海南大学实验报告混合碱测定

1、本文格式为word版，下载可任意编辑海南大学实验报告混合碱测定 海南高校试验报告 课 程：分析化学试验 学院：材料与化工学院 专业班级： 日期：2021 年 3 月 27 日 试验名称 混合碱的测定（双指示剂法） 成果 学号 姓名 试验包括以下几项内容： 一、试验目的 五、试验留意事项 二、试验原理 六、数据处理 三、试验仪器与试剂 七、思索题 四、试验步骤 八、试验分析与争论 一、试验目的 1.把握工业碱的总碱度测定的原理和方法。 2.了解酸碱指示剂的变色原理以及酸碱滴定中选择指示剂的原则。 3.学习定量转移的基本操作。 4.了解双指示剂法测定混合碱中氢氧化钠和碳酸钠含量的原理。 二、试验原

2、理 工业碱的主要成分是碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量 nacl、na 2 so 4 、naoh、nahco 3 等杂质，用盐酸滴定时，以甲基橙为指示剂，除了主要成分 naco 3 被滴定外，其他的碱性杂质如 naoh、nahco 3 等也可被滴定，因此所测定的结果是na 2 co 3 和naoh或 na 2 co 3 和 nahco 3 的总和,称为"总碱度'。总碱度通常以 na 2 o 的质量百分含量来表示。总碱度是衡量产品质量的指标之一，主要反应有： naoh+hclnacl+h 2 o na 2 co 3 +hclnahco 3 +nacl nahco 3 +

3、hclnacl+h 2 o+co 2 测定时，反应产物为 nacl 和 h 2 co 3 ，h 2 co 3 分解为 co 2 和 h 2 o，化学计量点时，ph 值约为 3.83.9，因此可选用甲基橙为指示剂，用hcl 标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色即为终点。 工业碱中的碱性成分naco 3 与nahco 3 或na 2 co 3 与naoh的混合物称为复合碱，可以在同一份试液中用两种不同的指示剂来测定各组分的含量，这就是双指示剂法。此法便利快捷在生产中应用普遍。 双指示剂法测定时先在混合碱试液中加入酚酞此时溶液呈红色，用 hcl 标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色，此为第一滴定终点，

4、消耗的盐酸溶液的体积记为 v 1 （ml）;再加入甲基橙指示剂， 连续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色， 此为其次个滴定终 点， 消耗盐酸的体积为 v 2 （ml）;以 na 2 co 3 和 naoh 的混合碱为例，滴定过程如下图所示: 依据双指示剂法中 v 1 和 v 2 的大小关系，可推断为知简样的组成。由图示可知，当 v 1 大于 v 2 时，混合碱为 na 2 co 3 和 naoh 的混合物，当 v 1 v 2 时混合碱为 na 2 co 3 和 nahco 3 的混合物。假设混合碱试液的体积为 v（ml），则依据 v 1 和 v 2 值可计算出试样中各组分的含量。 当 v

5、1 v 2 时 （naoh）=（v 1 -v 2 ）c（hcl）m（naoh）/m （na 2 co 3 ）=2v 2 c（hcl）m（na 2 co 3 ）/2m 当 v 1 v 2 时 （na 2 co 3 ）=2v 1 c（hcl）m（na 2 co 3 ）/2m na 2 co 3 +naoh nahco 3 +nacl co 2 +h 2 o+nacl 加入酚酞vh酚酞变色：红微红加入甲基橙甲基橙变色：黄橙vh v 1 -vv （naoh）=（v 2 -v 1 ）c（hcl）m（nahco 3 ）/m 式中，v 1 为混合碱溶液的体积，ml； v 2 为酚酞变色时消耗的盐酸的体积，m

6、l； v 为甲基橙变色时消耗的盐酸的体积，ml。 三、试验仪器与试剂 仪器：50ml 酸式滴定管， 25ml 移液管, 250ml 容量瓶, 250ml 锥形瓶, 100ml 烧杯, 500ml 试剂瓶， 量筒, 台秤， 电子天公平 试剂：hcl （6mol/l）, 混合碱试液, 无水 na 2 co 3 (工业级), 无水 na 2 co 3基准物质, 甲基橙指示剂（0.1%）， 酚酞指示剂（0.1%乙醇溶液）。 四、试验步骤 1.hcl 标准溶液的配制与标定。 hcl 溶液的配制 用量筒量取 6mol/l 盐酸 9 毫升，倒入烧杯中，加蒸馏水稀释至 500ml， 搅拌匀称后贮于细口瓶中,

7、贴上标签备用。 盐酸溶液的标定 用分析天平精确称取 0.150.2g 无水 na 2 co 3 三份，分别置于250ml 锥形瓶中， 加入 2030ml 蒸馏水使之溶解后，滴加甲基橙指示剂 12 滴。用待标定的 hcl 溶液滴定, 溶液由黄色变为橙色即为终点。依据所消耗的 hcl 溶液的体积， 按下式计算盐酸标准溶液的浓度。 c（hcl）=m（khc 8 h 4 o 4 ）10 3 /m（khc 8 h 4 o 4 ）v（naoh） 式中，c（hcl）为盐酸溶液的浓度， mol/l; m（na 2 co 3 ） 为称量的 na 2 co 3 质量， g; m（na 2 co 3 ）为碳酸钠的摩

8、尔质量， g/mol; v（hcl）为消耗的 hcl 的体积,ml。 2.工业碱总总碱度的测定 在分析天平上精确称取工业碱试样 1.52.0 克，置于 100ml 烧杯中，加少量蒸馏水使之溶解(必要时稍加热）； 待冷却后转移入 250 毫升容量瓶中，洗涤烧杯的内壁和玻璃棒 3 到 4 次， 洗涤液全部转入容量瓶中； 最终用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀。精确移取25.00ml 上述试液置于 250ml 锥形瓶中，加甲基橙指示剂 12 滴用盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙色即为终点， 平行测定三次，取其平均值。 计算总碱度，以氧化钠的质量分数表示。 3.混合碱液的分析 用移液管移取25.00ml混合液混合碱

9、试液与锥形瓶中， 加入 12 滴酚酞， 用盐酸标准溶液滴定至溶液由红色球刚好变为微红色，此为第一终点，登记消耗盐酸标准溶液的体积 v 1 ， 再向锥形瓶中滴加 2 滴甲基橙，连续用盐酸标准溶液滴定,溶液由黄色渐变为橙色，此为其次终点, 登记其次次消耗盐酸标准溶液的体积 v 2 平行测定 3 次，取其平均值。 依据 v 1 和 v 2 的大小关系推断混合碱的组成，并计算混合碱中各组分的含量，以质量百分含量表示。 五、试验留意事项 1.称取工业碱试样配制溶液进行总碱度测定时，由于式样匀称性较差，应称取较多的试样，使其更具代表性。测定的允许误差可适当放宽一点。 2.混合碱的组成为碳酸钠和氢氧化钠时，

10、由于滴定不完使naoh 的测定结果偏高， 而 na 2 co 3 的测定结果偏低， 试验中适当的多加几滴酚酞指示剂可有所改善。 3.双指示剂法在第一个滴定终点时，酚酞变色不明显，最好用碳酸氢钠的酚酞溶液进行对比。在第一个滴定终点前滴定速度不能过快，否则造成溶液中盐酸局部过浓，引起二氧化碳损失，但滴定速度也不能过慢。 4.接近其次个滴定终点时，肯定要充分摇动，防止形成二氧化碳的过饱和溶液，而使终点提前为提高滴定的精确度，杜当滴定到甲基橙刚变为橙色时，即可将溶液加热煮沸煮出，溶液中的二氧化碳是溶液，在橙黄色冷却后连续滴定重复此步骤至加热。后，溶液的颜色不变为止。 六、试验数据处理 1.hcl 标准

11、溶液的标定 项目 1 2 3 m（na 2 co 3 ）/g 0.1908 0.1918 0.1925 v（hcl）（初读数）/ml 0.00 0.00 0.00v（hcl）（终读数）/ml 29.48 29.53 29.61v（hcl）/ml 29.48 29.53 29.61 c（hcl）/（mol/l） c 1 =0.1221 c 2 =0.1225 c 3 =0.1227 平均浓度 c=（c 1 +c 2 +c 3 ）/3=0.1224 相对平均偏差 d r =0.16% 2.混合碱的分析 项目 1 2 3 v（混合碱） 25.00 25.00 25.00 v（hcl）（初读数）/ml

12、 0.00 0.00 0.00 v（hcl）（第一终读数）/ml 8.30 8.27 8.30v（hcl）（其次终读数）/ml 24.05 24.00 23.97v 1 /ml 8.30 8.27 8.50 v 2 /ml 15.75 15.73 15.65 混合碱的组成 平均含量/（g/l） 相对平均偏差/% na 2 co 3 60.01 0.16% nahco 3 52.70 0.62% 七、思索题 1.假如基准物质无水碳酸钠保存不当，汲取了部分水分，用此试剂标定盐酸溶液浓度时，对结果有何影响？ 答：若无水碳酸钠汲取了部分水分，则使其碱性变弱，所需 hcl的体积削减，使标定 hcl 溶液溶度变大。 2.如猜测定碱液的总碱度, 应采纳何种指示剂？ 若以碳酸钠形式表示总碱度,其结果的计算公式应怎样？ 答：甲基橙指示剂 % 1 0 0) ( ) () (3 2 13 2´ =（ 混 合 碱 ）mc