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文档简介
1、标题碳酸氢钠检验操作规程文件编码SOP/QAF139-2012版次第4版起草人起草日期执行日期审核人审核日期颁发部门质量保障管理中心批准人批准日期复制份数共1份分发部门质量保障管理中心目的:建立碳酸氢钠检验的操作规程。范围:本标准适用于碳酸氢钠的检验。责任:质量保障管理中心检验员对本标准的实施负责。内容:1概述:1.1检品名称:碳酸氢钠1.2 拼音名: Tansuanqingna1.3 英文名:Sodium Bicarbonate1.4 分子式:NaHCOs1.5分子量:84.012. 检验地点:质量保障管理中心实验室,仪器室。3. 检验项目:3.1性状:3.1.1本品为白色结晶性粉末;无臭,
2、味咸;在潮湿空气中即缓缓分解; 水溶液放置稍久,或振摇,或加热,碱性即增强。3.1.2本品在水中溶解,在乙醇中不溶。3.2鉴别:本品的水溶液显钠盐与碳酸氢盐的鉴别反应(附录皿)。3.3检查:3.3.1碱度:3.3.1.1判断标准:pH值应不高于8.6。3.3.1.2操作方法:取本品0.2g,加水20ml使溶解,依法测定(附录W H ) pH值应不高于8.6。照PH值检验操作(SOP/QAJ107 2012)测定3.3.2溶液的澄清度:3.3.2.1判断标准:溶液应澄清(供注射、血液透析用);或与2号浊度 标准液(附录区B)比较,不得更浓(供口服用)。3.322操作方法:取本品1.0g,加水20
3、ml溶解后,溶液应澄清(供 注射、血液透析用);或与2号浊度标准液(附录区B)比较,不得更浓(供 口服用)。照溶液澄清度检验操作规程(SOP/QAJ130-2012)测定3.3.3 氯化物:3.3.3.1 判断标准:与标准氯化钠溶液 3.0ml 制成的对照液比较,不得 更浓 0.002(供注射、血液透析用)或 0.02%(供口服用)。3.3.3.2 仪器: 50ml 纳氏比色管。3.3.3.3 试剂:硝酸、硝酸银、标准氯化钠溶液。3.334操作方法:取本品1.5g(供注射、血液透析用)或0.15g (供口 服用),加水溶解使成25ml,滴加硝酸使成微酸性后,置水浴中加热以除 尽二氧化碳,放冷,
4、依法检查(附录忸 A),与标准氯化钠溶液3.0ml制成 的对照液比较,不得更浓 0.002(供注射、血液透析用)或 0.02%(供 口服用)照氯化物检验操作规程(SOP/QAJ115-2012测定3.3.4 硫酸盐:3.3.4.1 判断标准:与标准硫酸钾溶液 1.5ml 制成的对照液比较,不得 更浓0.005%(供注射、血液透析用)或 0.03(供口服用)。3.3.4.2 原理:硫酸盐在与盐酸酸性溶液中与氯化钡作用,生成硫酸钡 浑浊液与一定量的标准硫酸钾溶液在同样操作条件下生成的硫酸钡浑浊液 比较,检查供试品中硫酸盐的限量。3.3.4.3 反应式:SO42-+Ba2+ BaSQ J3.3.4.
5、4试剂:稀盐酸(含HCL应为9.5%10.5%)、25%氯化钡溶液、 标准硫酸钾溶液。3.3.4.5操作方法:取本品3.0g(供注射、血液透析用)或0.50g (供口 服用),加水溶解使成40ml,滴加盐酸使成微酸性后,置水浴中加热以除 尽二氧化碳,放冷,依法检查(附录忸 B),与标准硫酸钾溶液1.5ml制成 的对照液比较,不得更浓 0.005%(供注射、血液透析用)或 0.03(供 口服用)照硫酸盐检验操作规程(SOP/QAJ116-2012)测定3.3.5 铵盐:3.3.5.1 判断标准:发生的蒸气遇湿润的红色石蕊试纸不得变蓝色。3.3.5.2操作方法:取本品1.0g,加氢氧化钠试液10m
6、l,加热,发生的 蒸气遇湿润的红色石蕊试纸不得变蓝色。3.3.6干燥失重:3.3.6.1 判断标准:减失重量不得过 0.25%。3.3.6.2 仪器:硅胶干燥器。3.363操作方法:取本品4.0g,置硅胶干燥器中干燥4小时,减失重量不得过0.25% (附录VHI L )。照干燥失重检验操作规程(SOP/QAJ125-2012)测定3.364计算公式:也竺 100%干燥失重(%)WiW。式中:w0空称量瓶质量,g;w1 干燥前称量瓶和供试品质量,g;w2干燥后称量瓶和供试品质量,g。3.3.7钙盐:3.3.7.1判断标准:每1ml相当于0.1mg的Ca) 1.0ml制成的对照液比 较,不得更浓0
7、.01% (供注射、血液透析用)丨。3.3.7.2试剂:氨试液、草酸铵试液、碳酸钙、盐酸。3.3.7.3操作方法:取本品1.0g,加新沸过的冷水50ml溶解后,加氨 试液1ml与草酸铵试液2ml,摇匀,放置1小时,如发生浑浊,与标准钙 溶液(精密称取碳酸钙 0.125g,置500ml量瓶中,加水5ml与盐酸0.5ml 的混合液使溶解,并用水稀释至刻度,摇匀,每1ml相当于0.1mg的Ca)1.0ml制成的对照液比较,不得更浓0.01% (供注射、血液透析 用)。3.3.8铁盐:3.3.8.1判断标准:与标准铁溶液1.5ml制成的对照液比较,不得更深0.0005 % (供注射、血液透析用)或0.
8、0015% (供口服用)。3.3.8.2原理:Fe3+在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性络合 物,与一定量标准铁溶液在同样操作条件下生成的硫氰酸铁溶液所显的颜 色比较,检查供试品中铁盐的限量。H +3 3.3.8.3 反应式:Fe3+6SCN-Fe (SCN) 63.3.8.4仪器:50纳氏比色管3.3.8.5试剂:稀盐酸、过硫酸铵溶液、标准铁溶液。3.3.8.6操作方法:取本品3.0g (供注射、血液透析用)或1.0g (供口 服用),加水适量溶解后,加稀硝酸使成微酸性,煮沸 1分钟,放冷,用水 稀释制成25ml,依法检查(附录忸 G),与标准铁溶液1.5ml制成的对照 液比较,不
9、得更深0.0005%(供注射、血液透析用)或0.0015% (供口服 用)3.3.9重金属:3.3.10.1判断标准:含重金属不得过百万分之五3310.2原理:硫化钠或者硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生硫化 氢,与供试品中重金属在实验条件下所显颜色,与一定量的标准铅在同样 条件下所显的颜色比较。检查供试品中重金属限量。3.3.10.3仪器:50纳氏比色管3.3.10.4试剂:硫代乙酰胺试液、标准铅溶液、醋酸盐缓冲液(pH3.5)、 硫酸硝酸、盐酸、氨试液、酚酞指示液。3.3.10.5操作方法:取本品4.0g,加稀盐酸19ml与水5ml后,煮沸5 分钟,放冷,加酚酞指示液1滴,并滴加氨试液至溶液
10、显粉红色,放冷, 加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(附录VHI H 第一法),含重金属不得过百万分之五。照重金属检验操作规程(SOP/QAJ122-2012)测定3.3.10 砷盐:3.3.10.1判断标准:应符合规定(0.0002%)。3.3.10.2原理:金属锌与酸作用产生新生态的氢,与供试品中微量亚砷 酸盐作用,生成具挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色砷斑与 标准斑比较,判定供试品中含砷的限量。3.3.10.3 反应式:AsO33-+3Zn+9HiAsH3f +3H2O+3Zn2+AsH3+HgBr2 3HB叶As(HgBr)3 黄色2As(Hg
11、Br)3+AsH3 3AsH(HgBr)2 棕色3.3.10.4试剂:盐酸、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、乙酸铅棉花、 溴化汞试纸、锌粒、标准砷溶液3.3.10.5仪器:检砷器3.3.10.6操作方法:取本品1.0g,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,依 法检查(附录 VIII H第一法),应符合规定(0.0002%)。照砷盐检验操作 规程(SOP/QAJ123-2012)测定3.4含量测定:3.4.1判断标准:每 1ml盐酸滴定液(0.5mol/l)相当于 42.00mg的 NaHCO3。3.4.2操作方法:取本品约1g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基 红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用
12、盐酸滴定液(0.5mol/l )滴定至溶液由绿 色转变为紫红色,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液(0.5mol/|00相当于42.00mg的NaHCO3。计算公式:含量()W 羊 1000式中:V样品消耗的滴定液体积,ml T滴定度;(42.00wg/ml)F滴定液的校正因子;M滴定液实测浓度(mol/L)M滴定液理论浓度(mol/L)W样一供试品的取样量;ml3.5铝盐:3.5.1判断标准:在3098nm的波长处分别测定,应符合规定(0.0002%)。3.5.2操作方法:取本品1.0g (供血液透析用)两份,分别置 100ml 聚乙烯量瓶中,小心加入
13、硝酸 4ml,超声处理30分钟使溶解,一份用水稀 释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另一份加标准铝溶液精密量取铝单 元素标准溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中含铝(Al)卩g的溶液2.0ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。以4%硝酸溶液为空白。照原子吸收分光光度法(附录IV D第二法),在309.8.nm的波长处分别 测定,应符合规定(0.0002%)。3.6铜盐:3.6.1判断标准:在324.8.nm的波长处分别测定,应符合规定(0.0001%)。3.6.2操作方法:取本品1.0g (供血液透析用)两份,分别置 100ml 聚乙烯量瓶中,小心加入硝酸 4ml,超声处理30分钟使溶解,
14、一份用水稀 释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另一分中加标准铜溶液精密量取铜 单元素标准溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中含铜(Cu)卩g的溶液 1.0ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。以4%硝酸溶液为空白。照原子吸收分光光度法(附录IV D第二法),在324.8.nm的波长处分别 测定,应符合规定(0.0001%)。4. 偏差处理:按偏差处理程序(SMP/QA072-2012)执行。5. 工作结束:5.1检验结果记入原辅料检验原始记录。5.2容器的清洗按玻璃仪器标准清洁程序(SOP/QAT019-2012)清洗。 5.3容器存放按实验室仪器及设备管理制度 (SWP/QA010-20
15、12)存放。 附件无培训要求培训部门:质量保障管理中心培训岗位:质量保障管理中心化验员变更历史文件编码版本变更描述生效日期SOP/QAF139-20122012年11月1日增加:1.3.3.1.2操作 方法照PH值检验操作(SOP/QAJ107 2012) 测定233.22操作方 法照溶液澄清度检验操 作规程(SOP/QAJ130-2012) 测定33334操作方法 照氯化物检验操作规程(SOP/QAJ115-2012 测疋43345.操作方法 照硫酸盐检验操作规程(SOP/QAJ116-2012) 测定53363.操作方法 照干燥失重检验操作规 程(SOP/QAJ125- 2012) 测定6
16、.3.3.10.5操作方法 照重金属检验操作规程(SOP/QAJ122-2012) 测定7.3.3.10.6操作方法 照砷盐检验操作规程(SOP/QAJ123 2012) 测定小学少先队组织机构少先队组织由少先队大队部及各中队组成,其成员包括少先队辅导员、大队长、中 队长、小队长、少先队员,为了健全完善我校少先队组织,特制定以下方案: 一、成员的确定1、大队长由纪律部门、卫生部门、升旗手、鼓号队四个组织各推荐一名优秀学生 担任(共四名),该部门就主要由大队长负责部门内的纪律。2、中、小队长由各班中队公开、公平选举产生,中队长各班一名(共11 名),一般由班长担任,也可以根据本班的实际情况另行选
17、举。小队长各班各小组先选举出一 名(共 8 个小组,就 8 名小队长)然后各班可以根据需要添加小队长几名。3、在进行班级选举中、小队长时应注意,必须把卫生、纪律部门的检查学生先选 举在中、小队长之内,剩余的中、小队长名额由班级其他优秀学生担任。4、在班级公开、 公平选举出中、小队长之后,由班主任老师授予中、小队长标志, 大队长由少先队大队部授予大队长标志。二、成员的职责及任免1、大、中、小队长属于学校少先队组织,各队长不管是遇见该班的、外班的,不 管是否在值勤,只要发现任何人在学校内出现说脏话、乱扔果皮纸屑、追逐打闹、攀爬 栏杆、乱写乱画等等一些违纪现象,都可以站出来制止或者报告老师。2、班主任在各中队要对中、小队长提出具体的责任,如设置管卫生的小队长,管 纪律的小队长,管文明礼貌
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