毕业论文答辩-温州大学-物理与电子信息工程学院

1、物理与电子信息学院YBa2Cu3O7-及其掺Sr系列超导样品的制备和R-T曲线的研究王洪涛19861986年年 苏黎世实验室苏黎世实验室Bendnorz和和Mller液氮温度超导体的新时代液氮温度超导体的新时代 七大氧化物系列超导体七大氧化物系列超导体问世：问世：镧铜氧、钕铜氧、锶铜氧、铱钡铜氧、铋锶镧铜氧、钕铜氧、锶铜氧、铱钡铜氧、铋锶钙铜氧、铊钡钙铜氧、汞钡钙铜氧钙铜氧、铊钡钙铜氧、汞钡钙铜氧样品样品制备制备样品样品处理处理曲线曲线测试测试固相固相反应反应法法样品切割样品切割电极制作电极制作过程流水线分析分析总结总结药品原料药品原料Y2O3 （分析纯99.99% ）CuO （分析纯99.0

2、% ）BaCO3（分析纯99.0%）SrCO3 （分析纯99.0%）反应原理反应原理Y2O3+CuO+BaCO3YBa2Cu3O7-Y2O3+CuO+BaCO3 +SrCO3YBa2-xSrxCu3O7- 固相反应流程固相反应流程 原料烘干称量研磨压片研磨压片烧结切片焙烧电热恒温干燥箱 电子天平 玛瑙研钵千斤顶 箱式电阻炉 玛瑙研钵 千斤顶箱式电阻炉 利用手盘冲床压片1、要多次对模具施加很大的冲击力，才能将粉末压成圆柱状的样品 2、反冲力的强大作用将加速冲床本身的损坏，缩短其使用寿命3、给样品施加的是动压，压力大小及压片速度的不均匀，将影响样品的致密度，严重影响了合成材料的超导性能 油压千斤顶

3、只要轻轻掀动手柄，只要轻轻掀动手柄，就可以对被压物体施加就可以对被压物体施加1010吨的压力，提高压片吨的压力，提高压片效率。效率。 对样品施加的是静压，对样品施加的是静压，可确保模具受力均匀，可确保模具受力均匀，静压而成的样品表面光静压而成的样品表面光滑、致密，质量大大提滑、致密，质量大大提高。高。 所占空间小且价格便宜所占空间小且价格便宜本论文实验工作的目的：测量超导材料的转变温度本论文实验工作的目的：测量超导材料的转变温度Tc本论文实验所测物理量：电阻、温度本论文实验所测物理量：电阻、温度本论文实验所用方法：标准本论文实验所用方法：标准 V-I 四引线法四引线法所需实验仪器：所需实验仪器

4、：FD-TX-RT-高温超导转变温度测定高温超导转变温度测定仪仪、 VC9800型数字万用表、型数字万用表、WJD-4A型电弧火花发型电弧火花发生器生器电极制作 样品表面积小，焊接四个较规则且对称的电极较困难样品表面积小，焊接四个较规则且对称的电极较困难 使用银胶点焊，方便简使用银胶点焊，方便简易；但呈液体状的银胶容易；但呈液体状的银胶容易溢出，导致每个电极不易溢出，导致每个电极不规则，各自接触电阻不同，规则，各自接触电阻不同，必然影响测量准确度必然影响测量准确度 银胶点焊极可能造成虚焊，在实验初始便导致电流银胶点焊极可能造成虚焊，在实验初始便导致电流或电压无法施加或电压无法施加 样品表面光滑

5、，银胶点焊的电极容易脱落；特别是样品表面光滑，银胶点焊的电极容易脱落；特别是 在降温的过程中容易脱落；在降温的过程中容易脱落；在样品表面均匀地钻出四个小孔在样品表面均匀地钻出四个小孔 ；用高纯铟粒在小孔处压上四铟点用高纯铟粒在小孔处压上四铟点 ；经经120烘热处理烘热处理8 8小时，使铟粒扩散至样品内部小时，使铟粒扩散至样品内部 ；取出后，将铂金丝用铟焊上，作成四个电极取出后，将铂金丝用铟焊上，作成四个电极 。该方法制作的电极不容易虚焊且牢固耐用该方法制作的电极不容易虚焊且牢固耐用FD-TX-RT-软件的校准软件的校准在操作中发现，温度在操作中发现，温度降到最低点时，软件降到最低点时，软件采集

6、点显示采集点显示69.19K，而液氮温度为而液氮温度为77K。校准：记录纸上采集校准：记录纸上采集点位置所占方格数乘点位置所占方格数乘以以3.91，再查表即，再查表即可得温度的数值。将可得温度的数值。将标准样品进行测量并标准样品进行测量并用该方法校准，验证用该方法校准，验证了软件确实存在误差，了软件确实存在误差，校准方法是正确的。校准方法是正确的。所制得的样品具有超导性，样品较稳定、性征明显所制得的样品具有超导性，样品较稳定、性征明显超导零电阻温度超导零电阻温度TcTc为为 90.5 90.5 K K；YBa2Cu3O7-的的R-T曲线曲线所制得的样品具有超导性，样品较稳定、性征较明显所制得的

7、样品具有超导性，样品较稳定、性征较明显超导零电阻温度超导零电阻温度TcTc为为 88 88 K K；YBa1.5Sr0.5Cu3O7-的的R-T曲线曲线所制得的样品具有超导性，样品较稳定、性征明显所制得的样品具有超导性，样品较稳定、性征明显超导零电阻温度超导零电阻温度TcTc为为 84.5 84.5 K K；YBa1Sr1Cu3O7-的的R-T曲线曲线 样品明显失超，降温与升温曲线呈现非金属性样品明显失超，降温与升温曲线呈现非金属性且不重合。初步认为样品质量存在问题。且不重合。初步认为样品质量存在问题。YBa1.8Sr0.2Cu3O7-的的R-T曲线曲线 从几类样品的R-T曲线图可以得出：掺杂

8、量掺杂量x=0、0.5和和1时，材料的时，材料的超导零电阻温度分别为超导零电阻温度分别为90.5K、88K、84.5K ；Sr替代替代Ba位时位时Tc降低且降低且Tc随掺杂随掺杂量单调变化量单调变化理论研究认为：理论研究认为：Sr在在Ba位上的替代直接影响到位上的替代直接影响到Cu-O链上的原子和链上的原子和Ba-O层上顶点氧的位置。这些层上顶点氧的位置。这些O原原子位置的改变意味着电荷从子位置的改变意味着电荷从Cu-O链到链到CuO2面上转面上转移量的改变。移量的改变。Sr替代替代Ba使这种电荷转移量变小，导使这种电荷转移量变小，导致致CuO2面上的载流子浓度下降，因而面上的载流子浓度下降，

9、因而Tc有所降低。有所降低。由此我们从实验上说明了由此我们从实验上说明了CuO2面面的耦合可的耦合可能是维持高温超导电性的一个重要条件。能是维持高温超导电性的一个重要条件。掺杂掺杂x=1：样品局部性质：样品局部性质不稳定，升温曲线和降温不稳定，升温曲线和降温曲线不能很好地重合曲线不能很好地重合; ;在在有一段时间电阻开始减小有一段时间电阻开始减小后（图中后（图中a段所示）随温段所示）随温度的继续降低阻值却不再度的继续降低阻值却不再发生明显变化；明显失超发生明显变化；明显失超 掺杂掺杂x=0：样品性质局：样品性质局部不稳定，且电阻出现部不稳定，且电阻出现了随温度降低而增大的了随温度降低而增大的反常现象，即不具金属反常现象，即不具金属性；明显失超。性；明显失超。 试图观察紫外线能否改变其超导性能。但试图观察紫外线能否改变其超导性能。但效果不显著效果不显著 ，未能进行对比实验未能进行对比实验 紫外线照射后紫外线照射后YBCO的的R-T曲线曲线.继续改进制备工艺，获得优质超导材料：继续改进制备工艺，获得优质超导材料：.加长紫外线辐照时间；并加长紫外线