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文档简介
1、 上海精谱科技有限公司1月14日2015MX系列镍镀金分析方法仪器型号:MX系列测试规程拟制审核会签标准化批准文件编号:总页数(含封面):共 页内部资料修订记录修订日期文档版本号主要修改内容(写要点即可)修订人2015-1-14初稿李智涛注1:每次修订归档文件时,需填写此表。注2:文件第一次归档时,“主要更改内容”栏写“初稿”。MX系列镍镀金分析方法目 录1.适用样品范围- 1 -2.仪器设置- 1 -3.工作曲线制作条件- 2 -4.扫谱- 2 -5.工作曲线制作- 2 -6.样品测试- 8 -2015年1月14日 仪器型号:MX系列iMX系列镍镀金分析方法1. 适用样品范围方法应用于手持测
2、试各种镍镀金试品。2. 仪器设置2.1探测器配置Si-pin 探测器主要参数必须设置如下:序号参数名称参数值备注1MCA channei10242Slow Threshold2.00%3Pulse Shaping6.40 us4FlatTop Width0.2us5Pile-Up Rejectionon6Fast Shaping 35.07BLR Down Correction38BLR Up39BLR Mode11020MHz/80MHz20MHz11RTD on/offOFF12Coarse38.12413Fine0.982014Input offsetDEF15Analog input
3、Pos/NegNEG16Cooler Temperature225k17High voltage+180vSDD 探测器主要参数必须设置如下:序号参数名称参数值备注1MCA channei10242Slow Threshold2.00%3Pulse Shaping1.60 us4FlatTop Width0.2us5Pile-Up Rejectionon6Fast Shaping 18.257BLR Down Correction38BLR Up39BLR Mode11020MHz/80MHz80MHz11RTD on/offOFF12Coarse47.46813Fine0.999914Inp
4、ut offsetDEF15Analog input Pos/NegPOS16Cooler Temperature230k17High voltage-105v2.2准直器配置 MX仪器有两个的准直器【1#(4mm),3#(2mm)】,6种滤光片(依次薄Mo、Cu、Ti、Al、厚Mo/Ti、空)。对准1#准直器、6#滤光片和光管孔成为同心圆,然后依次调整不同滤光片和准直器的电机步长。3. 工作曲线制作条件有机涂层曲线的测试条件为35kV、40uA、1#准直、3#滤光、测试时间60s。4. 扫谱 镍镀金扫17#七个样品。镍镀金总共有7块样品,第7号样品用的是黄金1号样品代替。1号样品为镍基材,2
5、-6号样品镀层金的厚度是依次递增的,7号样品为纯金样品。5. 工作曲线制作5.1.进入管理员模式点击主界面选项“设置”“样品类型”,进入样品类型设置窗口,如下图所示:(样品类型界面)选择测试模式(镀层模式)以后,在窗口下面空格处输入新的样品类型(镍镀金),点击“新增”按钮即可。5.2.测试条件设置(测试条件界面) 35kV、40uA、3#滤光、1#准直、60s,如果计数率较高可以降低管流,一般控制计数率在2060kcps较好。5.3.标准样品测量设置好分析条件后,就需要开始测量标样。 选择好模式后返回进入测量界面,点击“开始测量”进入分析界面。样品名称可以自己命名,如果没有命名的话,按照系统默
6、认的方式命名。 (主界面) (测量界面) (数据录入界面) (开始测量界面) 5.4.分析元素编辑。A. 分析元素添加 (分析元素界面) (元素颜色界面)分析元素选择:Au Ni,并对元素颜色进行选择设置,便于区分。B. 分析元素属性编辑。在设置选项中点击“元素属性”进入元素属性编辑窗口 (设置界面) (元素属性界面) 1、 元素强度计算方法都选相对净面积,分析的元素有Ni Au元素。返回到“数据”界面查看谱图(数据查看数据点到样品名称上使其颜色变蓝查看查看谱图),记录Ni和Au元素的主峰道号和左右边界道号。并手动输入到上图的道号和加亮区的位置。加亮原则是拐点原则,线系都选择Ka。2、 点击主
7、界面“数据”选项中的“数据查看”界面中,如下图所示: (主菜单界面) (数据菜单界面) (数据查看界面) (谱图查看) (显示谱图操作)5.5工作曲线制作点击主界面“设置”菜单“工作曲线”的“数据”菜单,进入浓度表界面,如下图所示。 (工作曲线界面) (数据查看界面) (导入强度表界面) (导入厚度表界面) (谱图数据界面) (导入标样界面) 5.5.1、点击菜单“数据”,可以从数据表中添加测试标样的谱图数据。5.5.2、(1)点击菜单“强度表”导入强度,先导入强度,(数据强度表功能删除全部数据谱图数据全选计算计算强度保存退出)导入强度后,观察强度值,正常情况下1-7号的镀金的厚度是依次增加的。(2) 然后导入厚度。导入厚度(数据含量表功能导入标样镍镀金ok保存),导入的厚度样品里面已经标明,手动输入到样品厚度里面。5.5.3、在工作曲线界面的“数据”菜单中,选择“拟合曲线”选项。这样就完成了整个工作曲线的制作。5.6调整曲线退出到“数据”数据里面,选中7个样品的测量数据,然后点击菜单“数据”,进入如上图(右)界面,再点击“厚度计算”,就可以出现测量厚度值。要求3号样品所测的厚度值为1.45左右即可,误差范围为0.1以内。6. 样品测试 先选好模式,点击菜单“模式”,然后进入点击选择“测厚”模
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