邻二氮菲光度法测铁条件试验

1、邻二氮菲光度法测铁条件试验 1通过分光光度法测定铁的条件实验，学习确定试验条件的办法； 2了解分光光度计的构造和性能，进一步认识分光光度计的用法。 二、实训原理 显色反应能否满足吸光光度法的要求，除了与显色剂的性质有关以外，控制好显色反应的条件也非常重要，在分光光度分析中，为了提高测定结果的敏捷度和精确度，必需通过显色反应的条件实验，挑选合适的测量条件。假如条件控制不好，将会严峻影响分析的敏捷度和精确度。条件实验包括溶液的酸度、显色剂的用量、溶剂的挑选、反应温度、显色时光、干扰离子的影响、有色化合物的稳定性等。本试验只对溶液的酸度、显色剂的用量和有色化合物的稳定性做试验，其他条件自拟试验计划。

2、 1溶液酸度的实验 溶液的酸度是通过对有色协作物的组成、金属离子的状态、显色剂的浓度及色彩等方面的影响，进而对测定的结果产生影响。合适的酸度，就是固定其他试验条件，而只转变酸度（即ph）的条件下测定溶液的吸光度，然后绘制a-ph曲线，以吸光度大且曲线较平稳的酸度范围作为相宜的酸度条件。 2显色剂用量的实验 显色剂用量过少，会使显色反应举行不彻低；显色剂过量，能使显色反应尽可能举行彻低，但假如过量太多，反而会引起副反应。合适的显色剂用量，就是固定其他试验条件，只是转变显色剂用量的条件下测定溶液的吸光度，然后绘制a-v显色剂曲线。以吸光度大且曲线平坦区域、显色剂适当过量且不会减小吸光度的范围作为合

3、适的显色剂用量。 3有色协作物稳定性的实验 在吸光光度法中，要求有色协作物有一定的稳定性，且在测定过程中，吸光度基本不变，以保证测定结果的精确度。有色协作物稳定性的实验，是在溶液开头显色后，每隔一段时光测定一次吸光度，然后绘制a-t曲线，挑选曲线平坦的区域范围作为合适的显色时光范围。显色后普通放置5-10min，但也不要放置太久，由于部分有色协作物放置时光太长，溶液色彩会发生变幻，如本试验邻菲罗啉亚铁能稳定4h。 三、实训仪器与试剂 1仪器 721型（或其他型号）分光光度计；容量瓶；移液管；滴定管；吸量管；可调定量加液器。 2试剂 100g/ml；10.0g/ml铁标准用法溶液；lg/l水溶液

4、；100g/l水溶液；hac-naac缓冲溶液（ph=4.5);lmol/lhcl溶液；0.2mol/l 溶液；广泛；精密ph试纸。 四、实训步骤 1有色（协作物）溶液的稳定性实验 取两个50ml容量瓶，一只瓶中精确加入20.0g/ml的铁标准溶液10.00ml，另一只瓶中不加铁标准溶液，然后在两瓶中分离加100g/l盐酸羟胺溶液1ml，摇匀并放置约2min，再各加入hac-naac缓冲溶液l0ml和lg/l邻菲罗啉溶液5ml，用水稀释至刻度，快速充分摇匀。以不含铁的试剂空白溶液作参比，用lcm比色皿，在510nm波特长测定不同放置时光有色（协作物）溶液的吸光度。 2溶液酸度实验 按下表由上至

5、下向50ml容量瓶中依次加入试剂（ml)，配制显色溶液。 因为此显色体系的试剂空白溶液吸光度不随酸度变幻，因此仍用步骤1中的试剂空白溶液作参比，在510nm波特长，用lcm比色皿测定各溶液的吸光度。各溶液ph的测定，可先用广泛ph试纸确定其范围，然后用精密ph试纸确定其较精确的ph。条件允许也可以用ph计测定各溶液的ph。 3显色剂用量实验 按下表由上至下向50ml容量瓶中依次加入试剂（ml)，配制显色溶液。 以不含显色剂的溶液（表中1号溶液）为参比，用lcm比色皿在510nm波特长，测定各溶液的吸光度。 4数据处理及计算结果 (1)有色（协作物）溶液的稳定性实验。以吸光度a为纵坐标，时光t为横坐标，绘制a-t曲线。按照曲线确定铁与邻菲罗啉显色反应彻低所需的相宜时光。 (2）溶液酸度实验。以吸光度a为纵坐标，ph为横坐标，绘制a-ph曲线。按照曲线确定邻菲罗啉测定铁的相宜酸度范围。 (3）显色剂用量实验。以吸光度a为纵坐标，加入显色剂（邻菲罗啉）用量v显色剂为横坐标，绘制a-v显色剂曲线。按照曲线确定测定铁时显色剂的相宜用量。 五、注重事项 (1)本试验只对部分条件做试验，其他条件可由同学自拟试验计划。 (2)条件试验中需转变的物质的用量，详细试验中可按照需要举行调节。 (3)试验过程中，每加入一种试剂均要摇匀。 (4）考察