化学创新实训：五水硫酸铜制备方法改进(实验方案+报告+总结)

1、五水硫酸铜制备方案设计 专业： 班级： 学号： 姓名： 2013年6月实验设计方案一、实验目的1. 掌握五水硫酸制备的方法及原理2、比较改进方法和传统制备方法之间的差异二、硫酸铜制备实验的原方法及存在的问题制备五水硫酸铜是无机化学实验中的一个重要的综合性制备实验, 目前许多高校仍选做这个实验, 铜是不活泼金属不能与稀硫酸直接反应，大部分的实验教材中都以浓硝酸为氧化剂分次加入到铜与稀硫酸的混合物中，加热使之反应完全，通过蒸发、析晶等操作得到硫酸铜晶体。其反应原理如下：Cu+ 2HNO3+ H2 SO4 = CuSO4 + 2NO2 个+ 2H2O 在此反应中，在制备实验过程中产生大量有毒有害气体

2、，一方面污染了实验室环境，另一方面也影响了老师和同学们的身体健康。还有一种制备方法是先将Cu灼烧生成氧化铜，在与硫酸反应其反应过程为：1.2Cu + O2= 2CuO 2.CuO + H2SO4= CuSO4+ H2O，将铜丝高温氧化使其变为CuO, 后和稀H2 SO4 反应。这样虽然没有污染, 但高温将铜丝( 或铜屑) 全部氧化变为CuO 时间相当长, 而且制备的硫酸铜含有杂质，产品质量不高。三、设计思想想要在实验中既不产生有毒气体，又可以高效制备出所需要的硫酸铜产品，就得寻求一种绿色环保的强氧化剂用来代替原来实验中的浓硝酸。为达到此目本方案采用用H2O2 配合H2SO4 来制备CuSO4，

3、其反应式如下：Cu+ H2O2 + H2SO4 = CuSO4 + 2H2O 查阅相关电极电势(Cu /Cu) = 0.3394v (H O /HO)=1.763v (O /H O)=1.229v E= ( H O /H O )- (Cu /Cu)=1.4V>>0 ，该反应在热力学上是可行的，反应向右进行完全。在常温下反应较慢。提高反应温度，反应速率有很大提高。若反应温度太高，过氧化氢分解。实验证明反应温度控制在50，过氧化氢10%浓度在左右，反应能顺利进行。在此制备方法中以过氧化氢为氧化剂反应条件温和，简便、环保。四、实验所需仪器设备及药品仪器设备：烧杯50ml，蒸发皿,玻璃棒，

4、真空抽滤机，布氏漏斗，电子天平，定性滤纸；药品：铜屑，过氧化氢（30%），硫酸（1:3），10%Na2CO3 溶液，95%酒精； 五、实验步骤1. 称取4.5g 铜屑放于200ml 烧杯中, 加入20ml 10%Na2CO3 溶液。加热煮沸。以除去铜表面的油污。2.用倾析法（倾析法：把沉淀上部的溶液倾入另一容器内，然后往沉淀的容器内加入少量洗涤液，充分搅拌后，沉降，倾去洗涤液。如此重复操作3遍以上，即可把沉淀洗净，使沉淀与溶液分离）除去碱液, 用水选净铜屑。3.往盛有铜屑的烧杯中加入20ml 1：3的 H2SO4 , 缓慢滴加30% H2O2, 反应温度最好保持在50度，该反应为放热反应。温度

5、过高H2O2 剧烈分解, 会使溶液溢出烧杯, 温度过低反应速度缓慢。因此, 反应过程温度过高要用冷水冷却。4. 待铜屑反应完全后, 加热煮沸2min, 同倾析法将溶液转移到蒸发皿中, 留下不溶性杂质, 水浴加热, 浓缩至表面有晶膜出现, 取下蒸发皿, 冷却至室温, 抽滤、称重。5.重结晶提纯：粗产品水 = 11.2(质量比)，加少量稀H2SO4，调pH为12，加热使其全部溶解，趁热过滤（若无不溶性杂质，可不过滤），滤液自然冷却至室温（若无晶体析出，水浴加热浓缩至表面出现晶膜），抽滤，用少量无水乙醇洗涤产品，抽滤。将产品转移至干净的表面皿上，用吸水纸吸干，称量，计算产率。六.

6、参考文献【1】纪明中.刘卫华，硫酸铜制备实验的改进J.化学教学，2006，：5-6 【2】舒增年.制备硫酸铜实验的改进 J.丽水师专学报, 1998,:46-55.【3】黄理耀.五水硫酸铜制备实验的改进J.实验室研究与探索,2004.11五水硫酸铜制备实验报告 专业： 班级： 学号： 姓名： 2013年6月 实验名称：五水硫酸铜制备实验报告 实验时间：2013年6月30日 学生姓名： 同组人姓名：第一部分 实验预习报告一、实验目的1. 掌握五水硫酸制备的方法及原理2、比较改进方法和传统制备方法之间的差异2、 实验原理 本实验采用H2O2 配合H2SO4 来制备CuSO4，其反应式如下：Cu+

7、H2O2 + H2SO4 = CuSO4 + 2H2O 查阅相关电极电势(Cu /Cu) = 0.3394v (H O /HO)=1.763v (O /H O)=1.229v E= ( H O /H O )- (Cu /Cu)=1.4V>>0 ，该反应在热力学上是可行的，反应向右进行完全。在常温下反应较慢。提高反应温度，反应速率有很大提高。若反应温度太高，过氧化氢分解3、 实验所需仪器设备及药品仪器设备：烧杯50ml，蒸发皿,玻璃棒，真空抽滤机，布氏漏斗，电子天平，定性滤纸；药品：铜屑，过氧化氢（30%），硫酸（1:3），10%Na2CO3 溶液，95%酒精；第二部分 实验报告四.

8、操作步骤及相对应的现象（实验过程中记录）步 骤（属预习实验部分）现 象（实验过程中记录）1. 称取4.5g 铜屑放于200ml 烧杯中, 加入20ml 10%Na2CO3 溶液。加热煮沸。以除去铜表面的油污。2.用倾析法除去碱液, 用水选净铜屑。3.往盛有铜屑的烧杯中加入20ml 1：3的 H2SO4 , 缓慢滴加30% H2O2, 反应温度最好保持在50度，该反应为放热反应。温度过高H2O2 剧烈分解, 会使溶液溢出烧杯, 温度过低反应速度缓慢。4. 待铜屑反应完全后, 加热煮沸2min, 同倾析法将溶液转移到蒸发皿中, 留下不溶性杂质, 水浴加热, 浓缩至表面有晶膜出现, 取下蒸发皿, 冷

9、却至室温, 抽滤、称重。5.重结晶提纯：粗产品水 = 11.2(质量比)，加少量稀H2SO4，调pH为12，加热使其全部溶解，趁热过滤（若无不溶性杂质，可不过滤），滤液自然冷却至室温（若无晶体析出，水浴加热浓缩至表面出现晶膜），抽滤，用少量无水乙醇洗涤产品，抽滤。将产品转移至干净的表面皿上，用吸水纸吸干，称量，计算产率。 铜屑洗净加入硫酸无明显现象，加入过氧化氢立即产生大量气体，溶液逐渐变成蓝色加热一段时间后有晶膜出现获得粗产品16.26g最终产量15.98g六、实验原始数据记录与处理（产率计算）铜屑：4.5 g 五水硫酸铜实际产量： 15.98g五水硫酸铜理论产量：17.

10、58产率=实际产量/理论产量*100%=15.98/17.58*100%=90.89%七.结果与讨论（其主要内容：对测定数据及计算结果的分析、比较；如果试验失败了，应找出失败失败的原因；对实验过程中的异常现象进行分析；对仪器装置、操作步骤、实验方法的改进意见；实验注意事项；思考题的回答等等）实验注意事项：1.本次实验对于反应温度要求比较高，太低反应过慢，温度太高过氧化氢容易分解，控制温度是实验的关键。2.五水硫酸铜重结晶的时候注意要晶膜出现才开始冷却。3.本次实验选用的是比较纯净的铜粉，产率较高。思考题： 1：为什么不用浓硫酸与铜反应制备五水硫酸铜？浓硫酸虽有较强氧化性，但会用很多副反应生成其

11、他物质；同时随着反应进行浓硫酸不断变稀，氧化能力减弱，不利于制备五水硫酸铜。2 ：为什么用3mol·L-1的硫酸？反应中生成了硫酸铜，为了避免硫酸铜析出，使铜和硝酸的氧化反应继续进行，体系要有足够的水，通过计算1.5g的铜能得到五水硫酸铜需要的恰为3mol·L-1的硫酸。3：如何判断铜屑已经近于反应完？用坩埚钳取下蒸发皿观察铜片几乎完全溶解，并表示反应完成。4：为什么可用倾滗法转移溶液，此步骤的目的是什么？这是由于沉淀的相对密度较大时，故而可用倾滗法转移；其目的是为了分离硫酸铜中的颗粒较大或相对密度较大的不溶性杂质。5.为什么要趁热用倾滗法转移溶液？这是为了防止五水硫酸铜冷

12、却析出，影响产率。6：什么是晶体膜？当冷却硫酸铜与硝酸铜溶液时，硫酸铜冷却析出，晶体在液体表面形成膜状，这种称这为晶体膜。7.：如何判断蒸发皿内的溶液已经冷却？为什么要冷却后才能过滤，此步骤操作的目的是什么？当有晶体膜出现，可用手感知蒸发皿温度，当蒸发皿温度与体温差不多时可判断蒸发皿内的溶液已经冷却；当溶液冷却后硫酸铜大量析出，而硝酸铜留在溶液中从而达到分离的目的；此步骤操作的目的是为了分离硫酸铜和硝酸铜。8.：重结晶时，提纯物与溶剂之间的量的关系如何确定？1mg粗产品加1.2ml的水，提纯物加于适量的水，加热饱和溶液，趁热过滤除去不溶物，要达到此目的提纯物要全溶。考虑到过滤时温度低于100摄

13、氏度，故参考80摄氏度是硫酸铜的溶解度83.8g/100g水。 实训总结 专业： 班级： 学号： 姓名： 2013年6月实训总结报告为期两周的实训，我们在赵博士的带领下，我们成功地完成了这次实训。这次实训的内容，没有硬性的规定，我们可以根据自己的想法做实验。通过网络或者是我们的书本来确定实验内容，内容可以百花齐放，但是我们必须要有所创新。通过我们所学的知识，独立完成实验设计及其相关内容，并学会写小论文，为以后的毕业论文打下坚实的基础。一.确定实验方案： 通过考察实验室的实验条件，以及以前做实验的一些经验。我们小组决定本次的化学实训的任务是改进五水硫酸铜的制备方法。传统制备五水硫酸铜实验是以废铜

14、屑为原料，稀H2 SO4 溶剂, 浓HNO3 为氧化剂来制备CuSO4 , 其反应式为:Cu+ 2HNO3+ H2 SO4 = CuSO4 + 2NO2 个+ 2H2O由于该反应中有大量NO2 气体生成, 而NO2 是一种有刺激性, 且毒性较大的气体, 按该方法制备CuSO4 实验时, 由于基础实验人数较多, 一般都在15 30 人左右。在以前做实验的过程中过于拥挤, 即使通风橱里实验, 对于周边的空气污染也是较为严重的。一些改进实验提出将铜丝高温氧化使其变为CuO, 后和稀H2 SO4 反应。这样虽然没有污染, 但高温将铜丝( 或铜屑) 全部氧化变为CuO 时间相当长, 学生实验在时间上不允

15、许。本实验若想达到/ 绿色化学0的目的, 又能在一定时间完成实验内容, 通过查阅文献如果用H2O2 配合H2SO4 来制备CuSO4 的方法较为理想, 变彻底地解决了上述问题。其反应式如下:Cu+ H2O2 + H2SO4 = CuSO4 + 2H2O二.实验过程：通过网络查阅相关文献资料以及小组的讨论我们很快确定了实验方案并加以实践，1. 称取4.5g 铜屑放于200ml 烧杯中, 加入20ml 10%Na2CO3 溶液。加热煮沸。以除去铜表面的油污。2.用倾析法除去碱液, 用水选净铜屑。3.往盛有铜屑的烧杯中加入20ml 1：3的 H2SO4 , 缓慢滴加30% H2O2, 反应温度最好保

16、持在50度，该反应为放热反应。温度过高H2O2 剧烈分解, 会使溶液溢出烧杯, 温度过低反应速度缓慢。4. 待铜屑反应完全后, 加热煮沸2min, 同倾析法将溶液转移到蒸发皿中, 留下不溶性杂质, 水浴加热, 浓缩至表面有晶膜出现, 取下蒸发皿, 冷却至室温, 抽滤、称重。5.重结晶提纯：粗产品水 = 11.2(质量比)，加少量稀H2SO4，调pH为12，加热使其全部溶解，趁热过滤（若无不溶性杂质，可不过滤），滤液自然冷却至室温（若无晶体析出，水浴加热浓缩至表面出现晶膜），抽滤，用少量无水乙醇洗涤产品，抽滤。将产品转移至干净的表面皿上，用吸水纸吸干，称量，计算产率。在实验的

17、过程中我们遇到了许多的困难，理论上很简单的一个反应在实践的过程中有很多许多需要注意的地方，比如反应的时间，温度以及产物的分离提纯等。但最终通过努力我们还是圆满的完成了此次实训的任务。三.实验讨论：用过氧化氢为氧化剂制备五水硫酸铜，是一比较新的实验设计思想。改进后的实验完全可以在实验室里进行, 不产生任何有害气体, 大大优化实验室的环境, 也不引进其他杂质离子, 不会影响提纯过程的步骤, 也不会影响产品的质量。在制备方法上更环保，切合了近年来绿色化学的主题 四.实训心得： 通过本次的创新实训，我进一步巩固和加深了对专业化学的理论基础，学会了分析和解决在实训过程中出现的一些具体问题，进一步提高了实

18、验的基本技巧，培养了严谨的实验作风、实事求是的科学态度和相互协作的团队精神，为培养创新意识和创新能力，学习后续课程和未来从事科学科学研究及实际工作打下良好的基础。经过此次切身的创新实训，我才深刻地体会到了“走出课堂，投身于实践”的重要性。平时，我们只能在课堂上与老师“纸上谈兵”，思维的认识是局限于课本范围内，这就导致我们对化学专业知识的片面性，使得我们只知所以然，而不知其之所以然！这都极大地限制了我们专业知识水平的提高。虽然我们平时也做过不少的专业实验，但那毕竟是照着书本所给的方案进行实践，其与这次的创新实训的磨砺是有着一定的差距的，这是实验课程所不可替代的，是需要我们的发散思维和自主创新能力以及指导老师的开导才能实现的。课本上所学的理论知识只是为我们的实际创新“注明框架、指明方向、提供相应的思维”的方法论，真正的自主创新能力是要我们在不断的实践中慢慢培养和提高的。而针对实际问题是