超重力旋转填料床精馏实验研究

1、中北大学硕士学位论文超重力旋转填料床精馏实验研究姓名：陈健申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：刘有智20090527中北大学学位论文超重力旋转填料床精馏实验研究摘要精馏过程是一种热质传递同时进行的过程，主要用于分离组分沸点不同的液体混合物。精馏是应用最广的化工单元操作之一，是产品分离、提纯的重要手段，在生产中对产品质量、生产效率、能耗等具有举足轻重的影响。传统精馏装置存在体积庞大，能耗高，设备投资和处理费用大的缺点。针对这一问题，提出了将具有高效热质传递特性的旋转填料床作为精馏装置，从而缩小设备体积，降低能耗，减少成本。一本文以不锈钢波纹丝网为填料，对两台单级串联逆流旋转填料床组成的精馏

2、流程，进行了精馏实验研究。实验主要考察了旋转填料床的传质性能，通过正交试验寻找最佳操作条件，并建立了传质性能数学模型。实验以理论塔板数为考察对象，主要通过正交试验考察了超重力因子、进料流量、回流比对传质性能的影响。正交试验结果表明，旋转填料床的理论塔板数受原料流量的影响最大，试验确定的最佳操作条件为：超重力因子、原料流量、回流比，平均理论塔板高度。在最佳操作条件的基础上，实验考察了产品流量、原料浓度、气相动能因子对理论板数的影响，结果表明，在实验操作条件范围内，旋转填料床的理论塔板数随原料浓度增大单调增大，随产品流量、气相动能因子的增大出现峰值，即、时，理论板数达最大值。关键词：精馏，旋转填料

3、床，理论板数中北大学学位论文，：，曲，：，一，中北大学学位论文，一，：，中北大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在指导教师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。论文作者签名：二酝缱关于学位论文使用权的说明本人完全了解中北大学有关保管、使用学位论文的规定，其中包括：学校有权保管、并向有关部门送交学位论文的原件与复印件；学校可以采用影印、缩印或其它复制手段复制并保存学位论文；学校可允许学位论文被查阅或借阅

4、；学校可以学术交流为目的，复制赠送和交换学位论文；学校可以公布学位论文的全部或部分内容（保密学位论文在解密后遵守此规定）。签、名：二盔煎导师签名：豳鱼缉：一冱竺享辱鲴塑竺！拿：之：主：中北大学学位论文文献综述及课题提出前言在化工生产过程中，常常需要将原料、中间产物或粗产物进行分离，以获得符合工艺要求的化工产品或中间产品。化工上常见的分离过程包括精馏、吸收、萃取、干燥及结晶等，其中精馏是分离液体混合物的典型单元操作，应用最为广泛。例如将原油精馏可得到汽油、煤油、柴油及重油等；将混合芳烃精馏可得到苯、甲苯及二甲苯等；将液态空气精馏可得到纯态的液氧和液氮等。精馏是指利用溶液中各组分相对挥发度的差异，

5、经过多次部分冷凝与汽化，使组分得以分离的化工单元操作过程。精馏是目前应用最广的一类液体混合物分离方法，其具有如下特点：（）通过精馏分离可以直接获得所需要的产品，而吸收、萃取等分离方法，由于有外加的溶剂，需进一步使所提取的组分与外加组分再进行分离，因而精馏操作流程通常较为简单。（）精馏分离的适用范围广，它不仅可以分离液体混合物，而且可用于气态或固态混合物的分离。例如，可将空气加压液化，再用精馏方法获得氧、氮等产品；再如，脂肪酸的混合物，可用加热使其熔化，并在减压下建立汽液两相系统，用精馏方法进行分离。（）精馏过程适用于各种浓度混合物的分离，而吸收、萃取等操作，只有当被提取组分浓度较低时才比较经济

6、。（）精馏操作是通过对混合液加热建立汽液两相体系的，所得到的气相还需要再冷凝液化。因此，精馏操作耗能较大。精馏过程中的节能是个值得重视的问题。精馏作为现代工业应用最广的分离技术之一，目前已具有一定的基础理论研究和相当成熟的工程设计经验。精馏是石油化工、有机化工、精细化工、制药等行业生产过程中最重要的单元之一，是产品分离、提纯的重要手段，在生产中对产品质量、生产效率、能耗等具有举足轻重的影响。随着化学工业、石油化工、环境工业等领域的不断发展，中北大学学位论文精馏分离过程的处理量大、操作连续化等优势得以充分发挥，但其高能耗、体积庞大等特点，在大型工业化生产过程中无可避免地遇到高能耗、大体积、大投资

7、等与产品的高纯度的矛盾。因此，如何解决产品达到高纯度和精馏装置的高能耗之间的矛盾就成为目前精馏学科和工程研究开发的主要目标。超重力精馏的提出汽液传质设备如填料塔、板式塔等，已广泛地应用于化学及相关工业。而在这些传质设备中，液体的流动一般是依靠重力作用实现的，由于重力场引力较弱，液膜流动缓慢，传质系数较低，导致填料塔、板式塔等传质设备体积庞大、生产强度低。随着现代化工工业生产规模不断扩大，设备体积也越来越大，设备投资费用、操作费用及设备的维修费用不断攀升，已大大限制了经济效益的提高。长期以来，人们从以下三个方面不断地研究汽液两相传质的强化。一是通过改进设备结构，以改善两相流动和接触；二是引入质量

8、分离剂，提出各种耦合或复合型传质分离技术；三是引入能量分离剂（如磁场、电场、超声波），实现目标组分分离。强化汽液两相传质过程的目的是最大限度地提高单位体积设备的传质通量、缩小设备尺寸、简化工艺流程、降低投资成本和操作费用，实现低耗高效的工业生产【，】，以提高化学工业及相关产业的经济效益。科学工作者不断地追求对相间传质过程的强化，多年来，传统塔器虽有所改进，但迄今未获突破性进展。年，美国太空署（）征求微重力场实验项目，英国帝国化学工业公司新学科组的教授等人做了微重力场下化工分离单元操作精馏、吸收等的研究【。他们发现微重力场使控制多相流体动力学行为的浮力因子接近于零，使相间的相对运动速度降低，非但

9、对传质没有任何好处，反而极大地削弱了传质过程。更严重的是，在几乎没有重力的情况下，流体的表面张力将起主导作用，液体凝聚在一起，组分基本上得不到分离。与此相反，超重力不仅使液体的表面张力变得微不足道，而且液体在巨大剪切力的作用下被拉伸成膜成丝成滴，产生出巨大的相间接触面积。因此，极大地提高了传质速率，也提高汽液逆流操作的泛点气速，这一切都对分离与操作有利。中北大学学位论文超重力精馏原理所谓超重力是指在远大于地球重力加速度的环境下，物质所受到的力。物质所处的这种远大于重力场的环境称之为超重力场。超重力场的强度用超重力因子来表述【。超重力因子是由刘有智教授】在多年研究超重力技术的基础上提出的无因次准

10、数（也称为超重力数），它是平均离心加速度与重力加速度比的平均值。即：侈：竺（）带入整理得：臣可以简化为：（）：坐（）也可以简化为：堕（）、。式中，表示转子旋转的角速度，；，、您分别表示转子的内外径；，表示转子的平均半径，；表示转子旋转的转速，。从定义式可以看出，超重力因子随转速的增加而增大，可以通过调节转子的转速来调节超重力场的强弱，即超重力场可以随意调节和控制。当转速一定时，超重力因子随转子的半径成线性变化，表现为沿径向自内向外超重力因子的线性增大。由于超重力场强度沿径向分布是不均匀的，为使用方便，通常用平均超重力因子来描述超重力场的强度。实际上，超重力场具有立体结构分布场的性质，当转子中的

11、填料在轴向均匀分布装填情况下，超重力场可以看成是一个平面的分布场。超重力场强度的平均值就是其面积平均值，其算法如下：取半径为办的微元填料求超重力因子的面积平均值，即：万币了刀筹刀伽十中北大学学位论文（）本文中所提到的超重力因子均指超重力因子的面积平均值。超重力场精馏原理与普通精馏原理是相同的，都是依据溶液中各组分相对挥发度（或沸点）的差异，经过多次部分冷凝与汽化，使组分得以分离的。不同的是前者是在超重力场中完成这种多次部分冷凝与汽化过程的，具体的差异在于在旋转的填料中，液体受超重力的作用以数十倍于普通精馏塔内的液体流速流动，液体受到极大的剪切力的作用，形成微米至纳米级的液膜、液丝和液滴等液体微

12、元。这些液体微元不但产生了巨大的相界面，强化了传递效率，而且这些相界面受超重力与填料摩擦力的双重作用更新极快，进一步促进了汽液的传递效果和速率。超重力精馏过程使得液体在高分散、高混合、强湍动及界面急速更新的情况下与气体以极大的相对速度在弯曲流道中逆流接触，使汽液在通过填料时能进行高效的传质、传热，快速达到相平衡，实现混合物在较短的时间内进行分离提纯【。超重力精馏设备旋转填料床是利用高速旋转的填料形成超重力场并对通过填料的汽液进行无限切割使其表面不断更新的高效分离设备。超重力旋转填料床技术是一个全新的技术领域，其独特的性能和特点使其显示出了其巨大的发展潜力和应用前景。旋转填料床的结构旋转填料床自

13、诞生以来，科研工作者们不断的对其结构进行了改进和研究。其主要结构包括外壳、转子和液体分布器。设备的核心部分是转子，其主要作用是固定填料并带动其旋转，实现良好的气液接触与微观混合。转子一般由上下盘片和转鼓构成，通过轴与电机连接。轴与旋转填料床外壳用轴承连接并加以密封，防止汽、液向外渗漏。转子在轴的带动下以每分钟数百至数千转的速度旋转。旋转填料床既可以处理气液、液液两相物系，也可以处理气液固三相物系；气中北大学学位论文液之间的接触方式既可以是逆流或并流、错流，也可以是折流；根据操作需要的不同，即可以气相作为连续相、又可以液相作为连续相。不同接触方式的旋转填料床基本结构见图和图所示。总的说来，所处理

14、物系均是在高速回转的转子所形成的超重力场下实现三传过程的强化，效果远胜于重力场。一、（？一一厂广？（。，一一一，一、一、丫工厂图逆流旋转填料床基本结构图图折流式旋转填料床基本结构图中北大学学位论文本文分别对折流式旋转床和逆流式旋转填料床的结构与性能进行了分析，得出以下结论：折流式旋转床与逆流式旋转填料床相比虽然结构简单、加工方便，但由于持液量大、气相压降大、气液接触面积小，且传质性能也不如逆流旋转床，目前应用较少。因此，在本课题研究中，采用逆流式旋转填料床作为精馏设备。旋转填料床的特点通过多年对旋转填料床的基础理论研究和应用研究，发现旋转填料床有以下特点：（）在相同的操作条件下，与常用的板式塔

15、、填料塔相比，传质单元高度可降低个数量级，体积传质系数可提高个数量级，设备的体积可缩小倍以上；（）气液通量可得到极大提高，气体、液体通量可相应增大到很大而不产生液泛；（）填料空隙率一般在以上，远大于普通的填料塔。在高通量下，气相压降一般比相同传质单元数的普通填料塔还低，所以能耗比较小：（）持液量比较小，液体在转子内的停留时间很短，适合处理一些热敏性、昂贵或者有毒的物料；（）体积较小，重量轻，可以垂直、水平或任意方向安装，不怕震动与颠簸，适用于舰船、飞行器等运动物体或高度、大小受限制的场合；（）占地面积和体积大幅度减小，不仅节省大量的基建投资，而且设备的重量轻、维修方便、可缩短检修工期。设备费用

16、比传统塔设备大幅度减小，有利于降低产品成本；（）开停车容易，几分钟就可以达到稳定。超重力精馏技术研究现状国外研究现状国外研究方面，年公司使用个超重力旋转填料床，将系统分成提馏与精馏段，并搭配再沸器与冷凝器，形成一套完整的蒸馏系统，应用于乙醇与异丙醇分离和苯与环己烷分离【。传质单元高度较传统填料塔下降个数量级，极大地降低了投资和能耗。此套系统已经连续成功地运转数千小时，肯定了该技术的工程与工艺可行性。以异丙醇乙醇为物系，对两台直径为的旋转填料床串联进行了精馏实验中北大学学位论文研究。结果显示，在转速为、平均加速度为一时，系统，相当于层理论塔板，而整个工艺装置重量不至，其中一台设备平稳运行了另一台

17、平稳运行了。此套系统的运行压力范围为一。美国与】以环己烷正庚烷为物系，以金属网为填料，对转子内径为，外径为，比表面积为，空隙率为的旋转填料床进行了精馏试验。实验结果显示，设备的理论塔板数在一之间，即理论塔板高度为一。美国德州大学的】以环己烷正庚烷为物系，对一转子内径为，外径为，轴向高度为，填料比表面积为。，空隙率为的旋转填料床进行了全回流精馏实验研究，工艺流程如图所示。在转速为、操作压力为的操作条件下，得的厚的填料层相当于块理论塔板数，即理论塔板高度约为。实验还应用模型和理论建立了旋转填料床压降和传质效率的模型。图超重力装置全同流工艺流程国内研究现状国内研究方面，浙江大学的陈文炳等进行了超重力

18、技术应用于精馏过程的研究【】。旋转填料床转子内径，外径，填料轴向厚度，以乙醇水为体系进行全回流精馏试验。回流量为，旋转填料床转速，对种填料进行考中北大学学位论文察。结果表明，效果最好的是散装的不锈钢压延环和平丝网叠装填料，其中的传质单元高度为，即，每米填料相当于块理论塔板的分离效果。转子传质装置如图所示。工业技术研究化学工业研究所【以甲醇乙醇为物系，以不锈钢金属丝网为填料，对一内径为、外径为的超重力装置进行了全回流批次蒸馏实验。结果表明，在常压和超重力因子为的操作条件下，超重力装置的理论塔板数为，相当于理论塔板高度在之间。气体入口；气体出口；液体入口；液体出口；转子：转轴图转子传质装置台湾的，

19、】以甲醇乙醇为物系，在常压、全回流的操作条件下，对新型旋转填料床进行了精馏实验研究，实验流程如图所示。在转速为、轴向高度为的操作条件下，得到的厚的填料层相当于个理论塔板数，即理论塔板高度约为。实验还得出理论塔板高度与超重力因子的次方成正比的结论。中北大学学位论文图超重力装置全同流操作精馏实验装置浙江工业大学的鲍铁虎【】、徐欧官【】等，分别以乙醇水、甲醇水为物系，在常压、全回流操作条件下对超重力装置进行了精馏试验，实验流程如图所示。实验结果显示，一个外径为、内径为和轴向高度为的折流旋转床的理论塔板数最高可达块，相当于每米块理论塔板的分离效果。鲍铁虎【”】等还以乙醇水为体系对折流式旋转床的压降和传

20、质性能进行了研究。对不同转速和气液流量下的压降与传质性能进行了精馏试验。结果表明，旋转床气相压降随因子和旋转速度的增大而增大；传质效率随旋转速度的增大而增大，但随通量的增加几乎不发生变化。分离效果最高能达到块理论塔板，相当于每米块理论塔板。中北大学学位论文再沸器；一温度计；气体入口；流量计；压差计；夕壳；气体出口；液体入口；转子；轴；液体出口；一阀；冷凝器图实验装置流程图年，华北工学院的栗秀萍，】等也以乙醇水溶液为物系，对一台内径为，外径为，轴向高度为的超重力装置（波纹丝网填料）进行了常压、全回流精馏实验研究，实验流程如图所示。实验结果表明：超重力装置的理论塔板数随气相动能因子和超重力因子的增

21、大出现峰值，理论塔板高度为。年至年，栗秀萍等，甲醇水溶液为物系，在常压、全回流操作条件下，研究了超重力场精馏过程中超重力因子、回流量、气相动能因子对旋转填料床的传质和流体力学性能的影响规律，研究了转子结构对超重力精馏装置传质性能的影响。结果表明，旋转填料床的理论塔板数随超重力因子、气相动能因子和回流量的增大出现峰值，气相压降随气相动能因子、超重力因子的增大而增大，转子结构对精馏装置的精馏性能有较大影响。年，栗秀萍等以乙醇水为物系，进行了超重力连续精馏的传质性能研究【¨。实验结果表明，超重力装置的理论塔板数随超重力因子增加波动较大，随原料流量的增加而增大，随回流比的增大而变化不大，随气

22、相动能因子的增大而降低；最佳操科条件为：中北大学学位论文超重力因子、原料流量，回流比；在实验操科条件范围内，超重力装置的理论塔板高度在之间。图超重力装置全回流工艺流程栗继宏等以乙醇水溶液为体系考察了旋转填料床的精馏性能【】。实验结果表明：在低转速区，旋转填料床的理论塔板数随超重力因子和气相动能因子的增大而增大，传质单元高度为。俞云，以空气水为物系考察了折流式旋转床的电功率消耗特性。实验在转子直径为、厚度为的折流式旋转床内，转速为、液体体积流量为。的情况下进行，完成了不同气体体积流量下电功率消耗特性的实验测量。实验结果表明，折流式旋转床的液相耗能随液体流量成线性增加，与转速的平方成正比，但随气体

23、流量增加缓慢，并且在小喷淋量下有先略减小后增大的过程。在此基础上，俞云良还研究了折流式超重力旋转床在连续精馏方面的优势。通过该折流式超重力旋转床在溶剂回收过程中的应用的实例，展示了其传质性能好、设备体积小、操作方便、停留时间短等优点，证明了它对于提高经济效益和环境效益有着重要的作用。计建炳等研制出新型折流式旋转床设备，通过对分离工业生产的乙醇一水和甲醇水的连续精馏实验，得出其分离能力按转子的有效径向距离计算每米理论塔板数可达块。中北大学学位论文徐之超等以一种新型的折流式超重力场旋转床（结构示意图如图所示）进行精馏性能研究实验【刀。实验结果表明，折流式超重力场旋转床有良好的操作弹性。将两层折流盘

24、共对动静圈的装置用于精馏过程时，环隙气相动能因子在小于的状态下，总理论板数大于块。气体出口；定子；分段液体入；转子；气体入口；同流液体入口；液体分布器；液体出口；转轴图新型折流式超重机结构示意图隋立堂等采用空气水系统对折流式旋转床进行了气相压降实验引。实验考查了折流式转子结构对气相压降的影响，建立了折流式旋转床干床气相压降的理论模型。实验结果表明，折流式旋转床转子结构对气相压降影响较大，实验中所用的折流式旋转床的最佳转子高度为。喻华兵等在以朔料多孔板为填料，乙醇水为体系，在全回流条件下研究了旋转填料床的精馏特性。实验结果显示，在一定转速下，旋转填料床的压降随液体流量和气相动能因子的增大而增大；

25、回流量一定时，旋转填料床的压降随超重力因子的增大而增大；在操作范围内，旋转填料床的压降范围为。中北大学学位论文张友华等以乙醇水为实验物系，进行全回流精馏实验研究【。实验结果表明，三角形螺旋填料旋转床的最佳转速为，最佳理论塔板高度为，在适宜的转速范围内每米填料相当于块理论板。赖水红【¨、俞云良【等以一种新型折流式超重力旋转床进行连续精馏实验。实验结果表明，该折流式超重力旋转床的最佳转速为。设备体积、单位甲醇成品耗能都比填料塔小的多，体积仅是填料塔的，能耗为元吨。该折流式超重力旋转床的工业生产表明，在相近的操作条件下，一台直径为、高度仅为的折流式超重力场旋转床的分离效果与多米高的填料塔相

26、当，可达块理论板，而设备的占地面积不足。陈正达【】等利用折流式超重力旋转床进行药废液中乙腈的回收工艺实验。工厂实验结果显示，折流式超重力旋转床代替传统的塔器，降低了设备成本和能耗，得到乙腈产品纯度大于，收率为，水相中乙腈含量低于。闪俊杰【】等对超重力技术在化工生产中应用的现状，尤其是在精馏领域的应用作了全面的的总结。介绍了超重力技术的基本原理和特点及超重力精馏的基本流程图，并对其在精馏领域的优越性进行了较为详细的叙述。课题的提出精馏技术的特点决定了其在今后的一段相当长的时间中仍将是分离过程中的主要手段【¨。随着生产规模的不断扩大，精馏领域设备的体积、投资、维修费用、能耗和占地面积越来

27、越大，成为提高经济效率的瓶颈。精馏工业的发展急需一种新技术和高效率、低能耗的新设备的注入，超重力精馏技术解决了这个难题。超重力精馏技术是一项新型的高科技化工分离技术，它的产生与发展将给传统精馏技术注入新的活力。旋转填料床的特点展示了其具有传统塔设备无法比拟的优越性，与传统塔设备相比，在同等条件下，旋转填料床具有巨大的相间相对比表面积，极快的表面更新速率和快速微观混合等优点。因此，其传质、传热速率极快，大约比传统塔设备的传递速率大个数量级。超重力精馏技术的研究现状证明了该技术的可行性，充分显示了其节能降耗，节约空间，提高效率，减少资本投入和操作费用的优越性。因此，超重力精馏技术的应用具有划时代的

28、意义。中北大学学位论文由于目前超重力精馏技术的研究还不够成熟，主要研究仍然处在实验室阶段，在工业应用方面的发展比较缓慢。从超重力精馏技术的研究进展可以看出，虽然超重力精馏技术确实存在着传统精馏技术无法比拟的优势，但是至今仍未实现较大规模的普及。其最主要的原因之一是对超重力精馏技术的理论研究深度和广度远不如塔设备精馏技术，能够直接参考的模型和经验公式不多，人们无法真正从本质上把握该技术的规律。因此，对超重力旋转填料床的精馏性能研究十分必要。本课题的研究内容本文在现有的超重力精馏技术的研究基础上，对超重力精馏的传质方面作进一步研究。利用两台逆流旋转填料床的串联精馏实验来克服其停留时间短的“缺陷”，

29、建立超重力传质的数学模型。本课题的主要内容包括两部分：（）以乙醇水为物系，建立超重力精馏实验工艺流程：（）建立超重力精馏传质模型；（）通过正交实验考察超重力因子、原料液流量、回流比等操作条件按对超重力精馏性能显著性的影响，得到最佳操作条件：（）通过单因素考察产品流量、原料浓度和气相动能因子对超重力精馏性能的影响，得出这些因素与精馏效率的关系。中北大学学位论文实验研究本论文以乙醇一水为物系，在常压操作条件下，以冷液进料（。），从旋转填料床连续精馏工艺流程的建立、数学模型的建立、正交试验设计和单因素考察四个方面研究了旋转填料床连续精馏过程的质量传递性能，为旋转填料床精馏技术的工业化提供基础数据。实

30、验内容本实验对以不锈钢波纹丝网为填料的旋转填料床进行了精馏性能研究。实验的主要内容有：（）建立超重力精馏工艺流程。（）通过正交实验和单因素考察，进行原料流量、回流比、超重力因子和产品流量、原料浓度、气相动能因子等对旋转填料床精馏操作性能影响的实验研究，确定超重力精馏过程的最佳操作条件。（）建立不锈钢波纹丝网填料的旋转填料床精馏过程经验数学模型。实验方法本实验以乙醇水为物系，以溶液中各组分挥发度（或沸点）的差异和气液经过多次部分冷凝与汽化，使组分得以分离为依据，以理论板数和理论塔板高度为表征，通过测定原料流量、产品流量、回流液体流量、冷凝器与再沸器液体出口浓度，来考察旋转填料床的质量传递特性。实

31、验装置主要设备超重力精馏主要设备结构示意图如图所示，设备尺寸数据如表、所不。中北大学学位论文表转子尺寸表波纹丝网填料性能中北大学学位论文丌、：了鼍，¨：，¨拼¨，。一。一：奠群：劳：戳：；：泌泌，。，。，。，。、：。“，似，；一夕、液体分布器；气体入口；液体入口；转轴；气体出口；一转子及填料；液体出口图设备结构示意图辅助设备及仪器辅助设备及仪器如表所示，冷凝器的设计【】见附录一。表辅助设备和仪器表辅助设备冷凝器再沸器电机辅助仪器温度计压力表管压差计流量计比重天平变频器离心泵原料储罐产品储罐中北大学学位论文数据测量实验所测量的数据有：回流液量、旋转速度、再沸器和回流

32、液浓度、进出口液体的温度和旋转填料床气体进出口的压降。测量的方法是：（）回流液量：安装转子流量计测量。（）旋转速度：利用变频器控制转速。（）再沸器和回流液的浓度：用比重天平测量。（）温度：用水银温度计测量。实验流程工艺流程实验流程如图所示，来自再沸器的蒸汽进入，在蒸汽压力的作用下自外向内作强制性流动通过其填料层，由蒸汽出口进入，以同样方式通过的填料层，最终经由冷凝器冷凝，一部分作为回流液流回中，一部分作为产品馏出。原料甲醇水混合体系预热后首先进入，与蒸汽以逆流方式接触通过填料层，在离心力作用下被甩出，流回再沸器，中的被甩出液体流回。汽液在旋转床的填料层内进行汽液接触，不断传质、传热，最终实现精

33、馏分离。中北大学学位论文图工艺流程图实验步骤（）配料：配乙醇摩尔浓度为的乙醇水混合物，加入原料贮槽；（）打开再沸器液体进口阀门，加入自来水到垂直高度低于旋转填料床填料底端的水位线；（）启动再沸器的控制电源，打开控电柜两组开关，当再沸器内液体温度上升至度时，关闭一组开关。（）当冷凝器出口略有蒸汽冒出时，打开冷凝器冷液阀门；（）启动旋转填料床，调节电机的转速固定在（）打开原料进料阀门，调节进料流量为一。（）打开再沸器釜液出料阀门，调节流量计流量大小，使再沸器内液量恒定在刻度线上。（）当冷凝器内液体增加到刻度线时，打开回流流量计阀门和塔顶出口流量计阀门，调节回流比为，根据冷凝器内液体量的增加和减少相

34、应调节两流量计流量的大小，直到冷凝器内液体稳定在刻度线上。（）经过一定时间，待回流液和再沸器内液体稳定小时后：记录流量计流量；分中北大学学位论文别在再沸器和回流液取样口处取样，测量溶液的浓度。此后，每隔分钟，继续记录上述数据与取样测量。（）一组实验结束后，调节电机转速分别为、，重复上述步骤。（）在不改变转速的情况下，改变回流比、，重复上述步骤。（）在转速和回流比不变的情况下，改变原料流量为、一，重复上述步骤。注意事项（）在调节转机转速时应缓慢加速，避免气相阻力急剧增加而阻止气体流通。（）实验时应保持冷凝器、再沸器中液位高度不变，尤其是再沸器中液位不能太低，否则易将加热器烧坏。（）实验时打开原料

35、贮槽和产品贮槽顶部的阀门，使其与空气连通，保持原料、产品在常压状态。（）在取样时，液体流速要慢，避免冷凝器中液位波动较大。中北大学学位论文模型的建立溶液比重浓度关系的建立用比重天平测定乙醇溶液浓度时，一般将浓度一比重数据，绘成曲线或用内插法求取一定比重下的乙醇浓度，这些方法由于求解过程引入的偶然误差（如作图误差、读数误差、度量误差等）太多，其结果往往准确性不高，而且不利于计算机处理，故根据常压下乙醇水溶液的比重与质量百分比数据，用最，乘法进行回归得到如下关联式：（）其中，×。式中为乙醇水溶液的比重，为混合液中乙醇的质量百分含量。通过回归得到关联式的平均偏差为，最大偏差为，能很好地拟合

36、气液平衡数据。因此，采用上式进行比重重量百分比的换算。然后将质量百分含量换算成摩尔分率，关系式为：丛一）一（相对挥发度的曲线拟合，】对于理想溶液，不同浓度的溶液相对挥发度口为常数，而对于非理想溶液口随液体浓度变化较大，根据常压下乙醇一水溶液气液平衡数据引，可以算出一定组成下的口值：口可习）经回归得到如下关联式：（）当口时，口（）当口时，口均为乙醇摩尔分率。（）（）中北大学学位论文通过回归得到关联式的平均偏差为，最大偏差为，能较好地拟合气液平衡数据。因此，采用上式进行气液平衡的计算。气液平衡方程在求塔板数、等板高度时都涉及气液平衡的计算问题。一般可以采用图解法求出所需的理论板数，但这种方法精确度

37、不高，本文采用下式进行气液平衡计算：芦了百网气相动能因子的推导【（）【土（）以塔顶计的气体平均分子量：）（一）（）通过流量计的摩尔流量：（），（）气体的体积流量：（）（）（）气体流速：蒸汽流速根据转子最内圈的流道截面积计算。，矿（）×其中，缈一填料空隙率，伊；彳一转子最内圈的流道截面积，。（）气体密度：依矿万（）动能因子（）中北大学学位论文髓厄采用编程，程序如下：（）；【】，【】宰（一）木木木（木）（水）（水）木（）以上程序中、分别代表式中的、所、巧、。理论塔板数的推导精馏设备的传质性能通常可以用理论塔板数来表示，本文也以理论塔板数表示传质效果。理论塔板数的计算方法可以采用法【，法不

38、但计算理论板数比较精确，而且不需经过逐板计算就可直接算出任何一层塔板上的液相组成，其计算公式如下：中北大学学位论文式中：一口）铲竺一（）（、）篆矿一”丽两（霉、磊）两（等，磊）堑琵柳矿（一“）（彳曰门彳一娣一二一（）一彳一么鱼砌一）一一）口）尺）（一口）一）一丘一）口、为参数，口表示相对挥发度，、缈、分别表示塔顶产物、塔底废液的原料中乙醇的摩尔浓度。通过用语言按上式编程求得各操作条件下的理论板数。程序如下：；牛（）；中北大学学位论文宰（）一宰（一）；（）木（）（）；霉（一）；幸（一）木（）；（木）（幸（枣宰）宰（牛幸（宰母）水（宰母（宰木）“（幸（宰幸）宰（奎木（木宰）（）木（宰毒）（牛宰）（

39、宰）（掌（木木）十（宰木（幸木）母（宰水（幸木）“（水宰一（搴枣）枣（宰宰（木幸）（）母（毒幸）（木宰）以上程序中、分别代表式中的口、铲、据；运行程序前要先分别给出、的值，运行程序将直接得到、的值。等板高度等板高度（）是指从一段填料层顶部上升的汽流与底部下降的液流刚好符合相平衡关系的填料层高度，现己知填料层高度（填料的径向厚度（一）与理论塔板数，因此等板高度为：学（）中北大学学位论文正交实验设计与分析正交试验设计在前期对超重力精馏技术初步研究的基础上，本研究选用对旋转填料床精馏影响最大的因素超重力因子、原料流量和回流比等操作条件为考察对象，对超重力精馏效果进行研究。该研究是在确定产品流量为的前

40、提下进行的。操作条件的优化是解决生产的关键问题之一。通常是根据初步的结果进行试验，然后在试验的基础上最终确定产品的最佳操作条件。而本试验中的超重力因子、原料流量和回流比为关键操作条件，这就需要合理地进行设计，从而最终确定最优工艺操作条件。为了科学地安排试验，以较少的试验次数找出最佳的工艺操作条件，在本试验中以此三种因素为考察重点，结合基础研究经验，在各因素中选取个水平来进行正交试验设计。试验选取了（）正交表确定试验的影响因素的次序与试验优化（因素水平表如表所示）取下交表中前三列，将以上三个因素及水平均放入表中，就得到一个试验计划表。如表与为安排的因素水平表。中北大学学位论文表正交实验表。屹坫加

41、孔佗加抖¨陀伦中北大学学位论文正交试验结果与分析表正交实验结果中北大学学位论文中北大学学位论文从表正交试验直观分析中可以看出：（）因素（超重力因子）精馏段：随超重力因子的上升，乙醇的精馏效率先上升，后又逐渐下降，说明在试验的旋转填料床超重力因子的范围内，乙醇的精馏效率存在最佳超重力因子水平。从极差看超重力因子水平（）要比超重力因子水平（）时乙醇的精馏效率平均要高。中北大学学位论文提馏段：随超重力因子的上升，乙醇的精馏效率先上升，后又逐渐下降，说明在试验的旋转填料床超重力因子的范围内，乙醇的精馏效率存在最佳超重力因子水平。从极差看超重力因子水平（）要比超重力因子水平（）时乙醇的精馏效率平均要。精馏段与提馏段之和：随超重力因子的上升，乙醇的精馏效率先上升，后又逐渐下降，说明在试验的旋转填料床超重力因子的范围内，乙醇的精馏效率存在最佳超重力因子水平。从极差看超重力因子水平（）要比超重力因子