色谱柱Agilent安捷伦石化色谱柱介绍ppt课件

1、安捷伦气相色谱柱安捷伦气相色谱柱在石化分析的运用在石化分析的运用主要内容主要内容 石化分析中常用色谱柱概略石化分析中常用色谱柱概略 安捷伦气相色谱毛细管柱在石化分析中运用举例安捷伦气相色谱毛细管柱在石化分析中运用举例 PLOTPLOT柱的运用与维护柱的运用与维护石油化工样品的特点石油化工样品的特点石化分析中常用气相色谱柱举例石化分析中常用气相色谱柱举例(以安捷伦色谱柱为例以安捷伦色谱柱为例)固定相固定相色谱柱名称色谱柱名称特征应用特征应用聚二甲基硅氧烷DB-1, HP-1, DB-1ht, HP-PONA，DB-Petro汽油单体烃，柴油正碳苯基聚二甲基硅氧烷HP-5, DB-5, DB-5h

2、t酚类聚乙二醇HP-INNOWAX, DB-WAX, HP-FFAP酚类，芳烃，酯类，卤代烃，醇类，有机酸，游离脂肪酸，脂肪酸甲酯二乙烯基苯共聚物PLOT-Q, PLOT-U, GS-Q轻烃异构体，溶剂三氧化二铝PLOT Al2O3, GS-AluminaC1C10轻烃异构体分子筛PLOT-Molsieve, CarbonPLOT永久气体改性键合硅胶GS-GasPro硫化物，氟利昂专属固定相GS-OxyPLOT汽油中的含氧化合物开管涂壁毛细柱开管涂壁毛细柱开管多孔层毛细柱开管多孔层毛细柱 参考文献：杨海鹰等编著主要内容主要内容 石化分析中常用色谱柱概略石化分析中常用色谱柱概略 安捷伦气相色谱毛

3、细管柱在石化分析中运用举例安捷伦气相色谱毛细管柱在石化分析中运用举例PLOTPLOT柱的运用与维护柱的运用与维护 氖气氖气 氩气氩气 氧气氧气 氮气氮气 甲烷甲烷 一氧化碳一氧化碳采用采用PLOT分子筛柱分别惰性气体分子筛柱分别惰性气体 气相色谱柱气相色谱柱: HP-PLOT分子筛分子筛P/N: 19095P-MS030 m X 0.53 mm X 50m载气载气: He 4 mL/min柱箱温度柱箱温度: 353min. 35120 25 /min. 1205min.进样口进样口: 250 L, 分流分流 (50: 1)检测器检测器: TCDHP-PLOT/MoleSieve氩气与氧气在室温

4、下到达基线分别氩气与氧气在室温下到达基线分别色谱柱色谱柱: GS-CarbonPLOT30 m X 0.32 mm X 3.0 umP/N: 113-3133载气载气: He, 27cm/sec350C柱温柱温: 350C样品样品: 250uL, 1850C, split (30:1)检测器：检测器：TCD, 1500C1.52.02.53.03.54.01243 氮气氮气/氧气氧气(各各5%) 一氧化碳一氧化碳(5%) 甲烷甲烷(4%) 二氧化碳二氧化碳(5%) N2/O2中分别中分别CO, 甲烷中分甲烷中分别空气别空气, CO和和CO2, 效果较效果较好好 氧气或氮气含量较高时氧气或氮气含

5、量较高时, 色谱色谱柱过载导致分别度下降柱过载导致分别度下降GS-CarbonPLOT采用采用CarbonPLOT柱分别永久气柱分别永久气体体 DB-288710m x 0.53mm x 3.00um100%二甲基聚硅氧烷专为ASTM D2887方法而设计温度上限350 C, 可做到C40DB-HT Sim Dis5m x 0.53mm x 0.15um100%二甲基聚硅氧烷不锈钢管材专为 ASTM D6352和D6417方法设计温度上限430 C, 可做到C110+DB-2887 DB-2887 模拟蒸馏模拟蒸馏 1.正戊烷正戊烷2.正己烷正己烷3.正庚烷正庚烷4.正辛烷正辛烷5.正壬烷正壬

6、烷6.正癸烷正癸烷7.正十一烷正十一烷8.正十二烷正十二烷9.正十四烷正十四烷10.正十五烷正十五烷11.正十六烷正十六烷12.正十七烷正十七烷13.正十八烷正十八烷14.正二十烷正二十烷15.正二十四烷正二十四烷16.正二十八烷正二十八烷17.正三十二烷正三十二烷18.正三十六烷正三十六烷19.正四十烷正四十烷 载气载气: 氦气氦气, 7 mL/min柱温柱温: 35-350,15/min进样口进样口: 大口径直接进样大口径直接进样检测器检测器: FID载气载气:氦气氦气, 18 mL/min, 35柱温柱温: -30-430,10/min进样口进样口: PTV进样进样55-430, 2/秒

7、秒 检测器检测器: FID, 450DB-HT Sim Dis 模拟蒸馏模拟蒸馏 PONAParaffin 链烷烃链烷烃Olefin 烯烃烯烃 Naphthene 环烷烃环烷烃 Aromatics 芳香烃芳香烃HP-PONA HP-PONA 详细烃分析详细烃分析色谱柱色谱柱: HP-PONA (50mx0.20mmx0.50um)载气载气: 氦气氦气, 24cm/sec恒压恒压柱温柱温: 3530min., 35 2002/min进样口进样口: 0.5uL分流分流200:1采用采用GS-GasProGS-GasPro色谱柱分析轻烃中的含硫组份色谱柱分析轻烃中的含硫组份GS - GasPro色谱

8、柱色谱柱: 30mX0.32 mmP/N: 113-4332柱温柱温: 250C4min. 250C 2000C100C/min.载气载气: He, 53 cm/sec.检测器检测器: TCD样品样品: 200uLCOS和和H2S与普通的烃与普通的烃类干扰组分的分别很好类干扰组分的分别很好对于乙烯对于乙烯, 丙烯和丙烯和CO2流中的痕量硫化物分别有流中的痕量硫化物分别有突出优势突出优势SO2与与COS分别较好分别较好WCOT和大多数和大多数PLOT柱上是共流出柱上是共流出SF6的保管较好的保管较好分子筛柱上无保管分子筛柱上无保管 氮气氮气 甲烷甲烷 乙烷乙烷 CO2 SF6 乙烯乙烯 COS

9、乙炔乙炔 丙烷丙烷 H2S 环氧乙烷环氧乙烷/环丙烷环丙烷 丙烯丙烯 丙二烯丙二烯 异丁烷异丁烷 丁烷丁烷 SO2 丙炔丙炔COSH2SSO2CO2SF61. COS2. H2S3.丙烯4. CS25.甲硫醇6.乙硫醇7.噻吩8.二甲基硫醚9. 2-丙硫醇10.1-丙硫醇11.2-甲基-2-丙硫醇12.2-甲基-1-丙硫醇13.1-甲基-1-丙硫醇14.1-丁硫醇丙烯中丙烯中1ppm硫化物分别硫化物分别采用采用GS-GasProGS-GasPro色谱柱分析轻烃中的含硫组份色谱柱分析轻烃中的含硫组份异辛烷异辛烷苯苯正辛烷正辛烷1234567891011121314151618192021,22,

10、23242517利用DB-1和GS-OxyPLOT分别C1C8烃类及含氧化合物 GS-Alumina环丙烷环丙烷丙烯丙烯采用采用GS-AluminaGS-Alumina从从99%99%的丙烯流中分别出环丙烷的丙烯流中分别出环丙烷WCOT柱由于柱容量柱由于柱容量不够不够, 无法分别丙烯无法分别丙烯流流99%中的痕量中的痕量环丙烷环丙烷*甲烷甲烷*乙烷乙烷*乙烯乙烯*丙烷丙烷*环丙烷环丙烷*丙烯丙烯*异丁烷异丁烷*乙炔乙炔*正丁烷正丁烷*丙二烯丙二烯*反反-2-丁烯丁烯*1-丁烯丁烯*异丁烯异丁烯*顺顺-2-丁烯丁烯*异戊烷异戊烷*正戊烷正戊烷*丙炔丙炔*1, 3-丁二丁二烯烯*1-戊烯戊烯*正己

11、烷正己烷HP-PLOT Al2O3 “S色谱柱：色谱柱：HP-PLOT Al2O3 “SP/N: 19091P-S3330m X 0.25mm X 5um 载气：载气：H2 , 28psi. 120 0C柱温：柱温： 120 0C1min.120 0C 250 0C25 0C /min.250 0C2min.进样：分流进样：分流120mL/min., 250 0C 检测器：检测器： FID, 250 0C样品：样品：5uL顶空气体顶空气体*甲烷甲烷*乙烷乙烷*乙烯乙烯*丙烷丙烷*环丙烷环丙烷*丙烯丙烯*异丁烷异丁烷*正丁烷正丁烷*丙二烯丙二烯*乙炔乙炔*反反-2-丁烯丁烯*1-丁烯丁烯*异丁烯

12、异丁烯*顺顺-2-丁烯丁烯*异戊烷异戊烷*正戊烷正戊烷*1, 3-丁二丁二烯烯*丙炔丙炔*反反-戊烯戊烯*1-戊烯戊烯*异戊烯异戊烯*顺顺-2-戊烯戊烯*己烷己烷*苯苯*庚烷庚烷*异辛烷异辛烷*正辛烷正辛烷*环己烯环己烯*甲苯甲苯*壬烷壬烷*乙苯乙苯*对位对位-二甲苯二甲苯*癸烷癸烷分别分别C10的癸的癸烷仅需烷仅需7.5min采用采用HP-PLOT Al2O3 HP-PLOT Al2O3 “s s分别分别C1C1C10C10烃烃三氧化二铝柱的选择建议*GS Alumina 极性极性-强强*HP PLOT Al2O3 “M 极性极性-强强*HP PLOT Al2O3 “S 极性极性-中等中等*

13、HP PLOT Al2O3 “KCl 极性极性-弱弱极性相近极性相近, 选择性不同选择性不同不同的盐去活处置导致不同的不同的盐去活处置导致不同的“极性极性采用采用GS-CarbonPLOTGS-CarbonPLOT分别分别C1C1C3C3烃烃色谱柱色谱柱: GS-CarbonPLOT30 m X 0.32 mm X 1.5 umP/N: 113-3132载气载气: He, 30cm/sec柱温柱温: 1250C2min.1250C2250C200C/min.样品样品: 2500C, split (20:1)检测器：检测器：MSD, SIM 甲烷甲烷 乙炔乙炔 乙烯乙烯 乙烷乙烷 丙炔丙炔 丙烯

14、丙烯 丙烷丙烷0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.501234567GS-CarbonPLOT 薄膜的薄膜的CarbonPlot柱直接用柱直接用于于MSD, 而不需求颗粒捕集而不需求颗粒捕集阱阱 CarbonPlot柱上的流出顺序柱上的流出顺序：炔烃炔烃烯烃烯烃烷烃烷烃 甲烷甲烷 乙炔乙炔 丙烷丙烷 异丁烷异丁烷 正丁烷正丁烷 异戊烷异戊烷 正戊烷正戊烷GS-CarbonPLOT30 m x 0.32 mm I.D., 1.5 m载气载气: He 30 cm/s柱温柱温: 125C 2 min125C350C 20 C /mi

15、n进样进样: 分流分流1:20, 250C检测检测: MSD, SIM1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.0010.00 11.00 12.001234567GS-CarbonPLOT 由于固定相的高保管由于固定相的高保管, 戊烷在戊烷在3000C出峰出峰 异构烷烃比正构烷烃的色异构烷烃比正构烷烃的色谱峰稍宽谱峰稍宽采用采用GS-CarbonPLOTGS-CarbonPLOT分别天然气分别天然气HP-PLOT QHP-PLOT Q分析天然气分析天然气空气空气 / CO甲烷甲烷CO2乙烷乙烷H2SH2OC3正正-C4正正-C5C6C7异异-C4异异

16、-C5新新-C5HP-PLOT Q色谱柱色谱柱: HP-PLOT Q30m X 0.53mm载气载气: He, 8.6mL/min60 0C柱温柱温: 600C2min.60 0C250 0C30 0C/min.2500C1min.检测检测: TCD, 250 0C样品样品: 0.25cc天然气样品天然气样品, 甲烷甲烷80%进样：进样： 250 0C分流分流12:160 0C时空气时空气, 甲烷甲烷, CO2分别很好分别很好由于固定相孔构造中的尺由于固定相孔构造中的尺寸寸/外形相互作用导致异构外形相互作用导致异构烷烃峰形比正构烷烃差烷烃峰形比正构烷烃差, 新戊烷峰形最差新戊烷峰形最差HP-P

17、LOT QHP-PLOT Q具有很好的稳定性具有很好的稳定性HP-PLOT Q延续延续200次醇混合样次醇混合样(顶空顶空)色谱柱稳定性极高色谱柱稳定性极高通常高含量的水样中的水会促通常高含量的水样中的水会促进水解进水解, 构成活性点和拖尾构成活性点和拖尾, 从而导致从而导致PLOT柱重现性柱重现性, 呼呼应和柱寿命遭到损失应和柱寿命遭到损失此谱图中顶空温度为此谱图中顶空温度为700C, 以便将更多的水赶到顶空样品以便将更多的水赶到顶空样品中中, 而柱温起始温度为而柱温起始温度为500C, 以便顶空样品中的以便顶空样品中的水可以冷凝在柱头上水可以冷凝在柱头上, 从而从而运用此方法彻底地测试运用

18、此方法彻底地测试PLOT Q色谱柱对于醇的惰性强弱色谱柱对于醇的惰性强弱, 此方法中直至此方法中直至1250次进样次进样, 峰形才开场变差峰形才开场变差色谱柱色谱柱: HP-PLOT Q载气载气: He 25psig柱温柱温: 500C2min.50 0C250 0C15 0C/min.检测检测: FID样品样品: 100ppm(v/v) 甲醇甲醇 乙醇乙醇 丙醇丙醇 1-丁醇丁醇 2-甲基甲基-1-丙丙醇醇 1-戊醇戊醇 4-甲基甲基-2-戊戊醇醇 2-乙基乙基-1-丁丁醇醇10203040506070Timeinseconds1.nitrogen2.methane3.carbondioxi

19、pane3514PLOTU,8mx0.32mmTemperature:80CCarrier:Helium38PSI(3.5ml/min)2HP-PLOT UHP-PLOT U分析天然气分析天然气天然气中含硫化合物的分别天然气中含硫化合物的分别采用HP-INNOWAX分别芳烃溶剂min51015202530354045pA1020304050 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24进样口进样口: 250 C , split ratio: 100:1进样量进样量: 1uL载气载气 :

20、 氮气氮气, 7.6psi柱柱: HP-Innowax,60m x 0.32mm x 0.5um炉温炉温: 75C (23min) to 100 C at 1.3C/min to 145C at 4.4C/min post run 220 C (5min) 检测器检测器: FID, 250 C安捷伦通用的芳烃分析处理方案利用一支安捷伦通用的芳烃分析处理方案利用一支INNOWAX色色谱柱将谱柱将10个个ASTM方法一致成一个简单的方法一致成一个简单的GC方法！方法！Agilent WCOT色谱柱家族色谱柱家族 极其丰富的固定相及规格选择极其丰富的固定相及规格选择多种耐高温的气相色谱柱，如多种耐高温的气相色谱柱，如DB-1ht, DB-5ht, DB-17ht 多种用于石化分析的公用柱，如多种用于石化分析的公用柱，如HP-PONA, DB-Petro, DB-HT Sim Dis固定相极性添加 (种类齐全)DB-5HT10mx0.32mmx0.1um温度高达温度高达380