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文档简介
1、食品安全快速检测实验报告指导老师:贺萍班级:应091-4 组别:第十四组组员:实验目的1、了解食品安全快速检测的定义以及快速检测的意义所在。2、初步了解我国食品安全快速检测现状以及在当代食品速测的必要性。3、明确各种食品添加剂的国家安全标准。4、学会几种快速检测试剂的配制和使用。5、掌握NaOH的标定方法。6、掌握运用半微量的方法测定食醋的总酸含量。实验原理1、亚硝酸盐的快速检测亚硝酸盐主要是指亚硝酸钠,亚硝酸钾,系白色至淡黄色粉末或颗粒状固体,味微咸, 易溶于水。亚硝酸盐在工业、建筑业中广为应用,肉类制品中也允许作为发色剂而限量使用。但其毒性较强,能使人体血红蛋白氧化而失去运输氧的能力,造成
2、慢性、急性中毒,还能与食品中、人体内的仲胺类化合物反应生成具有强致癌性的亚硝胺类化合物。因此,严格控制食品中的亚硝酸盐含量,是治理餐桌污染,保障消费者的健康权益的重要工作。本速测试剂根据国家标准 GB/T5009.33-2003研制而成,食品中的亚硝酸盐可迅速与本 试剂反应生成紫红色产物,颜色越深,表示样品中亚硝酸盐的含量越高,与标准品比较,可 以得出样品中亚硝酸盐是否超标的半定量结果。本方法适用于食物、 水及中毒残留物中亚硝酸盐的快速检测。2、碘盐的快速检测碘遇淀粉呈蓝色,颜色深浅与碘含量成正比,与标准色卡比对确定碘含量。本方法适用于海盐经碘酸钾强化后食盐中碘的快速检测。3、食醋总酸的快速检
3、测食醋中主要成分是乙酸, 含有少量其他有机酸, 用氢氧化钠标准溶液滴定,以指示剂显示终点,得出样品中总酸的含量。本方法适用于食醋中总酸的现场快速检测。4、乳品蛋白的快速检测蛋白质具有两个以上的肽键,具有双缩月尿反应现象,在碱性溶液中,能与 Cu+2形成紫红色络合物,颜色深浅与蛋白质浓度成正比,故可以用来测定蛋白质的含量。本方法适用于乳粉及液态奶中蛋白质含量的现场快速检测。5、加碘精盐中碘含量的常规检测氧化还原滴定法就是利用氧化还原反应的滴定方法。电对的电位越大,其氧化形是越强的氧化剂;电对的电位值越小, 其还原形是越强的还原剂。根据有关电对的电位值,可以判断反应的方向和反应进行的完全程度。一般
4、认为两电对的条件电位之差大于0.4V,反应能定量进行完全。氧化还原滴定中,常用的强氧化剂有Ce(SO4)2/KMnO4、K2Cr2O7等,常用的还原剂有(NH4"Fe(SO4)2、Na2Sn3等。本实验用到的有以下反应: KIO 3+5KI+6H +=3I 2+6K+3H2O I2+2S2O32+=2I -+S4O62-则由 KIO 36s2O32+可知,m 碘=n 碘 M 碘=1/6nS2O32+M 碘=1/6 CS2032-Vs2O32-M 碘实验仪器及试剂1、仪器名称天秤、 电炉、酸碱滴定管、量筒、 烧杯、胶头滴管、小刀、容量瓶、锥形瓶、比色管、玻璃棒2、实验试剂(1)亚硝酸盐
5、快速检测试剂试剂组成:A: 0.8%对氨基苯磺酸,2滴/次;B: 0.7%盐酸蔡乙二胺,1滴/次(2)碘盐检测试剂试剂组成:1%淀粉溶液、2%盐酸羟胺、0.5%硫酸亚铁镂、硫磷混酸,1滴/次(或2滴)(3)食醋总酸速测试剂试剂组成:0.1mol/LNaOH溶液,约10滴/次;0.1%酚指示剂,3滴/次(4)乳品蛋白速测试剂试剂组成:0.15%硫酸铜、0.6%酒石酸钾钠,用量 7mL/次3、实验原料样品1:双汇肉花肠样品2:双汇双汇王制造商:山东德州双汇食品有限公司质量等级:普通级质量等级:优级样品3:泡面拍档制造商:河南省海河市双汇集团华懋双汇实业有限公司样品4:喜旺呱呱肠制造商:烟台市喜旺食
6、品有限公司样品5:金锣鸡肉肠制造商:临沂新程金锣肉制品有限公司制造商:辽宁阜新江福食品有限公司样品6:乌江榨菜制造商:重庆市涪陵榨菜集团股份有限公司样品7:雀巢学生甜奶粉制造商:黑龙江省哈尔滨双城市样品8:伊利纯牛奶制造商:样品9:蒙牛纯牛奶制造商:内蒙古蒙牛乳业股份有限公司样品10:未加碘精盐产地:山东泰安质量等级:一级样品11:加碘精盐产地:山东盐业有限公司样品12:日晒盐产地:山东省泰安市质量等级:一级样品13:食醋实验步骤1、亚硝酸盐的快速检测(1)亚硝酸盐快速检测试剂的配制A: 0.8%对氨基苯磺酸。称取 0.8g对氨基苯磺酸(分析纯)固体,溶于 50mL纯水中,若溶 解较慢,可适当
7、加热。B: 0.7%的盐酸蔡乙二胺。称取 0.7g盐酸蔡乙二胺(分析纯)固体,溶于 50mL纯水中,密 封避光保存。(2)检测方法用小刀切取15号样品(肉肠)分别 1g左右,切碎。并标号 1、2、3、4、5,放入以 编好号的5个10mL比色管中,加蒸储水至 10mL刻度处,充分振摇后放置五分钟,取沉淀 后的上清液1mL加入到检测管中,加 2滴A试齐J, 1滴B试剂,盖上盖,摇匀。5分钟后 与标准比色板对比,找出颜色相同或相近的色阶,该色阶上的数值乘上10既得样品中亚硝酸盐的含量mg/kg。如果测试结果超出色板上的最高值,可从已稀释10倍的样品中再取1.0mL转入另一支10mL比色管中,加水至刻
8、度,从中取1.0mL加入到检测管中测定,测试结果乘上100即为样品中亚硝酸盐的含量。2、食盐中含碘量的快速检测(1)碘盐检测试剂的配制取100mL去离子水加热至沸腾, 加入1g可溶性淀粉,搅拌至溶解,加入2g盐酸羟胺, 0.5g硫酸亚铁镂固体,搅拌溶解,力口 1: 1硫磷混酸约0.5mL o(2)检测方法取1012号样品各1g左右于碘滴板上,在约 0.5cm高度处,慢慢滴上试剂一滴,试剂 与食盐中的碘酸钾发生化学反应而显色,1分钟(或显色稳定后)与标准比色卡对比,找到与色阶相同或相近的色圈,色圈标示的含量即为食盐中碘的含量。3、食醋总酸的快速检测(1)食醋总酸速测试剂的配制先粗配0.1mol/
9、LNaOH溶液(可直接用固体 NaOH溶解入水,但最好采用饱和 NaOH水 溶液稀释),再用邻苯二甲酸氢钾基准物标定,得到准确浓度(准确至土 0.0005mol/L)后,用纯水或浓NaOH溶液调节至0.1008mol/L。0.1%酚Mt指示剂:称取 0.1g酚Mt溶于50mL乙醇,加纯水到 100mL。(2)检测方法用胶头滴管取1mL样品13到10mL检测管中,加纯水到 10.0mL刻度,盖盖后混合均 匀,从中取1.0mL放入一支比色管或试管中,力口2滴酚酬:指示剂,用 NaOH标准溶液滴定,每滴一滴溶液后都要摇动几下,知道溶液变为紫红色(深色醋变为红棕色)时停止滴定。每一滴氢氧化钠溶液相当于
10、 0.32%的总酸。根据所用氢氧化钠标准溶液的滴数计算出总酸的含 量。4、乳品蛋白质的快速检测(1)乳品蛋白质速测试剂的配制双缩月尿试剂:称取0.3g硫酸铜(含结晶水)和1.2g酒石酸钾钠固体溶于 200mL3%氢氧化钠 中。(2)检测方法奶粉的检测用天平称取1.0g奶粉于烧杯中,力口 5mL热水搅拌均匀,用胶头滴管取3滴整0 0.15mL) 至比色管中,加入显色剂至1mL刻度,盖盖摇匀,在15分钟内将检测管与标准比色卡对比, 找出与色卡上相近的色阶,其读数即为每100g样品中蛋白质的含量。液态奶的检测取3滴(约0.15mL)液态奶至比色管中,加入显色剂至 1mL刻度,盖盖摇匀,在 15 分钟
11、内将检测管与标准比色卡对比, 找出与色卡上相近的色阶, 其读数除以5即为每100mL 样品中蛋白质的含量。5、食盐中碘含量的常规检测(1)配制0.05mol/L的Na2s2O3溶液500mL,用52。7标准溶液滴定,测出具体浓度。(2)取10.0g加碘精盐放入小烧杯中,加入40mL去离子水,搅拌使盐溶解后倒入锥形瓶中,再加入0.5gKI固体充分溶解后,加入 1mL1:1HCl ,静置5分钟。力口入新配制的 2mL1% 的淀粉溶液。(3)用已测出浓度的 Na2s2O3溶液滴定上述溶液,从而测出加碘精盐中碘的具体含量。数据记录和处理1、快速检测(1)亚硝酸盐快速检测记录表品名亚硝酸盐含量(mg/k
12、g)认定双汇肉花肠0.025合格双汇王0.025合格泡面拍档0.025合格喜旺呱呱肠0.025合格金锣鸡肉肠0.025合格乌江榨菜0.025合格(2)碘盐快速检测记录表品名碘含量(mg/kg)认定未加碘精盐0合格加碘精盐30合格日晒盐40合格(3)食醋总酸速测记录表品名醋酸含量认定老陈醋5.44%合格(4)蛋白质速测记录表品名蛋白含量认定蒙牛纯牛奶3g/100g合格伊利纯牛奶3g/100g合格雀巢学生甜奶粉15g/100g不合格2、碘含量的常规检测C(NaOH)=0.005112mol/L碘含量的测定记录表序号12平均值V (NaOH ) (mD2.202.262.23数据处理:M = C(N
13、aOH) V(NaOH)M 碘/6解得:M =2.411 X10-5g碘含量: M 碘=2.411 X 103 g/kg误差分析1、快速检测时样品中还含有其他化合物,导致显示颜色与标准比色卡颜色不同,应根据颜 色深浅判断检测浓度。2、常规检测时,滴定终点的判定标准不同,导致滴定检测试剂的用量不同,得出的实验结 果不同。3、所用的滴定管出现渗漏,且滴定不好控制,也给实验造成一定的误差。4、样品的用量不同,所取用的溶液浓度也就不同,得出的结果也会有一定的差异。注意事项1、亚硝酸盐含量较高时,试剂显红色后不久会变为黄色,将黄色溶液再稀释放入另一新的 速测管中又会显出红色,由此区分是亚硝酸盐还是食用盐
14、。2、当样品反应后的颜色大于标准色板2.00mg/L色阶时,应将样品稀释后再测,计算结果时乘上稀释倍数。3、生活饮用水中常有亚硝酸盐存在,不宜作为测定用稀释液。4、碘的速测方法不适用于四川等地区矿盐中强化碘的检测。5、滴定过程中注意滴瓶的直立性,以减少误差。6、食醋总酸测定方法的结果与国家标准规定值或样品标签标示值仅差1滴滴定液时,应考虑操作误差的存在,对未达标样品,应送实验室精确定量。7、当样品中蛋白质含量低于产品包装标示含量时,可送实验室进一步检测。食品快速安全检测的意义现场快速检测方法定义:一般在30分钟内能够出结果的即可视为现场快速检测方法,如果能够在十几分钟内甚至几分钟内出具结果的即
15、是较好的方法。随着社会的进步,科学技术的发展,人们群众的需要,食品安全正越来越受人们的广泛关注,而食品安全的相关技术也受到国家的高度重视。 目前我国已初步建立了食品安全管理体系,制定了较为健全的法律法规,采取了一系列有关食品质量与安全的措施,取得了一定成就。然而法律法规是对食品安全进行监管,对制售不安全食品行为的依法制裁的手段。那么,要了解食品是否安全,不安全食品的危害在哪里,必须有赖于科技手段的应用。利用传统的检测方法,其准确性、灵敏性均较高,但涉及的实验较多,设备费用较高,操作繁琐,所需时间较长,且要大量的人 员参与。因此,近年来一些快速、简洁、灵敏、准确、省力、省成本能进行现场检测的快速 检测方法越来越多的被应用到食品安全检测中。这些技术既可以满足监管部门的监管所需, 又可以在执法的过程中, 现场对一些食品不安全因素进行检测。这样可以大大增加执法的公信力,并可对食源性疾病起到预防的作用。八、食品快速安全检测的
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