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文档简介

1、精品文档杭职校园空气质量监测方案(第一组)小组成员:郑思松 郑卓良刘兴志黄伦棋刘天华潘志豪赵志颖郑淇隆?下沙是国家级经济技术开发区,环境污染不可避免,为此,我们环境监测与治 理技术专业的学生对校园空气进行监测, 同时也是通过社会实践来提高我们的 专业技能。? 另一方面了解与自己息息相关的生活环境,也为保护身边环境做出自己力所能及的贡献。目录一、监测目的 2二、污染物调查情况及相关基础资料的搜集 2三、监测项目 3四、设计布点网络 31、采样点布设及布点数目 32、采样时间和频率 43、现场采样记录 5五、采样方法、分析方法、数据处理与结果表示 61、采样方法和分析方法 62、采样仪器 63、数

2、据处理 74、分析结果 8六、质量保证程序和措施 9七、监测报告要求及进度计划 10八、参考文献、资料 15九、GB-T15432-1995环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法 16十、HJ482-2009环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法1927pH值的测定监测目的(1通过实验进一步巩固课本知识,深入了解空气环境中各污染因子的具体采 样方法、分析方法、误差分析及数据处理等方法。(2)对校园的空气环境定期监测,评价校园的空气环境质量,为研究校园空气 环境质量变化及制订校园环境保护规划提供基础数据。(3)根据污染物或其他影响环境质量因素的分布,追踪污染路线,寻找污染源, 为校园

3、环境污染的治理提供依据。(4)培养我们的团结协作精神及综合分析与处理问题的能力。一、污染物调查情况及基础资料的搜集(1)污染源情况的调查污染源污染源排放的气体污染物排放的时间(2)基础资料的搜集 气象资料下沙属中亚热带到北亚热带过渡区域的季风气候,并兼具一定的地域小气候特色。年平均气温16.1,最热月(7月)平均气温28,最冷月(1月)平均气温3 ; 年较差24.8。年降水量1200毫米左右,年雨(雪)日(以日雨量大于等于 1毫米 为1天计)约104天。年降水量1200毫米左右,年雨(雪)日(以日雨量大于等于 1毫米为1天计)约104天。下沙全年最多风向是东风,下沙一般风力在 3级以下, 静风

4、的时间也很多。下沙的雾天全年有 35天左右,一年四季都可能出现,而以春季 居多。 地形及功能区划分杭州职业技术学院位于杭州江干区下沙高教东区学源街68号,四周一片平坦。学校的校园是由教学区、宿舍区(嵩阳袁、含晖苑)、附近居民区等多功能区组 成,整个学院占地面积1000余亩。 人口分布及人群健康状况我们学校现有全日制高职生8000余人,教职工600余人。人口分布主要在嵩阳苑及含晖苑,人群健康状况良好。三、监测项目经过对以上的调查研究和相关资料的讨论及综合分析,可知校园的主要污染物有SO、NQ TSP所以我们对校园监测项目有:SO、NQ TSP pH (空气降水监测 项目)。四、设计布点网络1、采

5、样点布设及布点数目根据学校的各污染源的分布情况和结合校园各环境功能区的要求,及我校的地形、地貌、气象等条件,我们组的采样点布设方法采用的是功能区布点法(由于校园分为多个功能区:主要以教学区、活动区为主),采样点的数目是5个,它们分别是校园篮 球场靠近操场附近,体育馆门口,校园大门附近,善思路与融善路交叉点,校园东大 门,教工食堂旁。采样点平面布设图如注:图中标记代表采样点(除红色标记外)2、米样时间和频率中国监测技术规范对大气污染例行监测规定的采样时间和采样频率如下:监测项目米样时间和频率二氧化硫隔日采样,每天连续采样(24 ± 0.5)h,每月1416天每年2个月二氧化氮同二氧化硫

6、TSP隔双日采样,每天连续采样(24± 0.5 ) h,每月56天,每年12个 月pH根据天气情况,下雨大的时候就米样标准的采样时间表如下:采样时间及气象状况采 样 时 间XX月XX日XX月XX日XX月XX日上午X :X1X :X中午X :X1X :X下X :X1X :X午X :X1X :X上午X :X1X :X中午X :X1X :X下X :X1X :X午X :X1X :X上午X :X1X :X中午X :X1X :X下X :X1X :X午X :X1X :X气温/C气压/kPa天气3、现场采样记录气态污染物现场采样记录表年_月日地点天气污染物名称采样方法 样仪器型号采样时间流量 /(L

7、/mi n)采集空气气温/oC气压/kpa开始结束开始结束平均时间体积标准体积采样者 审核者TSP现场采样记录表天气 年月日米样器编号滤膜编号采样时间开始结束采样累积时间/min气温/ °C气压/kpa流量 /(m 3/mi n)采样者 审核者五、采样方法、分析方法、采样仪器、数据处理与结果表示:1、采样方法和分析方法因学校附近无严重污染源,大气中被测物质浓度很低,因此我们总体采用富集采 样法(浓缩采样法)。根据空气环境监测因子的筛选结果所确定的监测项目,按照空气和废气监测分 析方法、环境监测技术规范和大气环境质量标准所规定的采样方法和分析方 法执行,具体方法如下表列出:空气环境监测

8、项目的采样方法及分析方法监测项目米样方法分析方法方法来源TSP滤膜阻留法重量法GB/T15432-1995SQ溶液吸收法甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法HJ482- 2009NQ溶液吸收法盐酸萘乙二胺分光光度法HJ479-2009pH下雨的时候直接用烧杯去接一些水玻璃电极法GB/T1801220082、采样仪器气态污染物质(SQNO)采样仪器:气体吸收管总悬浮颗粒采样器:中流量TSP/PM采样器流量计:转子流量计采样动力:电动抽气泵测pH值用烧杯采集水样3、数据处理监测结果的原始数据要根据有效数字的保留规则正确书写,监测数据的运算要遵 循运算规则。在数据处理中,对出现的可疑数据,首先从技术上查明

9、原因,然后再用 统计检验处理(如Q检验法、T检验法),经检验验证后属离群数据应予剔除,以使 测定结果更符合实际。(1)计算样气中二氧化硫的含量计算式为 c( SO,mg/m)=(A-A)BVt/(VsVa) 式中A样品溶液吸光度;A试剂空白溶液的吸光度; Bs校正因子,ug;Vt 样品溶液总体积,mLVa-测定时所取样品溶液体积,mLVs换算成标准状态下的采样体积,L。(2) 样气中氮氧化物的含量计算式为 c(NQ, mg/m3)= ( A-A°-a) VD/(bfV°)式中A样品溶液吸光度;A试剂空白溶液的吸光度;b标准曲线的斜率,mL/ug;a标准曲线的截距;V采样用吸

10、收液体积,mLD样品的稀释倍数;Vo换算成标准状态下的采样体积,L;f 实验系数,0.88 (当空气中NO的浓度高于0.720 mg/m3时,f值为0.77 )。(3) 样气中 TSP 的含量计算式 TSP( ug/m3)=K(m1-m°)/(Qnt)式中m1采样后滤膜质量,g;m0-采样前滤膜质量,g;t累计采样时间,min ;Qn采样器平均抽泣流量,m3/min ;K常数(中流量采样器 K=109)。4. 分析结果SO将监测结果按样品数、检出率、浓度范围进行统计并制成表格,可按下表统计分 析结果。TSP监测结果统计ug/m3 (标准状态)编号测点名称样品数检出率/%日均值浓度范围

11、超标率/%#23GB/T15432-1995 二二级标准值2监测结果统计mg/m3 (标准状态)编号测点名称样品数检出率/%小时平均值日均值浓度范围超标率/ %浓度范围超标率/%2#34GB/T15262-94 二级标准值NO 2监测结果统计mg/m3 (标准状态)编号测点名称样品数检出率/%小时平均值日均值浓度范围超标率/ %浓度范围超标率/%1#2#34GB/T 15502-1995 二二级标准值注:超标率=(实测浓度-标准浓度)/实测浓度X 100%检出率二实测浓度+总浓度x 100%六、质量保证程序和措施环境监测质量保证程序的一个核心环节是实验室的质量控制工作,包括实验室内部质量控制和

12、外部质量控制两个部分。程序:可比性时冋代农杵准确性町B性完整性*分折综合评价布点一采样存春的确定ZL囂K运输和皆理警搦阵一数据和技术S棣注:平行双样平行双样分析包括密码平行双样分析,它反映测试结果的精密度。1测定率要求:每批测试样品随机抽取10%20%的样品(或密码平行样)进行平行双样测定。若样品数量较少时,应增加平行样测定比例。2允许差:可根据允许差进行评定并统计合格数;未列入该表者,可参照所用分析方法规定的允许差值进行判断。加标回收率=(加标试样测定值试样测定值)十加标量x100%空白试验值:采用与正式试验相同的器具、试剂和操作分析方法,对一种假定不含待测物质的空白样品进行分析样品保存保存

13、项目保存方法TSP放于干燥器中二氧化硫加CDTA稳定剂氮氧化物在04C冷藏、避光、密封条件下措施1. 采样严格按要求进行,方法正确,采集样品要有代表性。2. 选择国家标准分析方法或推荐方法,按照规定进行操作。3. 对方案中提出的各项监测项目的原始数据进行整理,核查数据并进行离群值检 验。4. 绘制质量控制图。七、监测报告及进度计划监测报告环境监测站监测报告项目名称:校园空气环境质量监测 委托人:监测类别:委托监测报告日期:2013年 月 日(加盖业务专用章)监测报告说明1、报告无本站业务专用章、骑缝章及 回C章无效。2、报告内容需填写齐全、清楚、涂改无效;无三级审核、签发者签 字无效。3、监测

14、委托方如对本报告有异议,须于收到本报告之日起十日内以 书面形式向我站提出,逾期不予受理。无法保存、复现的样品不受理申 诉。4、未经本站书面批准,不得部分复制本报告。5、本报告及数据不得用于商品广告,违者必究。本机构通讯资料: 环境监测中心站 地 址: 邮政编码: 电 话: 传 真:一、监测内容、地点和时间1. 监测内容:对校园环境范围内的TSP、pH、SO2、NOx项目进行监测。2. 监测地点:校园篮球场靠近操场附近,体育馆门口,校园大门附近,善思路与融善路交叉点,校园东大门,教工食堂旁。3. 监测时间:二、校园环境概况包括当天的天气、气温、风向、人流情况。三、监测方法及点位布设1、监测分析方

15、法:监测项目米样方法分析方法方法来源TSP滤膜阻留法重量法GB/T15432-1995so溶液吸收法甲醛吸收-副玫瑰苯胺分 光光度法HJ482-2009no溶液吸收法盐酸萘乙二胺分光光度法HJ479-2009pH下雨的时候直接用烧杯去接一些水玻璃电极法GB/T1801220082、点位布设依据环境监测技术规范和大气环境质量标准,校园篮球场靠近操场附近,体育馆门 口,校园大门附近,善思路与融善路交叉点,校园东大门,教工食堂旁。 具体点位布设见附图。3、监测仪器TSP:中流量采样器;SQ NO: 722型分光光度计;pH值:pH计四、评价标准监测评价标准大气环境质量标准分为三级:一级标准 为保护自

16、然生态和人群健康,在长期接触情况下,不发生任何危害影响的 空气质量要求。二级标准为保护人群健康和城市、乡村的动、植物,在长期和短期接触情况下,不发生伤害的空气质量要求。三级标准为保护人群不发生急、慢性中毒和城市一般动、植物(敏感者除外)正常生长的空气质量要求。因此我们采用二级标准国家标准见下表:项目SO2NOxTSPpH国家标准(GB3095-82)0.15mg/L0.10mg/L0.30mg/L69五、监测结果S02、NOx、TSP、pH分析结果表 _监测项目 监测点、SO2 mg/LNO2 mg/m3TSPmg/m 3pH mg/m3行政楼后面达理楼前睿智园内海纳楼旁边草坪标准限值<

17、 0.15< 0.10< 0.60< 0.11六、结论报告编制复核审核签发日 期日期日期日期七、参考文献、资料【1】王英健、杨永红.环境监测.北京:化学工业出版社,20092【2】化学工业部.大气监测方法.北京:化学工业出版社,1986.1989.1990.【3】吴鹏鸣等主编.环境空气监测质量手册.北京:中国环境科学出版社, 【4】国家环保局.空气废弃监测分析方法.北京:中国环境科学出版社,【5】国家环保局.环境监测技术规范.北京:中国环境科学出版社,1990.GB-T15432-1995环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法一、原理用重量法测定大气中总悬浮颗粒物的方法一般分为

18、大流量(1.1 1.7m3/min)和中流量(0.050.15m3/min)采样法。其原理基于:抽取一定体积的空气,使之通过已恒重的滤膜,则悬 浮微粒被阻留在滤膜上,根据采样前后滤膜重量之差及采气体积,即可计算总悬浮颗粒物的质量浓度。本实验采用中流量采样法测定。二、仪器1. 中流量采样器:流量50 150L/min,滤膜直径8 10cm2. 流量校准装置:经过罗茨流量计校准的孔口校准器。3 .气压计。4. 滤膜:超细玻璃纤维或聚氯乙烯滤膜。5. 滤膜贮存袋及贮存盒。6. 分析天平:感量0.1mg。三、测定步骤1. 采样器的流量校准:采样器每月用孔口校准器进行流量校准。2. 采样 (1)每张滤膜

19、使用前均需用光照检查,不得使用有针孔或有任何缺陷的滤膜采样;(2)迅速称重在平衡室内已平衡24h的滤膜,读数准确至O.lmg,记下滤膜的编号和重量, 将其平展地放在光滑洁净的纸袋内,然后贮存于盒内备用。天平放置在平衡室内,平衡室温 度在20-25 C之间,温度变化小于土 3C,相对湿度小于50%湿度变化小于5% 将已恒重的滤膜用小镊子取出,“毛”面向上,平放在采样夹的网托上,拧紧采样夹, 按照规定的流量采样;(4) 采样5min后和采样结束前5min,各记录一次U型压力计压差值,读数准确至1mm若有 流量记录器,则可直接记录流量。测定日平均浓度一般从 8: 00开始采样至第二天8: 00结 束

20、。若污染严重,可用几张滤膜分段采样,合并计算日平均浓度;(5) 采样后,用镊子小心取下滤膜,使采样“毛”面朝内,以采样有效面积的长边为中线对 叠好,放回表面光滑的纸袋并贮于盒内。将有关参数及现场温度、大气压力等记录填写在表 1中。表1 总悬浮物颗粒物采样记录市(县)监测点月、日时间采样温度(K)采样气压(kPa)米样器编号滤膜编号压差值(cm水柱)流量(nl/min )备注开始结束平均QQ11 11 113 样品测定:将采样后的滤膜在平衡室内平衡 24h,迅速称重,结果及有关参数记录 于表2中。表2 总悬浮颗粒物浓度测定记录市(县)监测点月、日时间滤膜流采滤膜重量(g)总悬浮颗编号量样采样前采

21、样后样品重粒物浓度Q(m/mi n)体积(m3)(mg/m3)分析者核者四、计算总悬浮颗粒物(TSP,mg/m)=W/(Qn t)式中:W采样在滤膜上的总悬浮颗粒物质量(mg);t采样时间(min);3Q标准状态下的采样流量(m/min),按下式计算:Q= Q2(T 3/T2) (P2/P3) 1/2(273 X R)十(101.3 X Ta)=Q(P2/T2) (P3/T3) 1/2 (273/101.3)=2.69 X QKP2/T2) (P3/T3) 1/2式中:Q现场采样流量(m3/min);P2采样器现场校准时大气压力(kPa);P3采样时大气压力(kPa);T2采样器现场校准时空气

22、温度(K);T3采样时的空气温度(K)。若T3、P3与采样器校准时的T2、P2相近,可用T2、R代之。注意事项1 滤膜称重时的质量控制:取清洁滤膜若干张,在平衡室内平衡24h,称重。每张滤膜称10次以上,则每张滤膜的平均值为该张滤膜的原始质量,此为“标准滤膜”。每次称清洁 或样品滤膜的同时,称量两张“标准滤膜”,若称出的重量在原始重量土5mg范围内,则认为该批样品滤膜称量合格,否则应检查称量环境是否符合要求,并重新称量该批样品滤膜。2 要经常检查采样头是否漏气。当滤膜上颗粒物与四周白边之间的界线逐渐模糊,则表明 应更换面板密圭寸垫。3 称量不带衬纸的聚氯乙烯滤膜时,在取放滤膜时,用金属镊子触一

23、下天平盘,以消除静 电的影响。环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法(HJ482-2009)1主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了甲醛副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中的二氧化硫。1.2适用范围1.2.1本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。1.2.2测定下限:当用10mL吸收液采样30L时,本法测定下限为0.007mg/m3当用50mL吸收液连续24h 采样300L时,空气中二氧化硫的测定下限为 0.003mg/ m31.2.3干扰与消除:主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。样品放置一段时间可使臭氧自动分解; 加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰;加入CDTA可

24、以消除或减少某些金属离子的干扰。在10mL样品中存在50 fl g钙、镁、铁、镍、镉、铜等离子及5 fl g二价锰离子时,不干扰测 定。2原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合 物,用分光光度计在577nm处进行测定。3试剂除非另有说明,分析日十均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1 氢氧化钠溶液,c(NaOH)= 1.5mo1/L。3.2 环已二胺四乙酸二钠溶液,c(CDTA-2Na)= 0.05mo1/L。称取 1.82g 反式 1,2-环已二胺四

25、乙酸(trans-l, 2-cyclohexylenedinitilo)tetraaceticacid, 简称CDTA加入氢氧化钠溶液(3.4)6.5mL,用水稀释至100mL 3.3 甲醛缓冲吸收液贮备液。吸取 36%38%的甲醛溶液5.5mL,CDTA-2Na溶液(3.2)20.00mL ; 称取2.04g邻苯二甲酸氢钾,溶于小量水中;将三种溶液合并,再用水稀释至 100mL贮于 冰箱可保存1年。3.4甲醛缓冲吸收液。用水将甲醛缓冲吸收液贮备液(3.3)稀释100倍而成。临用现配。3.5氨磺酸钠溶液,0.608 / 100mL称取0.60g氨磺酸(H2NS03H置于100mL容量瓶中,加入

26、4.0mL氢氧化钠溶液(3.1),用 水稀释至标线,摇匀。此溶液密圭寸保存可用10天。3.6 碘贮备液,c=(1 /2I2) ; 0.1mol/L称取12.7g碘(12)于烧杯中,加入40g碘化钾和25mL水,搅拌至完全溶解,用水稀释 至1000mL贮存于棕色细口瓶中。3.7 碘溶液,c(1 /2I2) = 0.05mol /L。量取碘贮备液(3.6)250mL,用水稀释至500mL贮于棕色细口瓶中。3.8 淀粉溶液,0.58 / 100mL称取0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入100mL沸水中,继续煮沸至溶液澄清,冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。3.9 碘酸钾标准溶液,c(1 /6

27、KIO3) = 0.1000mol/L。称取3.5667g碘酸钾(KIO3优级纯,经110C干燥2h)溶于水,移入1000m1容量瓶中, 用水稀释至标线,摇匀。3.10盐酸溶液(1 + 9)。3.11 硫代硫酸钠贮备液,c(Na2S2O3)= 0.10mol/L。称取25.0g硫代硫酸钠(Na2S2O3 5H2O),溶于1000mL新煮沸但已冷却的水中,加入0.2g无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后备用。如镕液呈现混浊,必须过滤。3.12硫代硫酸钠标准溶液,c(Na2S2O3)=0.05mol/ L。取250mL硫代硫酸钠贮备液(3.11)置于500mL容量瓶中,用新煮沸但已冷却的水稀释

28、至 标线,摇匀。标定方法:吸取三份10.00mL碘酸钾标准溶液(3.9)分别置于250mL碘量瓶中,力卩70mL 新煮沸但已冷却的水,加1g碘化钾,振摇至完全溶解后,加10mL盐酸溶液(3.10),立即盖 好瓶塞,摇匀。于暗处放置5min后,用硫代硫酸钠标准溶液(3.12)滴定溶液至浅黄色,加 2mL淀粉溶液(3.8),继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按 式计算:0J 000x10. QOrc CDr式中:c硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;V滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL3.13乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液,0.05g / 100mL称取 0.25

29、gEDTA- CH2N(CH2COONa)CH2COOH?0溶于 500mL新煮沸但已冷却的水中。 临用现配。3.14二氧化硫标准溶液。称取0.200g亚硫酸钠(Na2SO3),溶于200mLEDTA2Na溶液(3.13)中,缓缓摇匀以防充 氧,使其溶解。放置23h后标定。此溶液每毫升相当于 320400卩g二氧化硫。标定方法:吸取三份20.00mL二氧化硫标准溶液(3.14),分别置于250mL碘量瓶中,加 入50mL新煮沸但已冷却的水,20.00mL碘溶液(3.7)及1mL冰乙酸,盖塞,摇匀。于暗处放 置5min后,用硫代硫酸钠标准溶液(3.12)滴定溶液至浅黄色,加入2mL淀粉溶液(3.

30、8),继 续滴定至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V,mL另吸取三份EDTA-2Na溶液(3.13)20mL,用同法进行空白试验。记录滴定硫代硫酸钠标 准溶液(3.12)的体积V0, mL平行样滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差应不大于0.04mL。取其平均值。二氧化硫标准溶液浓度按式(2)计算:C = 皿沖K1000(2)20 00式中:C二氧化硫标准溶液的浓度,卩g/mLV0空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;V二氧化硫标准溶液滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mLC(Na2S2O3硫代硫酸钠标准溶液(3.12)的浓度,mol/L;32.02 二氧化硫(1

31、/2S02)的摩尔质量。标定出准确浓度后,立即用吸收液(3.4)稀释为每毫升含10.00卩g二氧化硫的标准溶液 贮备液,临用时再用吸收液(3.4)稀释为每毫升含1.00卩g二氧化硫的标准溶液。在冰箱中 5°C保存。10.0Qy g/mL的二氧化硫标准溶液贮备液可稳定 6个月;1.00卩g/mL的二氧化 硫标准溶液可稳定1个月。3.15副玫瑰苯胺(Pararosaniline ,简称PRA即副品红,对品红)贮备液,0.20g / 100mL 其纯度应达到质量检验的指标(见附录A)。3.16PRA溶液,0.05g / 100mL吸取25.00mLPRA±备液(3.15)于100

32、mL容量瓶中,力卩30mL8%的浓磷酸,12mL浓盐酸, 用水稀释至标线,摇匀,放置过夜后使用。避光密封保存。4仪器、设备除一般通用化学分析仪器外,还应具备:4.1分光光度计(可见光波长380780nm)。4.2多孔玻板吸收管10mL用于短时间采样。多孔玻板吸收瓶 50mL用于24h连续采 样。4.3恒温水浴器:广口冷藏瓶内放置圆形比色管架,插一支长约150mm 040C的酒精温度计,其误差应不大于 O.5C。4.4具塞比色管:10mL4.5空气采样器用于短时间采样的普通空气采样器,流量范围01L/min。用于24h连续采样的采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能。流量范围0.2

33、0.3L/min。各种采样器均应在采样前进行气密性检查和流量校准。吸收器的阻力和吸收效率应满足技术要求。5采样及样品保存5.1短时间采样:根据空气中二氧化硫浓度的高低,采用内装10mL吸收液的U形多孔玻板吸收管,以O.5L/min的流量采样。采样时吸收液温度的最佳范围在2329C。5.224h连续采样:用内装50mL吸收液的多孔玻板吸收瓶,以 0.20.3L /min的流量 连续采样24h。吸收液温度须保持在2329C范围。5.3放置在室(亭)内的24h连续采样器,进气口应连接符合要求的空气质量集中采样管 路系统,以减少二氧化硫气样进入吸收器前的损失。5.4样品运输和储存过程中,应避光保存。6

34、分析步骤6.1校准曲线的绘制取14支10mL具塞比色管,分A、B两组,每组7支,分别对应编号。A组按表1配制校准溶液系列:管号0123456二氧化硫标准溶液,mL00.501.002.005.008.0010.00甲醛缓冲吸收液,mL10.009.509.008.005.002.000二氧化硫含量,卩g00.501.002.005.008.0010.00B组各管加入1.00mL; PRA容液(3.15),A组各管分别加入0.5mL;氨磺酸钠溶液(3.5)和0.5mL氢氧化钠溶液(3.1),混匀。再逐管迅速将溶液全部倒入对应编号并盛有PRA溶液的B管中,立即具塞混匀后放入恒温水浴中显色。显色温度

35、与室温之差应不超过3C,根据不同季节和环境条件按表2选择显色温度与显色时间:显色温度,c1015202530显色时间,min402520155稳定时间,min3525201510试剂空白吸收光度A0.030.0350.040.050.06在波长557nm处,用1cm比色皿,以水为参比溶液测量吸光度。用最小二乘法计算校准曲线的回归方程:Y bX+a (3)式中:Y (A A0)校准溶液吸光度A与试剂空白吸光度A0之差; X二氧化硫含量,卩g;b回归方程的斜率(由斜率倒数求得校正因子:B3= l / b);a 回归方程的截距(一般要求小于0.005)。本标准的校准曲线斜率为0.044 ±

36、 0.002,试剂空白吸光度/ A。在显色规定条件下波动 范围个超过土 15%。正确掌握本标准的显色温度、显色时间,特别在2530C条件下,严格控制反应条件是实验成败的关键。6.2样品测定6.2.1样品溶液中如有混浊物。则应离心分离除去622样品放置20min.以使臭气分解623短时间采样:将吸收管中样品溶液全部移入10mL比包管中,用吸收液(3.4)稀释至标线,加0.5mL氨磺酸钠溶液(3.5)、混匀,放置10min以除去氮氧化物的干扰,以下步 骤同校准曲线的绘制。如样品吸光度超过校准曲线上限,则可用试剂空白溶液稀释,在数分钟内再测量其吸光 度,但稀释倍数不要大于6。6.2.4连续24h采样:将吸收瓶中样品溶液移入 50mL容量瓶(或比色管)中,用少量吸 收溶液洗涤吸收瓶,洗涤液并入样品溶液中,再用吸收液(3.4)稀释至标线。吸取适量样品溶液(视浓度高低而决定取210mL)于 10mL比色管中,再用吸收液(3.4)稀释至标线,加 0.5mL氨磺酸钠溶液(3.5),混匀,放置10min以除去氮氧化物物的干扰,以下步骤同校准 曲线的制。7结果表示7

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