物化试验思考题答案

1、实验一燃烧热的测定1 .在本实验中,哪些是系统？哪些是环境？系统和环境间有无热交换？这些热交换对实验结果有何影响？如何校正？提示：盛水桶内部物质及空间为系统,除盛水桶内部物质及空间的热量计其余局部为环境,系统和环境之间有热交换,热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值,可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响.2 .固体样品为什么要压成片状？蔡和苯甲酸的用量是如何确定的？提示：压成片状有利于样品充分燃烧；蔡和苯甲酸的用量太少测定误差较大,量太多不能充分燃烧,可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量.3 .试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些？提示：压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着；压片太

2、松、氧气缺乏会造成燃不尽.4 .试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些？本实验成功的关键因素是什么 ？提示：能否保证样品充分燃烧、 系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素.本实验成功的关键：药品的量适宜,压片松紧适宜,雷诺温度校正.5 .使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项？提示：阅读?物理化学实验?教材P217-220实验三纯液体饱和蒸气压的测定1 .在停止抽气时,假设先拔掉电源插头会有什么情况出现？答：会出现真空泵油倒灌.2 .能否在加热情况下检查装置是否漏气？漏气对结果有何影响？答：不能.加热过程中温度不能恒定,气-液两相不能到达平衡,压力也不恒定.漏气会导致在整个实验过程

3、中体系内部压力的不稳定,气-液两相无法到达平衡, 从而造成所测结果不准确.3 .压力计读数为何在不漏气时也会时常跳动？答：由于体系未到达气-液平衡.4 .克-克方程在什么条件下才适用？答：克-克方程的适用条件： 一是液体的摩尔体积 V与气体的摩尔体积 Vg相比可略而不计； 二是忽略温度对摩尔蒸发热 vapHm的影响,在实验温度范围内可视其为常数.三是气体视 为理想气体.6.本实验主要误差来源是什么？答：装置的密闭性是否良好,水本身是否含有杂质等.实验四 双液系的气一液平衡相图的绘制1 .本实验在测向环己烷加异丙醇体系时,为什么沸点仪不需要洗净、烘干？提示：实验只要测不同组成下的沸点、平衡时气相

4、及液相的组成即可.体系具体总的组成没必要精确.2 .体系平衡时,两相温度应不应该一样？实际呢？怎样插置温度计的水银球在溶液中,才 能准确测得沸点呢？提示：两相温度应该一样,但实际是不一样的,一般将温度计的水银球插入溶液下1/3较好.3 .收集气相冷凝液的小槽体积大小对实验结果有无影响？为什么？提示：有影响,气相冷凝液的小槽大小会影响气相和液相的组成.4 .阿贝折射仪的使用应注意什么？提示：不能测定强酸、强碱等对仪器有强腐蚀性的物质.5 .讨论本实验的主要误差来源.提示：影响温度测定的：温度计的插入深度、沸腾的程度等；影响组成测定的：移动沸点仪时气相冷凝液倒流回液相中、测定的速度慢等实验五 二组

5、分金属相图的绘制1 .对于不同成分混合物的步冷曲线,其水平段有什么不同？答：纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段,混合物在共熔温度时出现水平段.而平台长短也不同.2 .作相图还有哪些方法？答：作相图的方法还有溶解度法、沸点法等.3 .通常认为,体系发生相变时的热效应很小,那么用热分析法很难测得准确相图,为什么？在含Bi30%和80%的二个样品的步冷曲线中第一个转折点哪个明显？为什么？答：由于热分析法是通过步冷曲线来绘制相图的,主要是通过步冷曲线上的拐点和水平段斜率的改变来判断新相的出现.如果体系发生相变的热效应很小,那么用热分析法很难产生拐点和水平段.30%样品的步冷曲线中第一个转折点明显,熔

6、化热大的Sn先析出,所以当发生相变时可以提供更多的温度补偿,使曲线斜率改变较大.4 .有时在出现固相的冷却记录曲线转折处出现凹陷的小弯,是什么原因造成的？此时应如何读相图转折温度？答：这是由于出现过冷现象造成的,遇到这种情况可以通过做延长线的方式确定相图的转折温度.5 .金属熔融系统冷却时,冷却曲线为什么出现折点？纯金属、低共熔金属、及合金等转折点 各有几个？曲线形状为何不同？答：由于金属熔融系统冷却时,由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿,因而造成冷却曲线上的斜率发生改变, 出现折点.纯金属、低共熔金属各出现一个水平段,合金出现一个 折点和一个水平段.由于曲线的形状与样品熔点温度和环境温度

7、、样品相变热的多少、保温加热炉的保温性能和样品的数量均有关系,所以样品的步冷曲线是不一样的.对于纯金属和低共熔金属来说只有一个熔点,所以只出现平台.而对于合金来说,先有一种金属析出,然后2种再同时析出,所以会出现一个折点和一个平台.6 .有一失去标签的 Sn- Bi合金样品,用什么方法可以确定其组成？答：可以通过热分析法来确定其组成.首先通过热分析法绘制Sn-Bi的二组分相图,然后再绘制该合金样品的步冷曲线,与Sn-Bi的二组分相图对照即可得出该合金的组成.实验七 一级反响-蔗糖的转化1 .配制蔗糖溶液时称量不够准确,对测量结果k有无影响？取用盐酸的体积不准呢？答：蔗糖的浓度不影响lnc=-k

8、t + B的斜率,因而蔗糖浓度不准对 k的测量无影响.H+在该 反响体系中作催化剂,它的浓度会影响k的大小.2 .在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时,我们将盐酸溶液加到蔗糖溶液里去,可否将蔗糖溶液加到 盐酸溶液中？为什么？答：不能.本反响中氢离子为催化剂,如果将蔗糖溶液加到盐酸溶液中,在瞬间体系中氢离 子浓度较高,导致反响速率过快,不利于测定.3 .测定最终旋光度时,为了加快蔗糖水解进程,采用60 c左右的恒温使反响进行到底,为什么不能采用更高的温度进行恒温？答：温度过高将会产生副反响,颜色变黄.4 .在旋光度的测量中,为什么要对零点进行校正？在本实验中假设不进行校正,对结果是否有 影响？答：由于除了

9、被测物有旋光性外,溶液中可能还有其他物质有旋光性,因此一般要用试剂空白对零点进行校正.本实验不需要校正,由于在数据处理中用的是两个旋光度的差值.5.记录反响开始的时间晚了一些,是否会影响到k值的测定？为什么?答：不影响.不同时间所作的直线的位置不同而已,但k 所作直线的斜率相同.实验十一胶体制备和电泳1 .电泳中辅助液起何作用,选择辅助液的依据是什么？提示：辅液主要起胶体泳动的介质、电介质作用和与胶体形成清楚的界面易于观测等作用.选择的辅液不能与胶体发生化学反响,电导率与胶体相同等2 .假设电泳仪事先没有洗干净,内壁上残留有微量的电解质,对电泳测量的结果将会产生什么 影响？提示：可能改变 I电

10、势大小,甚至引起胶体的聚沉.3 .电泳仪中不能有气泡,为什么？提示：气泡会阻断电介质.4 .电泳速率的快慢与哪些因素有关？提示：电泳苏联与胶粒的大小、带电量、电压的大小及两电极的距离等因素有关.七.思考题1 .取出的平衡气液相样品,为什么必须在密闭的容器中冷却前方可用以测定其折射率？答：由于折射率是物质的一个特征数值,它与物质的浓度机温度有关,因此在测定物质的折光率时要求温度的恒定.过热时将导致液相线向高温处移动,气相组 分含有的易挥发成份偏多,该气相点会向易挥发组分那边偏移. 所以要在密闭容 器中冷却.2 .平衡时,气液两相温度是否应该一样,实际是否一样,对测量有何影响？ 答：平衡时温度应该

11、一样,但实际上不一样,使蒸气还没有到达冷凝小球就因冷 凝而成为液相.3 .如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点,蒸储瓶必须洗净,而且烘干,而测混合液沸点和组成时,蒸储瓶那么不洗也不烘,为什么 ？答：测试纯样时,如沸点仪不干净,所测得沸点就不是纯样的沸点.测试混合样时,其沸点和气、液组成都是实验直接测定的,绘制图像时只需要这几个数据,并不需要测试样的准确组成,也跟式样的量无关4 .如何判断气一液已到达平衡状态？答：当液体沸腾时及温度不再变化稳定时气-液已达平衡态.5 .为什么工业上常产生95%酒精？只用精储含水酒精的方法是否可能获的无水 酒精？答：由于种种原因在此条件下,蒸储所得产物只能得95%的酒精.不可能只用精 储含水酒精的方法获得无水酒精,95%酒精还含有5%的水,它是一个沸点为的 共沸物,在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分,所以利用分储法不能除去5%的水.工业上无水乙醇的制法是先在此根底上参加一定量的苯,再进行蒸储.6