离子色谱仪操作规程-王学军

1、IC-2800离子色谱仪操作规程1、 淋洗液的配制1.0.5mol/l无水碳酸钠溶液：称取5.30g优级纯无水碳酸钠与一个干燥的100ml容量瓶中加入超纯水溶解并定容到100ml刻线，摇匀备用。2.0.5mol/l碳酸氢钠溶液：称取4.20g优级纯碳酸氢钠与一个干燥的100ml容量瓶中加入超纯水溶解并定容到100ml刻线，摇匀备用。3.取上面配置的0.5mol/l无水碳酸钠溶液4.80ml，0.5mol/l碳酸氢钠溶液12ml于同一个1000ml容量瓶中，加入超纯水溶解并定容至1000ml刻线摇匀，在溶剂过滤器上用0.45m滤膜抽滤，滤液倒入淋洗液储液瓶中用超声波清洗器超声10min以上除气泡

2、。4.将洗液管及溶剂过滤头放入淋洗液储液瓶中，溶剂过滤头必须放到瓶底。5.配置标准曲线溶液：（1）标准储备液的配制：根据标准物质浓度和储备液浓度计算标准物质取样量，然后按照计算好的体积取样至同一个100ml容量瓶中，加超纯水定容至刻线摇匀。（2）标准工作液的配制：分别取五个不同体积的标准储备液与五个50ml容量瓶中，加超纯水定容至刻线摇匀。标准储备液与标准工作液配制参考表离子类型标准样品浓度取样体积储备液浓度体积F-1000µg/l0.55mg/l100mlCl-1000µg/l110mg/l100mlNO2-1000µg/l0.55mg/l100mlNO3-10

3、00µg/l0.55mg/l100mlBr-1000µg/l0.55mg/l100mlPO43-1000µg/l220mg/l100mlSO42-1000µg/l220mg/l100ml2、 开机步骤1.先打开插板总电源，再打开高压恒流泵、检测器电源，打开电脑，双击桌面ACE离子色谱工作站图标。仪器自检，仪器状态处显示连接正常，并显示实际数值，未连接则点击检测，仪器自动检测链接。2.拍气泡：如果吸液管中有气泡，或者是基线波动较大，在电流设为0，流量为0 的情况下先将排气阀逆时针拧松。3.然后双击“仪器条件”，设置“新流量”为“0.5”，待泵压力稳定后，设

4、置“新流量”为“1”，待泵压力再次稳定后，设置“新流量”为“1.5”，等无气泡从排气口排除，或均匀滴液后，将“新流量”改为“0”点“设置”，再将排气阀顺时针拧紧。4.双击“仪器条件”，输入新流量“0.5”，点“设置”，等泵压力比较稳定后，设置新流量“1.0”，点“设置”，在输入新电流“60”点“设置”，设置检测器温度“20度”点“设置”，设置泵最大压力“12”点“设置”，点“确定”。5.点“启动A”，点“显示网格”，待基线走平，点“结束A”。3、 制作标准曲线：1.进标准样，先润洗针头，再加过滤膜润洗，（用所进的样品润洗）吸取样品并排出气泡，将进样针加入进样口，清洗定量环一到两次（只进样，不扳

5、阀）进样时快速注射完样品后将进样阀拧平。（等出峰快完成时拔出进样针，并将进样阀复位）等出峰完毕，基线平稳后，点“结束”。进第二个标准浓度，依次测完标准样品。2.谱图积分，放大峰，点“绝对积线”，从峰的起点到终点画基线，依次积完所有峰，如果画错点“删除峰”，将画错的部分选中删除，点“文件”，“存储谱图数据”并重命名谱图保存。3.选中标准曲线样品浓度1的谱图，点“方法”“组分表”更新组分表，全部更新组分表内容，输入组分名（F-、Cl-、NO2-等），输入浓度，点“均值校正”，浓度1数据自动导入，修改统计次数，同一个浓度样品测几次写几次，改完点击“修改”。选中浓度2峰面积下面空白框，打开浓度2谱图，

6、在图上空白处点击鼠标右键，选择“将积分结果导入校准表”，依次导入其他标准浓度数据，点击“校正曲线”，选“一次曲线过零点”（保证线性数值在0.999以上）点击“返回”，关闭窗口，点击“文件”“保存方法”，重命名保存。4、 测试水样1.先将水样用0.45m滤膜抽滤。2.将过滤后的水样同进标样的方法一样进样，等待出峰完成，点击“结束A”，谱图积分后点“分析计算”，点“计算结果”，即可算出水样中各离子含量3.点“文件”，“存储谱图数据”，重命名保存，便于下次查看。5、 打印报告1.打开需要打印的谱图并计算完结果，点“方法”，“样品信息”，修改含量单位为“mg/l”，并修改其他需要的参数，修改完点击“确

7、定”。2.点“分析计算”，设置“报告格式”，选择需要的结果选项和报告选项，结果选项里面必须选择“含量”，选择完点击“确定”。3.再点“分析计算”，“打印报告”，双击放大预览报告后，无误后点打印。6、 关机步骤：1.清洗进样阀。用超纯水清洗2-3次。2.点“结束”，点“仪器条件”将“新电流”、“新流量”改成“0”点“设置”。3.关闭计算机，再关闭检测器电源，关闭高压恒流泵电源。7、 注意事项及维护1.每周开机一次，新配淋洗液，设置新流量时由小到大，新流量“0.5”点“设置”，等泵压力比较稳定后，设置新流量至“1.5”，再输入新电流“60”点“设置”，走基线30-60分钟。结束关闭新电流、新流量，

8、关机。（如果长期不用可只给电流，不给流量，但下次使用时稳定时间会增加）。2.淋洗液做样时，要新配。必须过滤超声，水样也必须经过0.45m滤膜抽滤。3.仪器使用一段时间以后，高压泵压力会逐渐变大，正常压力在9Mpa左右，当压力高于10Mpa以后应当将入口筛板取出放入小烧杯，烧杯中加入少量纯水，放入超声波清洗器清洗十分钟左右，然后按好。4.管路如果由于压力高，或者因为没有拧紧而崩开时，先关闭抑制电流器，在关闭泵流量，然后将管路接好拧紧即可，不要过紧。5.冬天室内温度应保持在15以上，防止抑制器和色谱柱冻坏。6.水样浓度太高出现平头峰时应当将水样稀释合适的倍数后再做。7.废液瓶中的废液高于一半时应及时倒掉。8.未用完的淋洗液次用需过滤超声，一次配制的淋洗液不得使用两天以上。9.泵不应在没有溶液时空转，否则容易造成活塞与泵缸的磨损而漏液，如果有，排除漏液点或更换接头重新连接。连接时，所有接口的螺钉都先用手拧紧，发现有漏液时，再用扳手旋紧约四分之