水泥余热发电化学运行规程

1、化学水运行规程第一章化学人员岗位责任制第一节运行交接班制1.1 接班人员上班前 4 小时内不准喝酒，交班人员如发现接班人员有喝酒者应拒绝交班，并向有关领导汇报。1.2 接班人员提前 15 分钟进入现场， 查看运行日志及各种记录， 全面了解设备的运行情况、运行方式、检查试验、信号装置，查看备用设备情况，并主动向班长汇报。1.3 正点办理交班手续，在运行日志上签字，方算正式交班，不办理交班手续不准私自离开岗位。第二节巡回检查制度2.1 巡回检查制度是消灭隐患事故， 确保设备安全正常运行的重要措施之一，运行人员必须严格执行。2.2 检查时应思想集中，按照规定的路线巡检，发现问题及时处理。2.3 巡回

2、检查的内容和路线：2.3.1 检查内容：（ 1）各表记、信号指示是否正确，灵敏。（ 2）各软化器、过滤器的压力、流量是否正常。（ 3）各手动阀门是否正常。（ 4）各水箱液位是否正常。（ 5）所有设备系统是否有水、汽、树脂的泄漏，滤料、树脂高度是否正常。（ 6）现场防冻、防雨措施的执行情况。22.3.2 检查路线 :（ 1）制水间过滤器、软化器（ 2）制水间水泵、水箱及管道3）生水母管情况4）磷酸盐加药箱（5） AQC炉加药管阀、连排管阀（ 6）定排扩容器、连排扩容器、取样器（ 7） SP 炉加药管阀、连排管阀、取样器（ 8）循环水加药、取样地点第三节设备定期试验切换制度3.1 设备定期切换制是

3、确保设备安全经济运行的重要措施之一， 必须严格执行。3.2 定期切换按规程执行3.3 定期切换中发现问题及时处理15 号切换。3.4 过滤器失效反洗，软化器失效时切换3.5 磷酸盐加药泵、循环水加药泵每月第四节化学岗位责任制4.1 职责和要求：4.1.1 职责：为保证水处理系统的安全运行，向9MW机组提供充足的合格软化水、除氧水和循环水，正确执行运行中汽、水质量的化验监督和控制工作。4.1.2 值班人员应具备“三熟三能”的业务水平3三熟：熟悉设备系统和基础原理熟悉操作和事故处理熟悉本岗位的规章制度三能：能正确地进行操作和分析运行状况能及时的发现故障和排除故障能掌握一般的维修技能4.2 工作范围

4、：4.2.1 监督热力设备，水处理和运行中汽的质量。4.2.1.1 水：生水，软化水，凝结水，给水，炉水，疏水，循环水汽：饱和汽，过热气4.2.2 炉外工作；软化水系统，过滤器系统，循环水加药4.2.3 炉内工作：给水，炉水磷酸盐协调处理，锅炉排污工作4.2.4 熟悉化学常用药品的配制和使用方法4.2.5 做好药品的领用、登记，再生剂的保管工作4.2.6 熟知机炉热力设备系统，循环水系统4.2.7 熟知锅炉的清洗，煮炉程序及化验4.2.8 各取样点的取样保证有代表性，分析结果无误4.2.9 做好各种报表数据的记录工作第五节故障处理总则5.1 当发现热力设备和水、 汽品质不良时， 必须取样证实，

5、 分析方法，计算、试剂、仪器及分析结果无问题。5.2 故障出现， 若时间不允许应首先进行处理， 然后再向有关领导汇报5.3 由于汽水品质劣化，需要停炉停机应向领导汇报45.4 出现故障， 处理完毕后， 要认真进行分析， 查找教训， 制定对策，并写出事故报告第二章化学设备运行规程第一节总则1.1 概述：该水处理全部设备由江苏金山环保设备有限公司制造，制造日期2007 年5 月，该系统由大连易世达设计，由山东兴润建设有限公司安装。水处理所用水源为公司地下井水， 由潜水泵进入生水母管引入水处理间机械过滤器再引入活性炭过滤器进入清水箱， 由清水泵送入软化器接入软化水箱，再由二台软水泵送入除氧器和疏水箱

6、反洗出水和软化器再生废液排入地沟引入综合水箱， 再由潜水泵打到循环水系统中。本电站水处理的运行方式为间断供水，以软化水箱调节供水量。1.2 设备系统：软化水系统：深井水一潜水泵-生水箱一生水泵-机械过滤器-活性炭过滤器一清水箱一清水泵-软化器-软化水箱-软化水泵-除氧器（疏水箱）1.3 设备规范：1.3.1 全自动无阀过滤器：率料级配：4-8mm厚15cm2-4mm 厚 20cm1-2mm 厚 20cm0.5-1mm 厚 30cm53l7.6m1800X 3800mm流量GJA规格1.3.2 机械过滤器：型号石英砂滤料级配：2-4mm厚20cm1-2mm 厚 30cm0.5-1mm 厚 40c

7、m1.3.3 活性炭过滤器填料果壳活性炭型号GH觎格1500X 3800mm3/n80cm量25m型号101厚度型号VIII型规格直径800mmg填高1.3.4软化器：装填001X7树脂3/mh1200mm量 10X 2 度1.3.5 磷酸盐计量泵：型号：JZB-200 40流量 :200L/H 进出口通径： 10mm出力：4.0MPa配套功率：1.6KWF-JLS-2 加药装置：型号规格 0-100L/H800X 1200m僦量：1.3.6 循环水加药装置：型型号：JY-ZZ规格：800Xl200mnmffl药量0100L/H计泵型型号：JXB-125L/H配套功率：0.55KW流量为：12

8、5L/H,压力：1.0MPa配套电机 YS7124转速 1400r/min1.3.7 水箱：33规格3000x 2000X 2000mn水箱，软水箱各 100m50青水箱 m330m为第二节软化水设备的启动和停止2.1 投运前的检查：62.1.1 检查各水泵应完好，应处于良好的备用状态.2.1.2 各电流表、压力表、流量计、化学测量表计处于良好的备用状态。2.1.3 生水水源充足稳定。2.1.4 化验用药品、仪器应齐全完整。2.1.5 设备 、管道、阀门、水箱正常无渗漏。2.2 机械过滤器的操作：2.2.1 反洗后，每次投运前必须进行正洗，合格后方可投运。2.2.2 开启正进门、空气门、空气门

9、，溢水后关空气门，开正排门调整流量1.1.1 /h, 出水澄清，无悬浮杂质时正洗合格。1.1.3 开出口门，关正排门，向活性炭过滤器供水，控制压力为0.2MPa1.1.4 进出口压差为 0.05MPa 时判为失效，停止运行。2.3 活性炭过滤器的运行操作：2.3.1 反洗后，每次投运前必须进行正洗，合格后方能投运。2.3.2 开进水门，空气门，空气门溢水时关空气门，开正排门，调整流量20t/h ，压力为 0.2MPa 出水澄清时正洗合格。2.3.3 开出口门，关正排门，向清水箱供水。2.4 软化器的运行：2.4.1 正常运行， 在所有阀门关闭的情况时， 首先开启清水泵入口门，启泵待压力稳定以后

10、，开启泵出水门，向软化器供水，开软化器进水阀上进阀，上排阀，2.4.2 待上排阀将柱内空气排尽并出水时， 打开下排阀同时关闭上排阀。2.4.3 然后调整流量：正常流量为 8-10T/H.72.4.4 运行 5 分钟后，化验水质，合格后打开出水阀，同时关闭下排阀，合格水便进入软化器，开始正常运行。2.4.5 正常运行中，操作人员必须经常观察运行情况，注意流量，压力，出水水质，每小时必须化验水质1 次，发现出水不合格时应立即听机再生。2.4.6 停机时首先停运清水泵，关闭进水阀，出水阀，上进阀。2.4.7 停机时必须经常观察树脂层， 防止由于渗漏而树脂层脱水而损坏树脂。2.4.8 本设备可以二柱同

11、时运行， 也可以一柱运行一柱再生， 本设备运行压力为0.2MPa,单柱产水量周期为 250吨左右。第三节过滤器的反洗操作3.1 机械过滤器的反洗操作：3.1.1 开启空气门，反排门。3.1.2 待反排门水排净后，开启反洗进水门。3.1.3 控制反洗压力不超过0.25MPa,注意反洗以不跑石英沙为基础,控制反洗强度，太小悬浮物等洗不掉，太大容易冲走石英砂造成滤料流失。3.1.4 反洗时间控制30min,观察反洗水澄清，浊度同进水即可。3.1.5 关闭反洗进水门和反排门。3.1.6 待石英沙滤层稳定后，开启正洗进水门，待空气门溢水后，开启正牌门，关空气门， 控制压力 0.2MPa 进行正洗， 时间

12、为 30min 如浊度合格，即可投运或停下作备用。3.2 活性炭过滤器的反洗操作同机械过滤器， 一定要注意观察防止滤料流失。第四节软化器的再生4.1 当设备较长时间（半月以上）停止运行时，柱内树脂应用 10%的盐液浸泡保养，交换柱内树脂一般每年损耗率10-15%，每年往柱内添加原树脂体积的810-15%，保持柱内树脂高度。4.2 树脂的装填： 打开交换柱上部装树脂口封板， 将软管一端放入装树脂口，另一端与盐泵相连（将原盐液泵管道拆下移开） ，将盐箱内多孔板取出, 打开溶盐阀向溶盐箱内放水，打开交换柱上排，下排阀，开启盐泵，把树脂慢慢加入溶盐箱内，并用木棒搅拌， 使树脂和水混合被泵抽入交换柱内（

13、注意不能脱水）, 树脂加入后，将原拆开管道重新装好，封上封板，然后再进行清洗至排出水无色。盐泵为耐腐蚀塑制泵，应防止脱水运行。4.3 停机再生：4.3.1 反洗 : 开启上排阀，下排阀，使交换柱内的水排至树脂层上5-10 公分时进行反洗， （一般 20 周期进行一次）目的是把树脂层上部的颗粒性杂志从上排阀口排出， 使树脂松散， 一般操作， 启清水泵， 打开进水阀， 上排阀，下进阀，使来水从下部进水阀进入， 从上部排水阀排出， 控制进水流量， 3t/h ，使整个树脂层充分膨胀， 树脂层膨胀后的层面高度应接近交换柱上部 （注意不能太高，防止树脂流失）当进水浊度同出水浊度基本相同时，即可结束反洗，一

14、般时间为 40 50min4.3.2 溶盐：目的是把固体盐变成液体，便于再生时使用。首先把所需要用量的盐投加到溶盐箱中， 打开溶盐阀， 至溶盐箱内水位将满时开进盐液箱阀，启盐液泵，至盐液箱溢流排出水时，关溶盐阀，开放盐液阀（注意保持溶盐箱内液位平衡） ，至溶盐箱内食盐全部溶解后，再循环 5 分钟，关盐液泵、放盐液阀、进盐液箱阀。94.3.4 再生时，首先开启进盐阀，下进阀，上排阀，关闭下排阀，出水阀，上进阀后，启动 103 进盐液泵， （应先开启液泵，盐液箱下排阀）进盐液时间控制在 40-50 分钟，至上排5-10 分钟关闭进盐泵后，关闭所有阀门进入浸泡时间，一般为 5-6 小时开始冲洗。3.

15、5 开始冲时开启上排阀，下排阀把柱内的废液排至树脂层上面5-10cm 时, 关闭下部排放阀开启下部进水阀进行反洗，反洗时间为4050min反洗流量为3t/h 。3.6 反洗结束，关闭下部进水阀，上排阀，开启下部排放阀，上部进水阀进行冲洗，冲洗流量与运行流量相同，冲洗时间一般在30min,当排出达到0.03mmol/l 时即正洗合格，可以投入运行或关闭阀门作为备用。第五节维修与保养5.1 维修：5.1 设备跑料：5.1.1 设备运行时跑料： 垫层乱层， 需拆卸人孔取出滤料进行新排层装填5.1.2 反洗跑料：降低反冲水量5.2 滤后水质达不到要求：5.2.1 滤料表面粘有生物膜，反洗时需投加适量的

16、清洗剂5.2.2 滤料减少，增加滤料5.2.3 滤料使用时间长，更换滤料5.3 软化水质达不到要求，再生周期缩短5.3.1 再生进盐液时间过短，延长进盐时间，加大进盐量5.3.2 进水硬度太大，适当降低处理水量1.1.1 5.3.3 滤料减少，增加滤料5.3.4 滤料使用时间长，更换滤料5.4 保养：5.4.1 每年检查一次滤料的使用情况， 并及时添加或更换 （每年添加量为 10%左右，视运行反冲再生频率确定）5.4.2 对设备的外表及时进行防腐处理。第三章水汽化学运行监督规程第一节总则1 1 水汽品质是关系到机炉安全经济运行的关键，水汽品质必须由化学监督来保证。所以要求化学值班员必须有高度的

17、责任感，以点滴做起，实事求是的做好每一项监督工作，严格控制处理，保整水汽质量合格，确保热力设备的正常运行1. 2 必须建立健全各项规章制度， 严格汽水质量标准， 认真执行 化学人员岗位责任制 化学运行规程及有关的培训，设备缺陷等管理制度。I. 3 化学监督工作，必须贯彻“预防为主”的方针，定期试验检查分析，掌握设备规律及时发现和预防设备的慢性损坏和隐患，做到设备不腐蚀，不结垢，不积盐。II. 4 积极主动的做好炉内、给水、循环水处理调整工作，严格控制水质标准，执行排污制度，合理排污，努力减少汽水损失，降低补水率。第二节锅炉的化学监督III.2 1 进入锅炉的水符合给水标准2. 2 取样前应将取

18、样装置冲洗一次，调整各取样门水流量为0.35-0.5 公升 / 分，水温低于 302. 3 锅炉启动时应保持磷酸根在标准范围。2. 4 蒸汽质量合格准许对汽轮机供汽。2. 5 根据炉水的情况通知锅炉人员开大或关小连排。2. 6 锅炉停运后应监督是否按停炉保护制度进行。2. 7 炉内加药处理。2. 7.1 磷酸盐处理：（ 1）处理目的：向炉水加入磷酸盐， 并保持一定的过剩量， 使炉水中的钙盐在有足够的氢氧碱度的条件下，与磷酸盐生成难溶性的泥状沉淀物。-C(OH)(PO+6PO+20H) 10C62a10a2+43-4炉水中的镁盐与磷酸盐和药性碱相结合也可生成泥状沉淀物2+-+H83MgO 2Si

19、O+2OHO 3Mg+2SiO 2嘘32-22生成的沉淀物和悬浮物通过排污装置将其不断排掉， 以保持水受热面的清洁，防止在锅炉受热面生成水垢。( 2)处理方法：通过向磷酸盐加药箱配制一定浓度的药液，用加药泵加到锅炉。加药前，应当把锅炉加药一、二次门开启。应根据水质状况加药， 防止浓度过高或过低的现象， 以免影响炉水和蒸汽品质。3)加药泵启动前认真检查加药泵油杯内油量和油质，加药压力表门开启，12 计量箱出口门开启，加药泵进出口门开启，确认加药的炉号，一切无误后，合上加药泵电源。运行中，经常检查加药装置是否正常，是否漏药或堵塞，有问题立即汇报领导。2.8 锅炉排污：（ 1）锅炉排污的目的：为了保

20、持炉水一定的含盐量， 排除炉水中的沉淀物， 使炉水品质合格，必须进行锅炉的连续排污和定期排污。表面排污： 可连续不断地从炉水表面排出含大量盐质及悬浮物的炉水，用含盐量较小的给水进行补充，使炉水浓度经常稳定在标准范围之内。定期排污：可定期从锅炉下部联箱中，将锅炉水中的沉淀物排掉，保持炉水清洁。（ 2）连排根据炉水指标关小或开大定排根据锅炉运行状况，最好在低负荷时，还要确保汽包水位。第三节汽轮机的化学监督3.1 及时监测给水指标，确保给水指标合格和除氧器的正常运行。3.2 认真分析凝结水的指标，如硬度接近0.1mmol/l 或继续恶劣，应汇报领导，要求停机。3.3 若给水硬度超标适当增加磷酸盐处理

21、，加强排污。第四节循环水的处理4.1 保证合理的加药。4.2 应经常检查加药设备的运转情况。4.3 取循环水进行分析，及时调整加药量。4.4 做到凝结器不结垢。13 第五节水汽劣化时的处理原则5.1 发生水汽品质劣化时，应肯定自己判断无误，并进行下列工作。a查明取样器是否正常，取样方法是否正确，样品是否可靠。b查明仪器，试剂，化验方法和计量方法是否正常可靠。5.2 确认水汽品质严重劣化时， 汇报电站领导进行详查根据处理情况申请停炉停机。第四章水汽试验方法第一节碱度分析药品的配制1.1 %(10g/L) 酚酞指示剂：称取 1g 酚酞指示剂，置于 200ml 的烧杯内，加入乙醇，溶解后再以乙醇稀释

22、至 100ml 即可。2. 甲基橙(0.1%)指示剂：称取 0.1g 甲基橙指示剂，置于 100ml 烧杯内，加入 50ml 蒸馏水使之完全溶解， 然后移入 100ml 容量瓶中， 再用 10-20ml 蒸馏水洗涤烧杯后转至容量瓶中，并继续加蒸储水至刻度处，盖上瓶塞、摇匀3. 甲基红 -亚甲基兰指示剂：称取 0.125g 甲基红和 0.085g 亚甲基兰在研钵中研磨均匀后， 溶于100ml 乙醇。4.0.1N 硫酸标准溶液的配制与标定：4.10.1N 硫酸标准溶液的配制：量取 3ml 浓硫酸缓缓注入 1000ml 蒸馏水中，冷却、摇匀。4.2 标定：14 称取0.2g （精确至0.2mg）于2

23、70-300 C灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，溶于 50ml 水中， 加入 2 滴甲基红 - 亚甲基兰指示剂， 用待标定的硫酸溶液滴定至溶液的绿色变紫色（ PH 为 5 左右）煮沸 2min-3min ，冷却后继续滴定至紫色。 （作空白试验） 。C（H+） =m/（V1-V2）*0.05299式中：M无水碳酸钠的质量（g）V1滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积（ml）V2空白试验消耗硫酸溶液的体积（ml）0.05299 M（1/2NaCO） =0.05299g/mol 32第二节硬度分析试剂的配制1. 0.5%铬黑T 指示剂：称取 0.5g 铬黑 T 与 4.5g 盐酸羟胺于研钵体中磨匀，用于乙醇溶解

24、，并稀释至100ml,贮存在棕色瓶中。2. 0.5%酸性铬兰K 指示剂：称取 0.5g 酸性格兰 K 与 4.5g 盐酸羟胺混合加 10ml 氨-氯化铵缓冲溶液和 40ml 蒸馏水溶解后用乙醇稀释至100ml。3. 氨水 -氯化铵缓冲溶液：称取 67.5g 氯化铵溶于 570ml 氨水中，用蒸馏水稀释至 1L。4.10.05mol/LEDTA 溶液的配制：称取 20g 乙二胺四乙酸二钠盐于烧杯中，加蒸馏水使之完全溶解后移至1000ml 容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度。15 4.2 标定：等同采用分析组药品配制中的EDTA标定方法。第二节氯化物测定的试剂配制1. 10%铬酸钾（指示剂）：称取 1

25、0g 化学纯铬酸钾于烧杯中，用少量蒸馏水溶解后转移至1000ml 容量瓶内，再以蒸馏水洗涤烧杯，并转移至容量瓶中，然后以蒸馏水稀释至刻度摇匀即可。2. 硝酸银标准溶液：2.1 称取 0.5g 硝酸银于烧杯中，加少量蒸馏水溶解后转移至1000ml 容量瓶中，然后洗涤烧杯转移至容量瓶中，用蒸储水稀释至刻度2.2 用氯化钠标准溶液标定：以移液管分别在三个锥形瓶中各注入10ml 氯化钠标准溶液， 再各加入90ml蒸储水剂1ml10燎酸钾指示剂，均以硝酸银标准溶液滴定至橙色终点，分别记下消耗的体积，并计算平均值C,三个平行试验结果误差应小于0.25%。另取100ml 蒸馏水作空白试验，并记录消耗空白试验

26、消耗硝酸银标准溶液的体积b.硝酸银浓度T=10*1/ （c-b ） mg/ml式中：b空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mlC-一氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积,ml10氯化钠溶液的体积，mg/ml1氯化钠标准溶液的浓度， mg/ml通过标定后计算，如硝酸银浓度 1Mm1mgC厂时，应调整其浓度，使16 其成为1ml=1mgC厂标准溶液。3.氯化钠标准溶液（1ml=1mgC）称取基准试剂或优级纯氯化钠 3g-4g 置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500c灼烧10min,然后放置冷却；称取 1.6490g氯化钠于烧杯内，用少量蒸馏水溶解后转移至1000ml 容量瓶内，再洗涤3-4 次，以蒸

27、馏水稀释至刻度。第四节磷酸根测定的试剂的配制1 .磷酸盐标准溶液(1ml=1mgPO3): 4称取在 102-105下烧干至恒重的磷酸二氢钾 1.4330g 置于烧杯中，用少量蒸馏水溶解后移至1000ml 容量瓶内，再用蒸馏水洗涤3-4 次，然后用蒸馏水稀释至刻度。2 .磷酸盐工作溶液(1ml=0.1mgPO3 ) : 4取上述磷酸盐标准溶液，用蒸馏水稀释10 倍，如用移液管吸取100ml磷酸盐标准溶液(1ml=1mgPO3)于1000ml容量瓶中，用蒸储水稀释至 4刻度，即1ml=0.1mgPO3的磷酸盐工作溶液。3 . 钼酸铵 -硫酸混合液：取 600ml 蒸馏水于 1000ml 烧杯中，

28、 缓慢加入 167ml 浓硫酸， 边加边进行搅拌，待冷却至室温后，称取20g 化学纯钼酸铵研细后，用上述硫酸溶液溶解，并用蒸馏水稀释至刻度。4 . 1%氯化亚锡溶液：称取 1g 优级纯氯化亚锡于烧杯中，加 20ml 浓盐酸，加热溶解后，再加80ml 无水甘油，搅匀后移入塑料壶中备用。17 碱度分析操作第五节OHT ,碳酸盐、磷酸盐、铝水的碱度是指水中含有能接收氢离子物质的量，如酸盐、腐植酸盐等物质，他们形成的碱度可利用酸标准液滴定。；以甲基值约 8.3 碱度分为酚酞碱度和全碱度两种，以酚酞碱度，其终点的 PH。若碱度很小时，全碱度甲 4.2 橙所测出的量，为全碱度，其终点的 PH 值约为。 5

29、.0 值约碱度甲基红-亚甲基兰做指示剂，终点的 PH以酚酞做指示剂滴定反应如下：OOH +I-HH 2+HCO> HCO32 3PO" +H HPO4243以甲基橙作指示剂继续滴定时反应如下：HCO+HHO+C2O3 2HPO+ HHPO 42 2SO+H> HSO 32试验设备及试剂：1姗醐指示剂；0.1%甲基橙指示剂；0.1N （0.05N）硫酸标准溶液2. 操作程序：2.1 量取100ml （碱度高可量取50ml）水样注入250ml锥形瓶中，加入 1-2 滴1姗醐指示剂，此时溶?若显红色，则用 0.1N （0.05N）硫酸标准溶 液滴定至恰好无色，记下消耗的硫酸标准

30、溶液体积V （酚醐碱度）。118 2.2 在上述锥形瓶中再加入 2 滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至橙12红色，记下消耗的硫酸体积 V （不包括V）（全碱度）3.1 （JD） =MV*1000/V 水样体积 1酚式中：M-一硫酸标准溶?的摩尔浓度（0.1mol/L ）V1滴定酚醐碱度所消耗的硫酸标准溶液的体积（ ml）V水样体积（ml）3.2 （JD） =M（V+V） *1000/V 2全 1式中M-一硫酸标准溶?的摩尔浓度（0.1mol/L ）V滴定酚醐碱度所消耗的硫酸标准溶液的体积（ml） iV滴定全碱度所消耗的硫酸标准溶液的体积（ ml） 2V水样体积（ml）4. 注意事项：4.

31、1 若酚酞加后溶液不显色，可直接加甲基橙指示剂。4.2 水样必须澄清透明，如水样混浊，应过滤后再进行测定。4.3 软水样中根据酚醐碱度与甲基橙碱度值与OHT、CCT、HCO含量的关系计33算水 OH"、CCT、HCCT 含量.334.4 如水样中游离含量较大时， 会影响指示剂颜色， 可加 0.1N 硫代硫酸钠溶液1-2 滴，以消除干扰。第六节硬度分析操作19 概述：本法基于水中的钙镁离子能和乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA生成稳定的络合物在 PH 值为 10± 0.1 的缓冲溶液中，以酸性铬蓝K 做指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定， 由于指示剂与钙镁离子生成的络合物稳定性

32、较小， 在滴到终点时EDTA夺取了指示剂所络合的全部钙镁离子，使指示剂恢复了原来的颜色，根据 EDTA 的消耗量，即可求出水中的钙镁离子含量。1. 试验设备及试剂：0.05MEDTA标准溶液；氨水-氯化镂溶液；0.5%铭黑T试剂；0.5%酸性铬兰K 指示剂。2. 操作程序 ;2.1 水样硬度大于 0.5 毫克当量 / 升的滴定操作：量取 50ml 或 100 ml 水样注入 250 ml 锥形瓶中， 加 5 ml 氨水 -氯化铵缓冲溶液和4-5滴0.5%B黑T指示剂，以0.05MEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为兰色即为终点。记下消耗体积V。 12.2 水样硬度小于（含等于） 0.5 毫克

33、当量 / 升的滴定操作：量取 100 ml 水样注入 250 ml 锥形瓶中，加入 3 ml 氨水 -氯化铵缓冲溶液及2-5滴0.5%酸性铭兰K指示剂，以0.005MEDT雨准溶液滴定至由紫色变为紫蓝色，记下消耗体积V。 13. 计算公式：YD=MV*1000/V1上式中：MEDTA标准溶液的摩尔浓度（mol/l ）20V水样体积（ml）4. 注意事项：4.1 若水样酸性或碱性较高时， 应先以 0.1N 氢氧化钠或 0.1N 硫酸中和后再加缓冲溶液。4.2 对碳酸盐硬度很高的水样，应用蒸馏水稀释后再加缓冲溶液。4.3 滴定过程中如发现不到终点或指示剂加入后颜色呈灰色， 紫色时，可能是铁铜锰离子

34、的干扰， 可在指示剂加入前先加0.2 克硫脲和 2 毫升三醇胺进行联合掩蔽消除干扰。4.4 冬季水温低时，络合反应速度较慢，容易造成过滴而产生误差，可将水样予先加温至30-40 后进行滴定或缓慢滴定。第七节氯化物（C）的测定概述：在中性溶液中，Cl 一与硝酸银作用，生成 AgCl沉淀,过量的硝酸银与铬酸钾作用 , 生成红色的铬酸银沉淀, 使溶液呈橙色, 即为滴定终点 . 反应如下Cl - +AgAgCl ；（白色）2Ag+CrO2- AgCrO；（红色）24 41. 试验设备及试剂硝酸银标准溶液（1ml=1mgCL ） ; 10麻酸钾；1姗醐指示剂；0.1N硫酸溶液；氢氧化钠2. 操作程序量取

35、 100 ml 或 50 ml 水样注入锥形瓶中， 加入 2 滴 1%酚酞指示剂，若显红色， 即用硫酸中和至无色； 若不显红色， 则以氢氧化钠中和至微红色，然后21以硫酸溶液回滴至无色，加入1ml10燎酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记下所消耗的体积V,同时要做空白试验。i3. 计算公式：C=V1.0*1000/ Vi上式中：V一消耗硝酸银标准溶液的体积（ml） 11.0 硝酸银标准溶液的滴定度（mg/ ml）V水样体积（ml）4. 注意事项：4.1 氯化物大于 100mg/L 时，应减少取样体积，以蒸馏水稀释后再测定。4.2 若氯化物小于5mg/L时，应适用1ml=0.5mgCL-的硝酸银标准溶液，同时铬酸钾应减少一半。4.3 浑浊水样应预先进行过滤。第八节磷酸根的测定1. 试验设备及试剂：具磨口塞的 25ml 比色管一组；磷酸盐工作溶液；钼酸铵 - 硫酸混合溶液；浓硫酸1. 操作程序：用吸量管吸取0、 0.1 、 0.2 、 0.4、 0.6 、 0.8 、 1.0 、 1.5 、 2.0、 2.5ml磷酸盐工作溶液 （或按估计水样中磷酸根的含量吸取适量的溶液体积） 及5ml水样，分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至约 20ml 摇匀，于上述比色管中各加入2.5 ml 钼酸铵 -硫酸混合溶液，用蒸馏水稀释至25 ml