苯胺的物化性质和制备方法

1、苯胺的物化性质和制备方法 结构式 物化性质本产品为无色油状液体，有剧烈气味，有毒，又称阿尼林油。相对密度1.0216，熔点-6.2，沸点184.4，燃点530，露置空气或见光会逐渐变棕色。稍溶于水，能与醇、苯、硝基苯及其他多种有机溶剂混溶。 制备办法苯胺制备有4种办法：硝基苯铁粉还原法、硝基苯氢气还原法、苯酚氨解法和苯挺直胺化法。 (1)硝基苯还原法 办法一：将、溶液(或溶液)及磨碎的铁粉加入反应釜中，不断搅拌，在100条件下举行还原反应；然后，间断地用石灰中和，并分别，分别成水相和泥浆。 办法二：在磨口锥形瓶中，放置0.400g还原铁粉、0.400ml水和12滴，振荡使其混合，小火加热煮沸1

2、min。称取0.200g硝基苯，装上回流冷凝管，小火加热至流液中黄色油状物(硝基苯)消逝而改变为乳白色止(约510min)；稍冷却后加入5ml水，蒸馏，收集蒸馏液23ml(约2025min)，馏出液中的油珠即苯胺。 硝基苯还原法是生产苯胺的最古老办法，工艺落后，苯胺收率低，污染较严峻。 (2)流化床气相催化加氢法 硝基苯加热后，进入硝基苯气化器，并在此与预热的氢气混合并气化。混合气体经过热后进入流化床反应器的底部，并匀称分布进入催化剂层，在240370下反应生成苯胺，冷凝、分别出粗苯胺。 其工艺流程为硫化床反应器装填催化剂后，通入氢气并启动循环压缩机，采纳中压蒸汽预热升温，使催化剂床层温度升至

3、150180后，开动硝基苯加料泵，徐徐增强料量，与氢气混合，用2.45mpa的蒸汽预热硝基苯和氢气混合物，从硫化床底部送入，以控制系统压力0.3mpa，待硫化床下段温度临近250时，开动硫化床列管水泵与硫化床夹套软水泵，控制硫化床各段反应温度。含苯胺的水蒸气和过量的氢气的气相反应物从硫化床的顶部析出，经与新奇氢气换热后进入冷却器，分别出苯胺的不凝气，液相部分送入苯胺分别器，分别器上层的含苯胺废水送入苯胺水储槽。下层流出的粗苯胺进入粗苯胺水储存槽，粗苯胺经脱水塔进料泵入脱水塔，主要含水蒸气和少量苯胺的塔顶气冷凝后进入苯胺水储槽，塔底液相进入精馏塔再举行减压蒸馏，塔顶真空度大于或等于97kpa，塔

4、顶气相主要是精制苯胺，冷凝后再送入成品储槽。 (3)苯酚氨解法 将苯酚气化，然后加入过量的氨气混合、气化，进入装有sio2-al2o3系催化剂的固定床管式反应器内，苯酚与氨的摩尔比为1：20，在400480、0.982.94mpa压力下反应生成苯胺和水。从反应器出来的气体经冷凝器进入蒸馏塔回收氨气，冷却下来的苯胺和水再经干燥脱水后，减压分别产品。 (4)苯挺直胺化法 采纳v2o5为催化剂，在150500、1.013101.3mpa下，苯可挺直胺化合成苯胺，该反应原子利用率高达98%，唯一的副产物是氢。 (5)新工艺介绍 我国采纳的苯胺制备工艺由苯的硝化、硝基苯的气相加氢及苯胺精制三大过程组成。

5、其中硝基苯的气相加氢是过程的核心，其原理是将硝基苯和氢同时加热到180200，然后通入流化床反应器，在220320、cu/sio2催化剂的作用下生成苯胺。 骞伟中等采纳两段流化床新技术制备高纯度的苯胺，新型流化床的直径为4.5m，高30m，生产能力为7万吨/年。主要技术是采纳高压降的变质量流环管式气体分布器(阻力降约15kpa)，8、9、10层装有开孔率为50%的脊型构件，换热面积为500700m2的换热器、旋风分别器以及两段流化床结构。在流化床中部安装二次分布板(阻力降约为23kpa)，在高速气流的作用下，部分催化剂被携带至二次气体分布板上方。控制二次分布析的开孔率，在其上方形成一个催化剂密

6、相区。其催化剂密相区的高度由设置在流化床外侧的外置溢流管通量为300400kg/(m2·s)控制，多余的催化剂会沿着外置溢流管返回反应器底部的催化剂密相区。这样在一个流化床中就同时存在2个高度不同的催化剂密相区。 控制反应器底部的催化剂的密相区高为67m，平均温度为250290；而控制反应器上部的催化剂密相区高为1m，温度为210220。 实验所用的新奇氢气由甲烷水蒸气转化及水煤气变换过程得到，经变压吸附装置后，纯度达98%以，上。硝基苯由苯硝化及精制而得，纯度 99.16%。反应器入口压力0.080.09mpa，出口压力为0.030.04mpa。实验过程中硝基苯的投料量为1011m3/h，氢气与硝基苯的摩尔比为(1214)：1，多余的氢气经压缩机循环用法。 该技术的特点是：采纳高压降的气体分布器和较高的操作气速，保证催化剂处于良好的流化状态，采纳脊型构件，既能有效破裂气泡，又不妨碍催化剂的强烈运动，举行良好的换热；采纳两段流