阴离子洗涤剂亚甲蓝分光光度法（A)

1、阴离子洗涤剂亚甲蓝分光光度法（a) 1办法原理 阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂（包括直链烷基苯磺酸钠、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠）作用，生成蓝色的离子对化合物，这类能与亚甲蓝作用的物质统称亚甲蓝活性物质（mbas )。生成的显色物可被三氯甲烷萃取，其色度与浓度成正比，并可用分光光度计在波长652nm处测量三氯甲烷相的吸光度。 2干扰及消退 本办法的挑选性较差，除上述三种物质外，有机硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机硫氰酸盐、硝酸盐和氯化物等，均对本法产生不同程度的正干扰，通过水溶液反洗可部分去除（有机硫酸盐、磺酸盐除外）。经水溶液反洗仍未能除去的非表面活性物质引起的正干扰，可用气提萃取法将

2、阴离子表面活性剂从水相转移到有机相而消退。普通存在于未经处理或一级处理的污水中的硫化物，能与亚甲蓝生成无色的还原物而消耗亚甲蓝试剂，遇此状况可将试样调至碱性，滴加适量的过氧化氢(30%),避开其干扰。季铵盐类等阳离子化合物和蛋白质能与表面活性剂作用，生成稳定的络合物而不与亚甲蓝反应，因此造成负干扰。这些阳离子类物质在适当条件下可采纳阳离子交换树脂去除。在样品中存在的并可被三氯甲烷萃取的有色物质，也会产生一定程度的干扰。 3办法的适用范围 本法适用于测定饮用水、地表水、生活污水及工业废水中溶解态的低浓度亚甲蓝活性物质，亦即阴离子表面活性物质。在试验条件下，主要被测物是直链烷基苯磺酸钠（las),

3、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠。但亦可因为含有能与亚甲蓝起显色反应并被三氯甲烷萃取的物质而产生一定的干扰。当采纳10mm比色皿，试样为l00ml时，本办法的最低检出浓度为0.050mg/l las;检测上限为2.0mg/l las。 4仪器 分光光度计。 250ml分液漏斗（最好用tfe活塞）。 索氏抽提器（150m1平底烧瓶，35 ×160mm抽出筒，蛇形冷凝管）。 5试剂 4%氢氧化钠溶液（分析纯）。 3硫酸（分析纯）。 三氯甲烷（分析纯）。 直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液：称取0.100g标准物las（平均分子量344.4,称准至0.001g),溶于50ml水中，转移到100m1容量瓶

4、中，稀释至标线，混匀，每毫升含1.00mg las。保存于4冰箱中。每周配制一次。 直链烷基苯磺酸钠标准溶液：精确吸取10.0m1直链烷基苯磺酸钠标准贮备液，用水稀释至1000m1，每毫升含10.0g las。当天配制。 亚甲蓝溶液：称取50g一水合磷酸二氢钠（nah2po4·h2o）置于烧杯中，溶于水，缓慢沿壁加入6.8ml浓硫酸，混匀，转移入1000ml容量瓶中。另称取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50m1水溶解后也移入容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液储藏于棕色试剂瓶中。 酚酞指示剂溶液：将1.0g酚酞溶于50m1乙醇，然后边搅拌边加入50m1水，滤去沉淀物。 玻璃棉或脱脂

5、棉：在索氏抽提器中，用三氯甲烷提取4h后，取出干燥，保存在清洁的具塞玻璃瓶中备用。 6步骤 (1)校准曲线的绘制 取一组分液漏斗10个，分离加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80m1水，然后分离移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00m1直链烷基苯磺酸钠标准溶液，摇匀。按“水样测定”步骤操作，以测得的吸光度扣除空白实验值（零浓度标准溶液的吸光度）后，与相应的las量绘制校准曲线。 (2）试样体积 为了挺直分析水和废水样，应按照预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度选用试样体积。 当预计的mbas浓度超过2mg/l

6、时，按上表选取试样量，用水稀释至l00ml。 (3）水样测定 将待测水样（(l00m1）移入分液漏斗中，以酚酞为指示剂，逐滴加入4%氢氧化钠溶液至水溶液呈紫红色，再滴加3%硫酸到紫红色刚好消逝。加入25ml亚甲蓝溶液，摇匀后再加入15ml三氯甲烷，激烈振摇30s，注重放气。过分地振摇会发生乳化现象，须要时，可加入少量异丙醇（小于l0ml）以破乳（标准系列亦应加入相同体积的异丙醇）。再渐渐旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的三氯甲烷液珠降临，静置分层。将三氯甲烷相经脱脂棉吸水后放入比色皿中。在652nm处，以三氯甲烷为参比，测定样品、标准系列和空白实验的吸光度。测定时应用法相同光程的比色皿。以样品的吸

7、光度减去空白实验的吸光度后，从校准曲线上查得las的含量。 (4）空白实验 按“水样测定”步骤举行空白实验，仅用l00ml水代替试样。在实验条件下，以l0mm光程比色皿，空白实验的吸光度不应超过0.02。否则应认真检查器皿和试剂是否有污染。 7计算 本办法用亚甲蓝活性物质报告结果。以las计（平均分子量为344.4)。 cm/v 式中：c一水样中亚甲蓝活性物质的浓度，(mg/l ); m从校准曲线上读取的las量（g ); v一水样体积（ml)。 8精密度和精确度 八个试验室分析含0.305mg/l las的统一分发的标准溶液。试验室内相对标准偏差为2.3%；试验室间总相对标准偏差为4.3%；相对误差为-2.0%。 9注重事项 试验室用玻璃器皿不能用各类洗涤剂清洗。用法前先用水彻底清洗，然后用（1+9)盐酸-乙醇洗涤，最后用水冲洗整洁。 绘制校准曲线和水样的测定，应用法同一批三氯甲烷、亚甲蓝溶液。 分液漏斗的活塞不得用油脂润滑，可在用法前用三氯甲烷润湿。 经讨论发觉用法15m1