AA6100原子吸收分光光度计验证方案

1、上海大美AA6100型原子吸收分光光度计再验证方案文件编号VP-SB-3014版本00起草人/修订人日期口 月 日审核人日期口 月 日审核人日期口 月 日批准人日期口 月 日执行日期年 月日印刷份数份发出份数份分发部门：质量管理部： 生产技术部： 仓库：供应部：行政部：备注：请在需要使用本文件的部门后的里打，不需使用本文件的打“一”。1 .概述2 .再验证目的3 .风险评估4 .再验证时间计划5 .再验证人员及职责6 .再验证所需文件7 .再验证内容8 .偏差处理9 .方案修改记录10 .再验证结果及评价11 .再验证周期12 .再验证培训13 .附表1 .概述上海天美AA6100原子吸收分光

2、光度计主要用于明胶空心胶囊铭含量的测定。本仪器由上 海天美科学仪器有限公司制造。1.1 设备原理元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射 进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被测元素的含量成正比。其定量 关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -IgT = KCL ,式中I为透射光强度；I0为发射光 强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程（长度），每台仪器的L值是固定的；C是被测样 品浓度；所以A=KC利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光 度计。它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式

3、。其基本结构包括光源，原子化 器，光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析，具有灵敏度高及选择性好两大 主要优点。广泛应用于各种气体，金属有机化合物，金属醇盐中微量元素的分析。但是测定 每种元素均需要相应的空心阴极灯，这对检测工作带来不便。1.2 设备组成本仪器主要由AA6100原子吸收分光光度计主机、AA6100 GF-AL钾石墨炉、自动进样器 和AA6100型数据工作站组成。1.3 技术参数设备名称上海天美AA6100®原子吸收分光光度计电压AC220让 10%电源频率50/60HZ狭缝0.1 , 0.2 , 0.4 , 0.7 , 1.0 , 2.0光度测定方法火焰、石

4、墨炉灯插座数6灯插座电压AC220让 10%功率 检测器230VA高范围高灵敏度光电倍增管2.再验证目的确认上海大美 AA6100原子吸收分光光度计能够达到仪器性能指标，能符合检验样品需求，特制订本再验证方案，对此原子吸收分光光度计进行再验证。再验证过程应严格按照 本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写再验证方案变更申请及批准书， 报验证委员会批准。2.1 通过对设备技术指标适用性的审查，确认上海大美AA6100原子吸收分光光度计的设计选型符合检验要求及GMPt理要求。2.2 检查并确认上海天美AA6100原子吸收分光光度计安装符合设计要求，技术文件符合GMP管理规范。2.3 检

5、查并确认上海天美AA6100原子吸收分光光度计的运行符合设计技术参数要求。2.4 检查并确认上海天美AA6100原子吸收分光光度计在正常运行下，性能条件能够持续符合 设计和检验要求。3.风险评估验证小组按验证方案中风险评定的内容进行验证，对存在的质量风险按提出的措施进行 预防和纠正。经验证小组确认，对判断为高级别的风险采取的控制措施经检查确认符合要求， 则其相应的风险可降至为可接受风险。序号风险因素风险影响现有控制措施严 重 性S可 能 性P可 检 测 性D风险优先数RPN风 险 级 别建议采取措施1出厂检定检定、校验不合 格检验结果不准确1 .检查出厂合格证2 .供应商现场安装、调试3433

6、6高仪器入厂后进行运行确认、性能 确认，不符合要求不投入使用2安装环境安装条件不符合要求1.运行/、稳定2.仪器功能受损3.仪器使用寿命缩短每天记录房间温湿度32212低对安装的环境进行确认3通讯控制系统与仪 器通讯错误1.仪器不能正常采集数据2.数据无法打印供应商现场调试符合要求43112低在安装确认中确认通讯是否正常4人员操作错误操作仪器1.损坏仪器2.检测结果不准确1.开箱验收仪器说明书和 图纸2.建立仪器操作SOP44464高供应商对仪器操作人员进行现场培训，并考核合格5性能确认性能不稳定检验结果误差进行系统验证33327中对仪器的性能稳定性进行确认4.验证时间计划时间验证计划备注20

7、15年09月13日检查验证的相关准备工作2015年09月15日至2015 年09月18日按验证方案实施并对其进行检验2015年09月19日对验证结果做出分析与评价，并出具验证报告2015年09月20日对验证报告进行审核、批准5.验证人员及职责姓名职务职责备注周事农质量管理负责人兼质量受权人负责验证方案和报告的最终批准李敏质量管理部部长负责验证方案和报告的审核及评价朱长富QC主管负责验证方案和报告的审核及评价陈业均QAi管负责全面协调各项验证试验吴华QC负责验证方案的具体操作、检验和记录宁遵红QC负责验证方案的具体操作、检验和记录6.验证所需文件文件名称文件编号生效日期存放处质量风险管理规程SM

8、P-Z7-0022015年09月01日档案室偏差处理管理规程SMP-QA-0112015年09月01日档案室确认与验证管理规程SMP-YZ-0012015年09月01日档案室原子吸收分光光度计使用、维护、保养标 准操作规程SOP-SB/SY-3242015年09月01日档案室7.再验证内容7.1 安装确认7.1.1 安装确认的目的检查并确认上海大美AA6100原子吸收分光光度计的随机文件以及附表应符合使用和管 理要求；同时，检查并确认上海大美 AA6100原子吸收分光光度计的安装符合设计要求。参照中国药典2010版二部附录V D原子吸收分光光度法起草本验证方案。对该仪器 进行安装确认、运行确认

9、和性能确认，以确定该仪器的备件、资料文件是否完整，实验室环 境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器的性能是否满足验证可接受标准和我们日常分析 检验工作的需要。7.1.2 开箱检查和资料附表的确认7.1.2.1 依据上海大美AA6100原子吸收分光光度计的装箱单，确认原子吸收分光光度计的规 格型号、随机附表及文件资料。7.1.2.2 根据产品使用说明书、确认原子吸收分光光度计的使用范围是否符合设计要求。7.1.2.3 对文件资料进行清点、收集和保管。7.1.3 确认检查结果计入下表，并作出评价。上海大美AA6100原子吸收分光光度计编号厅P确认项目确认内谷及要求是否符合标准1原子吸收分光光度计型

10、号AA6100口是口否2原子吸收分光光度计名称原子吸收分光光度计口是口否3出厂编号有口是口否4适mE围有口是口否5数量1台口是口否6装箱单有口是口否7设备说明书有口是口否8仪器出厂合格证有口是口否9设备安装图有口是口否10仪器仪表合格证有口是口否11主配套件的说明书、质保书有口是口否12备品清单及数量有口是口否13上海大美AA6100原子吸收分光光度 计使用手册（光盘）有口是口否14AA6100原子吸收工作站（软件备分）有口是口否15上海大美A6100原子吸收分光光度 计标准操作规程有口是口否16备品备件清单有口是口否17仪器使用记录有口是口否18平台石墨管有口是口否19自动进样杯有口是口否2

11、0微波消解罐有口是口否21防暴膜r有口是口否检查人日期年 月曰结果分析与评价：评价人：日期：年 月日7.1.4安装确认的内容7.1.4.1 依据上海大美AA6100原子吸收分光光度计安装图的设计要求，检查原子吸收分光光 度计的安装位置和空间能否满足检验和方便维修的需求；7.1.4.2 依据上海大美AA61000子吸收分光光度计安装图要求，检查外接管道是否符合要求;7.1.4.3 依据上海大美AA6100原子吸收分光光度计的技术要求，检查外接电源；7.1.4.4 依据上海大美AA6100原子吸收分光光度计的技术要求，检查主要精密组件的安装；7.1.4.5 依据上海大美AA61000子吸收分光光度

12、计机器外观，检查机器的完整性和其它问题；7.1.4.6 所有仪器仪表经过检定或校准，且全部在有效期内，检查及确认结果记入（附表 1 仪器仪表检定或校准检查记录）。7.1.4.7安装确认检查结果记入下表，并作出评价上海大美AA6100原子吸收分光光度计编号厅P项目名称可接受标准确认方法是否符合标准1检验维修空间有适当的检验维修空间对照设计图纸检查口是口否2仪器仪表有计量合格证，并在后效期内检查计量合格证口是口否3安装地点质量管理部与图纸相符口是口否4电压频率220V/50Hz3A 220V 30A电压仪测口是口否5外观无划伤及凹凸现象、表面整洁目测口是口否6电脑完好目测口是口否7检测器完好目测口

13、是口否8石墨炉完好目测口是口否9自动进样器完好目测口是口否10制冷循环机完好目测口是口否11空气压缩机完好目测口是口否12打印装置完好目测口是口否13环境室内不得存放与实验无关的易燃、 易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的 机械震动和电磁干扰。目测口是口否14环境温度15 c 35 c测量口是口否15环境相对湿度<75%测量口是口否16安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作 台上目测口是口否17接地接地良好目测口是口否18电源线与插孔吻合目测口是口否19其它条件工作台不受阳光直射。室内应尢腐蚀性气体或其它影响 测定的气体干扰。周围应无影响测止的强电场、磁场 和强烈震动。目测口是口否20气体管路气

14、体管路应适用按要求安装口是口否21冷却水流量充足、稳定；温度显示0 25%目测口是口否检查人日期年 月日结果分析与评价：评价人：日期：年 月日只有安装确认符合要求后，才能进行下一步的运行确认7.2运行确认7.2.1 运行确认的目的检查和测试设备运行技术参数,确定上海大美AA6100原子吸收分光光度计符合药典检验 参数要求和品种项目要求。7.2.2 运行前检查运行前根据下表检查，并把检查结果记入下表，并作出评价。上海大美AA6100原子吸收分光光度计编号厅P运行前的检查项目是否符合标准1检查电源电压是否正常，通电前检查电源开关位置口是口否2检查安全接地线的外连接线是否正常，接触是否良好口是口否检

15、查人日期年 月曰结果分析与评价：评价人：日期：年 月日7.2.3验证用测试仪器仪表的确认所有用于验证测试仪器仪表均应有确认，并把确认结果记入下表，并作出评价厅P检测设备名称规格型号测量范围校正单位有效期至1234检查人日期年 月曰结果分析与评价：评价人：日期：年 月日7.2.4运行项目确认7.2.4.1设备安全性能确认依据上海大美AA6100原子吸收分光光度计使用说明书，对设备安全性能检查结果记入下表，并作出评价上海天美AA6100原子吸收分光光度计编号序号控制程序确认项目是否符合标准1有安全保护接地，电器安全可靠，无裸露电线口是口否2启动工作站软件，打开主机电源使仪器自检，自检正常口是口否3

16、打开循环水冷却机，流量2L/min口是口否4打开细气阀门，压力 0.50.6MPa口是口否5调节自动进样设置参数，调节正常口是口否6发送升温程序，发送正常口是口否7自动冲洗进样针，冲洗正常口是口否8关闭原子吸收分光光度计主机、AA6100原子吸收工作站软 件、石墨炉开关、自动进样器开关、空压机开关、循环水冷 却机开关和各气路开关。关闭正常口是口否检查人日期年 月日结果分析与评价：评价人：日期：年 月日7.2.5运行操作7.2.5.1 启动AA6100原子吸收工作站，再打开原子吸收分光光度计主机电源开关，使仪器进 行自检，自检应该能通过。7.2.5.2 打开循环水冷却机，输出流量应在 2L/mi

17、n以上。7.2.5.3 打开氧气阀门，减压阀压力输出应在0.50.6MP37.2.5.4 打开自动进样开关，按自动进样设置，调试针头进石墨管、进样杯、样杯的位置和 深度，调试状态应正常。7.2.5.5 打开石墨炉电源，按原子化设置，按数据发送，5秒以后再按确认。升温程序发送应正常。7.2.5.6 按自动冲洗进样针，仪器应能自动冲洗进样针。7.2.5.7 关闭原子吸收分光光度计主机、AA6100原子吸收工作站软件、石墨炉开关、自动进 样器开关、循环水冷却机开关和各气路开关，关闭均应正常。验证结果见（附表2原子吸收光谱仪运行确认记录）只有运行确认符合要求后，才能进 行下一步的性能确认。7.3性能确

18、认7.3.1 产品检测按明胶空心胶囊铭含量检测项下方法，检测1批样品，与已放行的检测结果或对照品检测结果，进行比较，两次检测的结果的差异符合平行数据的要求。7.3.2 测试结果性能测试结果见（附表3:原子吸收光谱仪性能确认记录）7.3.3 结论检查人：评价人：8 .偏差处理将验证过程发现的所有偏差记录在（附表 4偏差调查处理报告）：偏差调查处理报告中, 并由验证小组提出解决方案，由公司验证工作组审核和批准偏差解决方案及其实施。9 .方案修改记录在执行过程中，本方案若有必要修改，应由验证小组提出，经公司验证工作组批准后方可执行，并记录在（附表5方案修改记录）：方案修改记录中。10 .验证结果及评

19、价评价人：日期： 年 月 日11 .再验证周期11.1 设备重大维修后，必须再验证；11.2 设备性能达不到生产要求时，必须再验证；11.3 正常情况每两年再验证一次。12 .验证人员培训（人员培训签到表见附表 6）培训内容上海大美AA6100原子吸收分光光度计再验证报告培训对象参加验证的操作人员、检验人员培训时间培训讲师朱长富吴华评估方式讨论并回答问题培训效果评价：评价人：日期：13.附表13.1 附表1:仪器仪表检定或校准检查记录13.2 附表2:原子吸收光谱仪运行确认记录13.3 附表3:原子吸收光谱仪性能确认记录13.4 附表4:偏差调查处理报告13.5 附表5:方案修改记录13.6 附表6:人员培训签到表附表1仪器仪表检定或校准检查记录的器具编号的器具名称安装地点检定证书编号有效期至检查人日期年 月曰结果分析与评价：评价人：日期：年 月日附表2原子吸收光谱仪运行确认记录1.确认用到的试剂