第1章结构鉴定(3)MS、GC、NMR

1、1221mvzeU M:M+2M:M+2:M+41、分子离子峰、分子离子峰88?86,8484, 86, 88M:M+2:M+49:6:1CH2Cl22、验证、验证CH2Cl+49:51=3:11、分子离子峰、分子离子峰 12039,51,65,77,91苄基离子苄基离子 M-15,M-292、标记、标记OE+和和EE+3、高质量端、高质量端 氢的重排峰氢的重排峰 ,92甲基、乙基甲基、乙基 正丙苯正丙苯 4、验证、验证 0/tLu 0tttrrcrrFtVcrrrFtVVV01 . 21212rrrrVVttr)()(stitrr354. 22/1W4WmsccK溶质在流动相中的浓度溶质在固

2、定相中的浓度msmmk组分在流动相中的质量组分在固定相中的质量mmsmsVcVcmmks)1 (0kttr0000VVtttttkrrr)()()()()()(AKBKAkBkAtBtrrkVVkVmVsmccKmmmsms5/nLH/222/1)(16)(54. 5WtWtnrr222/1)(16)(54. 5WtWtnrreffeffeffnLH)(21)(2121122112WWttWWttRrrrr)1()1(4kknR)1(4effnRCuuBAH11lgCnAtr22lgCTAtbr)(lg)(lg)(lg)(lg1001nrnrnrrxCtCtCtXtnI)()()(1nrrnr

3、CtXtCtiiiAfwiiiAwf iiSf122.4L/mol是气体标况摩尔体积。是气体标况摩尔体积。siissiimAmAmfmfmf)()()(isiisisissssiiisiiMMmfMmAMmAAMmAMmMfMfMf)(/)()()()(/4 .22/4 .22)()()(MfMmAMmAAMmAMmVfVfVfiisisissssiiisii%1002211nniiifAfAfAfAx%100siiiAAKxisiissiimmfmmffKIHE002 HE002hHE0002H200Hv 200Hv 0000099. 1/)21()21(kTEeNNt1 t2)1 (000

4、HHHH2)1 (00HvppmvvTMS6TMS10v试样HO-CH2-CH3去屏蔽去屏蔽小的屏蔽常数小的屏蔽常数 大的化学位移大的化学位移 低场低场正屏蔽正屏蔽大的屏蔽常数大的屏蔽常数 小的化学位移小的化学位移 高场高场HO-CH2-CH3 ppmARaaAaR53153ARaARa353015361ARAARaaABS35/635301/5/甲基：等规甲基：等规1.331.33，无规，无规1.211.21，间规，间规1.101.10；甲氧基影响不大；甲氧基影响不大亚甲基：等规不等价，四重峰；间规等价，单峰；无规，许多小峰亚甲基：等规不等价，四重峰；间规等价，单峰；无规，许多小峰1H-NMR中同一氢核在不同立体化学环境中的差别是很小，要精确研中同一氢核在不同立体化学环境中的差别是很小，要精确研究链结构，必须在很高的磁场强度进行，采用究链