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文档简介
1、水中溶解氧的测定实验报告LOGODocument serial number KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108溶解氧的测定实验报告易倩一、实验目的1. 理解碘量法测定水中溶解氧的原理:2. 学会溶解氧采样瓶的使用方法:3. 掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。二、实验原理溶于水中的氧称为溶解氧,当水受到还原性物质污染时,溶解氧即下降,而有 藻类繁殖时,溶解氧呈过饱和,因此,水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了 水体受污染的程度。碘量法测定溶解氧的原理:在水中加入硫酸猛及碱性碘化钾洛液,生成氢氧化 镭沉淀。此时氢氧化镭性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成猛酸猛
2、:MnSO!+2aOH=Mn (OH) 2 I (白色)+N&SO12Mn (OH) 2+O2二2MnO (OH) 2 (棕色)H2MnOs 十 Mn (OH) 2=MnMnOs I (棕色沉淀)+2出0加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMnO2)与溶液中所加入的碘化钾发生反应, 而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深2KI+H2S01 二 2HI+K2S01MnMn03+2H2S04+2HI=2MnS04+l2+3H20I2+2N32S2O3 二 2NdI+Nd2SiO6用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴 定,计算岀水样中溶解氧的含量。三、仪器-300m
3、l溶解氧瓶 酸式滴定管。锥形瓶4.移液管 碘量瓶6.洗耳球四、试剂1、硫酸镒溶液。溶解480g分析纯硫酸猛(MnSO-i - H20) 于蒸谓水中,过滤后稀 释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300-400ml蒸憎水中(如氢氧化钠 溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠,此时如有沉淀生成,可过滤除去)。另取得气 150g碘化钾溶解于200ml蒸憎水中,待氢氧化钠冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀 释至1000ml。如有沉淀,则放置过夜后,倾岀上层清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞 紧,闭光保存。此溶液酸化后,与淀粉应不呈蓝色
4、。%淀粉溶液:称取lg可溶性淀粉,用少量调成糊状,再用刚刚煮沸的水稀释至 100mL冷却后加入水杨酸或氯化锌(ZnC12)防腐剂。此溶液遇碘应变为蓝色,如变成 紫色表示已有部分变质,要重新调配。4. (1+5)硫酸溶液:取1体积mL的浓硫酸慢慢的加到盛有5体积水的烧杯中,搅 匀冷却后,转入试剂瓶中。5重珞酸钾标准溶液1/6 (K2Cr20?)二L】:称取于105U0C烘干2h并冷却至 恒重的优级纯重珞酸钾102258g,溶于水,移入lOOOmL容量瓶中,用水稀释至标线,摇 匀。6硫代硫酸钠标准溶液。溶解分析纯硫代硫酸钠(立2S203 YH20)于煮沸放冷的蒸 憎水中,然后在加入无水碳酸钠,用水
5、稀释至lOOOmL,贮于棕色瓶中,使用前用L重 鎔酸钾标准溶液标定。标定:用/ L重锯酸钾标准洛液标定硫代硫酸钠的浓度。在250ml的碘量瓶中加 入lg固体碘化钾及100mL蒸镭水。用滴定管加入重锯酸钾溶液,再加入5mll: 5的硫 酸溶液,此时发生下列反应:KaCrO?十 6KI 十 7H2S04=4K2S04 十 Cr2 (SO 1) 3 十 312 + 7出0在暗处静置5分钟后,山滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黃色,加入lml淀 粉溶液,继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量。M=X /V式中:M硫代硫酸钠溶液浓度,mol/L V硫代硫酸钠溶液消耗量,mLo五、实验步骤水
6、样测定(1) 溶解氧的固定。用移液管插入溶解瓶的液面下,加入lmL硫酸猛溶液、2mL 碱性碘化钾溶液,盖好瓶盖,颠倒混合数次,静置。一般在取样现场固定。(2) 析出碘。打开瓶塞,立即用移液管插入液面下加入硫酸,盖好瓶塞,颠倒混 合摇匀,至沉淀物全部溶解,放于暗处静置omino(3) 滴定。吸取上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黃 色,加ImL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录硫代硫酸钠溶液的用量。六、数据处理公式:溶解氧浓度(02, mg/L)二(MXVX8X1000) / 100 式中:M硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/LV滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL 标定:V二M=L测定结果记录表水样编号硫代硫酸钠标准 溶液浓度 c/ (mol/L)硫代硫酸钠溶液 消耗量V/mL水样溶解氧值 DO (mg/L)1行政楼2高速桥七、注意事项1. 当水样中的亚硝酸盐氮含量高于L时会干扰测定,可加入叠氮化钠使水中的亚硝 酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。2. 若水中含铁离子达100200mg/L时,可加入lmL40%的氟化钾溶液消除干扰。3若水样中含氧化性物质(如游离氯等),应预先
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