工业乙醇的蒸馏和精馏

1、混合物的分离技术混合物的分离技术工业乙醇的工业乙醇的 蒸馏和精馏蒸馏和精馏基础化学基础化学 蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一。包括：常压蒸馏、水蒸气蒸馏、减压蒸馏和分馏。相关知识相关知识蒸馏和分馏蒸馏和分馏 一、常压蒸馏（简单蒸馏、普通蒸馏）一、常压蒸馏（简单蒸馏、普通蒸馏）1 1、常压蒸馏的原理常压蒸馏的原理 P P2929 普通蒸馏装置（标准磨口仪器） P302 2、常压常压蒸馏的装置蒸馏的装置及其操作及其操作蒸馏装置的安装蒸馏操作3 3、蒸馏操作中注意事项蒸馏操作中注意事项二、分馏（精馏）二、分馏（精馏） 利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和

2、冷凝。 当上升的蒸汽与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸汽部分冷凝放出热量，使下降的冷凝液部分气化，相互之间发生了热量交换。其结果，上升蒸汽中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加。如果连续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质组分的比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。 1 1、分馏原理分馏原理分馏标准磨口装置2 2、分馏装置分馏装置3 3、分馏操作分馏操作4 4、分馏操作中注意事项分馏操作中注意事项1了解简单蒸馏和分馏的了解简单蒸馏和分馏的基本原理基本原理及其及其应用应用。2掌握实验室常用的简单蒸馏和分馏的掌握实验室常用的简单蒸馏和分

3、馏的基本操作基本操作。 一、实验目的一、实验目的1.1.蒸馏蒸馏 蒸馏（又称蒸馏（又称简单蒸馏简单蒸馏）是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方）是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一。应用这一方法，不仅可以把法之一。应用这一方法，不仅可以把挥发性物质与不挥发性物质分离挥发性物质与不挥发性物质分离，还，还可可以把沸点不同的物质（沸点差大于以把沸点不同的物质（沸点差大于3030）以及有色的杂质分离）以及有色的杂质分离。 在通常情况下，纯粹的液态物质在大气压力下有一定的沸点。如果在蒸在通常情况下，纯粹的液态物质在大气压力下有一定的沸点。如果在蒸馏过程中，沸点发生变动，那就说明物质不纯。

4、因此可借蒸馏的方法来测定馏过程中，沸点发生变动，那就说明物质不纯。因此可借蒸馏的方法来测定物质的沸点和定性地检验物质的纯度。某些有机化合物往往能和其它组分形物质的沸点和定性地检验物质的纯度。某些有机化合物往往能和其它组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸点。因此，不能认为沸点一定成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸点。因此，不能认为沸点一定的物质都是纯物质。的物质都是纯物质。 二、实验原理二、实验原理 液体混合物中的各组分，若其液体混合物中的各组分，若其沸点相差很大，可用普通蒸馏法沸点相差很大，可用普通蒸馏法分离开分离开；若其；若其沸点相差不太大，用普通蒸馏方法就难以精确分离，沸点

5、相差不太大，用普通蒸馏方法就难以精确分离，而应当用分馏的方法分离而应当用分馏的方法分离。 2.2.分馏分馏 利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量，使下降的冷凝液部分气化，相互之升的蒸气部分冷凝放出热量，使下降的冷凝液部分气化，相互之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加。如果继续多次，就等于进行

6、了多降的冷凝液中高沸点组分增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分的比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。部易挥发物质的组分的比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。 三、实验用仪器和药品三、实验用仪器和药品2.药品 工业酒精、 95%乙醇1.仪器 圆底烧瓶、分馏柱、球形冷凝管、直形冷凝管、接受管、锥形瓶、温度计、量筒、电热套、铁架台、酒精计等蒸馏装置图分馏装置图1.95%工业乙醇的蒸馏和常量法测定沸点 在在100ml 圆底烧瓶圆底烧瓶中，加入中，加入两粒沸石两粒沸石，按图

7、装配仪器。用量，按图装配仪器。用量筒取筒取50ml 95%工业乙醇工业乙醇经经玻璃漏斗玻璃漏斗从从蒸馏头蒸馏头上口倒入烧瓶，插上口倒入烧瓶，插入入温度计温度计，通入冷凝水，用水浴加热，注意观察蒸馏瓶中的现象，通入冷凝水，用水浴加热，注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当液体开始沸腾时，仔细控制和温度计读数的变化。当液体开始沸腾时，仔细控制水浴水浴温度，温度，使馏出液滴的速度为每秒使馏出液滴的速度为每秒12滴。记下第一滴液体滴入滴。记下第一滴液体滴入锥形瓶锥形瓶时时的温度，分别收集的温度，分别收集77以下、以下、7779和和79以上的馏分。以上的馏分。 蒸馏结束时，勿将烧瓶中液体蒸干（一般

8、须留蒸馏结束时，勿将烧瓶中液体蒸干（一般须留0.51ml）。）。 量出所收集的各馏分体积，并计算回收率。量出所收集的各馏分体积，并计算回收率。 四、实验内容四、实验内容注意检查各仪器之间的连接是否紧密，做到紧密不漏气。 2.工业酒精的蒸馏 在在100ml 圆底烧瓶圆底烧瓶中，加入中，加入两粒沸石两粒沸石，按图装配仪器。用量筒取，按图装配仪器。用量筒取50ml工业酒精工业酒精经经玻璃漏斗玻璃漏斗从从蒸馏头蒸馏头上口倒入烧瓶，插入上口倒入烧瓶，插入温度计温度计，通入冷凝水，通入冷凝水，加热。加热。 记录每记录每3mL馏出液的温度，一直到高于馏出液的温度，一直到高于95时，停止蒸馏（时，停止蒸馏（

9、82 以以后换一接收器）。后换一接收器）。 记录记录82 以前以前馏分的体积，测其浓度。馏分的体积，测其浓度。 在在100ml100ml的的圆底烧瓶圆底烧瓶中加入中加入工业乙醇工业乙醇5 50ml0ml，并加入，并加入1 12 2粒沸石粒沸石，按图分别，按图分别装上装上刺形分馏柱刺形分馏柱，在分馏柱上口，在分馏柱上口插入温度计插入温度计，使温度计水银球上端与分馏柱侧，使温度计水银球上端与分馏柱侧管底边在同一水平线上，依次装上管底边在同一水平线上，依次装上直形冷凝管直形冷凝管、接引管接引管。取三只洁净的。取三只洁净的50ml50ml锥锥形瓶形瓶作接受器，并分别贴上作接受器，并分别贴上1 1，2

10、2，3 3号标签。号标签。 打开冷凝水，用电热套加热，当液体开始沸腾后，即见到一圈圈气液沿分打开冷凝水，用电热套加热，当液体开始沸腾后，即见到一圈圈气液沿分馏柱慢慢上升，待其停止上升后，调节热源，提高温度，当蒸气上升到分馏柱馏柱慢慢上升，待其停止上升后，调节热源，提高温度，当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有馏液流出时，记下第一滴分馏液落到接受瓶中时的温度。调节并顶部，开始有馏液流出时，记下第一滴分馏液落到接受瓶中时的温度。调节并控制好温度，使蒸气缓慢上升以保持分馏柱内有一个均匀的温度梯度，并控制控制好温度，使蒸气缓慢上升以保持分馏柱内有一个均匀的温度梯度，并控制馏出液的速度约馏出液的速度约2 23

11、 3秒一滴。秒一滴。3.3.乙醇乙醇水混合物的分馏水混合物的分馏 开始蒸出的馏分中含低沸点的组分（乙醇）较多，而高沸点组分（水）较少，开始蒸出的馏分中含低沸点的组分（乙醇）较多，而高沸点组分（水）较少，随着低沸点组分的蒸出，混合液中高沸点组分含量逐渐长高，馏出液的沸点随之随着低沸点组分的蒸出，混合液中高沸点组分含量逐渐长高，馏出液的沸点随之长高。将长高。将低于低于8080的馏液收集在的馏液收集在1 1号瓶中，号瓶中，80809595馏分馏分收集在收集在2 2号瓶中。当蒸气号瓶中。当蒸气达到达到9595时时，停止蒸馏，冷却几分钟，使分馏柱内的液体回流至烧瓶。卸下烧瓶，停止蒸馏，冷却几分钟，使分馏

12、柱内的液体回流至烧瓶。卸下烧瓶，将残液倒入将残液倒入3 3号瓶内，测量并记录各馏分的体积。号瓶内，测量并记录各馏分的体积。五、实验结果处理五、实验结果处理 温度温度收集的馏液体积收集的馏液体积（mL）77以下以下777979以上以上3. 乙醇乙醇水混合物的分馏水混合物的分馏 收集的馏液体积记录如下：收集的馏液体积记录如下： 温度温度收集的馏液体积收集的馏液体积（mL）80以下以下809595以上以上温温度度分馏液分馏液4. 结果分析结果分析:1. 乙醇乙醇沸点沸点的测定的测定 收集的馏液记入下表：收集的馏液记入下表：2. 工业乙醇的蒸馏工业乙醇的蒸馏 收集的馏液记入下表：收集的馏液记入下表：

13、温度温度收集的馏液体积收集的馏液体积（mL）82以下以下82以上以上六、注意事项六、注意事项1 本实验蒸出的酒精并非纯物质，而是酒精和水的共沸物，若要得到本实验蒸出的酒精并非纯物质，而是酒精和水的共沸物，若要得到无水乙醇，须采用其它方法除去共沸物中的水。无水乙醇，须采用其它方法除去共沸物中的水。 2 2 用电热套加热十分方便和安全，但要注意调节控制温度，当溶液开用电热套加热十分方便和安全，但要注意调节控制温度，当溶液开始沸腾后，应调小加热程度，缓慢升温。始沸腾后，应调小加热程度，缓慢升温。3 3 常压下的蒸馏装置必须与大气相通。常压下的蒸馏装置必须与大气相通。4 4 使用明火作加热源时，在同一

14、实验桌上装有几套蒸馏装置且相互间使用明火作加热源时，在同一实验桌上装有几套蒸馏装置且相互间的距离较近时，每两套装置的相对位置必须或是蒸馏烧瓶对蒸馏烧瓶，或的距离较近时，每两套装置的相对位置必须或是蒸馏烧瓶对蒸馏烧瓶，或是接受器对接受器，避免着火的危险。是接受器对接受器，避免着火的危险。5 5 当蒸馏出的物质易受潮分解，可在接受器上连接上一个氯化钙干燥当蒸馏出的物质易受潮分解，可在接受器上连接上一个氯化钙干燥管，以防止湿气的浸入；如果蒸馏时有害气体放出时，则需装配气体吸收管，以防止湿气的浸入；如果蒸馏时有害气体放出时，则需装配气体吸收装置。装置。6 6 当蒸馏沸点高于当蒸馏沸点高于140140的

15、物质时，应该换空气冷凝管。的物质时，应该换空气冷凝管。1 1在进行蒸馏操作时应注意什么问题？在进行蒸馏操作时应注意什么问题？2 2蒸馏时，馏出速度太快或太慢有什么不好？蒸馏时，馏出速度太快或太慢有什么不好？3 3将待蒸馏的液体倾入蒸馏烧瓶中时，不使用漏斗行吗？如果不用漏斗应该怎样操作呢？将待蒸馏的液体倾入蒸馏烧瓶中时，不使用漏斗行吗？如果不用漏斗应该怎样操作呢？4 4在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面或在蒸馏头侧口以上，是否正确？为什么？在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面或在蒸馏头侧口以上，是否正确？为什么？5 5如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加入接近沸腾或已沸腾的液体中？为什么？应

16、该怎如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加入接近沸腾或已沸腾的液体中？为什么？应该怎样处理才安全？重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？为什么？样处理才安全？重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？为什么？6 6加热后有馏液出来时，才发现冷凝管未通水，能否立即通水？为什么？应如何正确处理？加热后有馏液出来时，才发现冷凝管未通水，能否立即通水？为什么？应如何正确处理？7 7简述蒸馏和分馏原理，并说明它们在装置、操作上有何不同。简述蒸馏和分馏原理，并说明它们在装置、操作上有何不同。8 8如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插下些，行吗？为什么？如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插下些，行吗？为什么？9 9若加热太快，馏出液速度超过一般要求，用分馏方法分离两种液体的能力会显著下降，为什若加热太快，馏出液速度超过一般要求，用分馏方法分离两种液体的能力会显著下降，为什么？么？