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1、LOGO第二章 煤和焦炭的分析2.1 概述概述一、煤的组成和分类一、煤的组成和分类煤是由煤是由有机质有机质、矿物质矿物质和和水水三部分组成。三部分组成。 有机质和部分矿物质是可燃的,水和大部分矿有机质和部分矿物质是可燃的,水和大部分矿物质是不可燃的。物质是不可燃的。 有机质有机质主要由碳、氢、氧、氮、硫等元素组成,碳和氢主要由碳、氢、氧、氮、硫等元素组成,碳和氢占有机质的占有机质的95%以上。硫在燃烧时也放热,但燃烧的产物以上。硫在燃烧时也放热,但燃烧的产物SO2不但腐蚀设备而且污染环境。不但腐蚀设备而且污染环境。 矿物质矿物质主要是碱金属、碱土金属、铁、铝的碳酸盐、硫主要是碱金属、碱土金属、

2、铁、铝的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐及硫化物。除硫化物外,其它的矿物质不能燃烧,酸盐、磷酸盐及硫化物。除硫化物外,其它的矿物质不能燃烧,正是由于矿物质的存在,使煤的可燃比例减小,影响煤的发热正是由于矿物质的存在,使煤的可燃比例减小,影响煤的发热量。量。1 1、煤的组成、煤的组成 碳是组成煤大分子碳是组成煤大分子的骨架,在各元素中最的骨架,在各元素中最高,一般大于高,一般大于70%。随。随着煤化程度的不断增高,着煤化程度的不断增高,煤中碳元素的含量也越煤中碳元素的含量也越高,如某些超无烟煤,高,如某些超无烟煤,碳含量可超过碳含量可超过97%。 碳碳氢是煤中第二个重要氢是煤中第二个重要的组成元素,它占煤

3、的组成元素,它占煤的质量分数为的质量分数为16%,越是年轻的煤,其含越是年轻的煤,其含量也越高。量也越高。 氢氢氧元素是组成煤有氧元素是组成煤有机质的十分重要的机质的十分重要的元素,越是年轻的元素,越是年轻的煤,氧元素的比例煤,氧元素的比例也越大,发热量常也越大,发热量常随氧元素含量的增随氧元素含量的增高而降低,其含量高而降低,其含量从从130%均有。均有。 氧氧 氮元素在氮元素在煤中的比例煤中的比例较少,一般较少,一般为为0.53%。 氮氮硫硫硫元素也是组硫元素也是组成煤的有机质成煤的有机质的一种常见元的一种常见元素,它在煤中素,它在煤中含量的多少,含量的多少,与煤化程度的与煤化程度的高低无

4、明显关高低无明显关系,其含量从系,其含量从最低的最低的0.1到最到最高的高的10%均有。均有。泥炭沉积后经历脱泥炭沉积后经历脱水、压实之后形成水、压实之后形成的初期产物就是褐的初期产物就是褐煤,褐煤其实是一煤,褐煤其实是一种年轻的煤种,它种年轻的煤种,它是不成熟的煤。是不成熟的煤。 褐煤长时间在压力、褐煤长时间在压力、热量等一系列煤化作热量等一系列煤化作用下,逐渐就有烟煤、用下,逐渐就有烟煤、无烟煤的形成。无烟无烟煤的形成。无烟煤是最老年的一种煤煤是最老年的一种煤种。种。(1)褐煤:褐煤:多为块状,呈黑褐色,光泽暗,质地多为块状,呈黑褐色,光泽暗,质地疏松;含挥发分疏松;含挥发分40%40%左

5、右,燃点低,容易着火,左右,燃点低,容易着火,燃烧时上火快,火焰大,冒黑烟;含碳量与发燃烧时上火快,火焰大,冒黑烟;含碳量与发热量较低(因产地煤级不同,发热量差异很热量较低(因产地煤级不同,发热量差异很大),燃烧时间短,需经常加煤大),燃烧时间短,需经常加煤。 (2)烟煤:烟煤:一般为粒状、小块状,也有粉状的,一般为粒状、小块状,也有粉状的,多呈黑色而有光泽,质地细致,含挥发分多呈黑色而有光泽,质地细致,含挥发分30%30%以上,燃点不太高,较易点燃;含碳量与发以上,燃点不太高,较易点燃;含碳量与发热量较高,燃烧时上火快,火焰长,有大量热量较高,燃烧时上火快,火焰长,有大量黑烟,燃烧时间较长;

6、大多数烟煤有粘性,黑烟,燃烧时间较长;大多数烟煤有粘性,燃烧时易结渣。燃烧时易结渣。(3)无烟煤:无烟煤:有粉状和小块状两种,呈黑色有金属光有粉状和小块状两种,呈黑色有金属光泽而发亮。杂质少,质地紧密,固定碳含量高,可泽而发亮。杂质少,质地紧密,固定碳含量高,可达达80%以上;挥发分含量低,在以上;挥发分含量低,在10%以下,燃点高,以下,燃点高,不易着火;但发热量高,刚燃烧时上火慢,火上来不易着火;但发热量高,刚燃烧时上火慢,火上来后比较大,火力强,火焰短,冒烟少,燃烧时间长,后比较大,火力强,火焰短,冒烟少,燃烧时间长,粘结性弱,燃烧时不易结渣。应掺入适量煤土烧用,粘结性弱,燃烧时不易结渣

7、。应掺入适量煤土烧用,以减轻火力强度。以减轻火力强度。 二、煤的分析项目二、煤的分析项目工业分析和元素分析工业分析和元素分析1、工业分析、工业分析 煤的工业分析包括煤的煤的工业分析包括煤的水分水分(moisture)、灰分灰分(ash)、挥发分挥发分(volatile)和和固定碳固定碳(fixed carbon)四个项目的测定。四个项目的测定。 通常,水分、灰分、挥发分都直接测定,通常,水分、灰分、挥发分都直接测定,固定碳不直接测定,而是用差减法进行计算。固定碳不直接测定,而是用差减法进行计算。 煤的工业分析是了解煤的性质和用途的重要指标。煤的工业分析是了解煤的性质和用途的重要指标。 如水分和

8、灰分高的煤,它的有机质含量就如水分和灰分高的煤,它的有机质含量就少,发热量低,经济价值就小。少,发热量低,经济价值就小。 煤的工业分析又叫技术分析或实用分煤的工业分析又叫技术分析或实用分析,是评价煤的基本依据。析,是评价煤的基本依据。2 2元素分析元素分析 煤中煤中主要含有主要含有碳、氢、氧、氮、硫碳、氢、氧、氮、硫等等元素,元素,此外,煤炭中还往往含有许多放射此外,煤炭中还往往含有许多放射性和稀有元素如性和稀有元素如铀、锗、镓铀、锗、镓等。等。元素分析元素分析的结果是对煤进行科学分类的主要依据。的结果是对煤进行科学分类的主要依据。在工业上,是计算发热量、计算热量平衡在工业上,是计算发热量、计

9、算热量平衡的依据。的依据。 煤中的稀散元素很多,但一般是指有煤中的稀散元素很多,但一般是指有提取价值的锗、镓、铀、钒、钽等元素。提取价值的锗、镓、铀、钒、钽等元素。 除硫外,煤中还含有一些有害元素,除硫外,煤中还含有一些有害元素,如磷、氯、砷、氟、汞等。可以根据需要如磷、氯、砷、氟、汞等。可以根据需要进行检测。进行检测。元素分析仪第二节 煤试样的采取和制备一、采样工具末端开口采样探子末端开口采样探子窗口关闭式采样钻窗口关闭式采样钻三、采样方法三、采样方法四、试样的制备四、试样的制备1 1、破碎、破碎2 2、筛分、筛分3 3、混匀、混匀4 4、缩分、缩分2.2 2.2 煤的工业分析煤的工业分析一

10、、水分的测定一、水分的测定 煤的水分是评价煤炭经济价值的最基本的指标。因煤的水分是评价煤炭经济价值的最基本的指标。因为煤中水分含量越多,煤的无用成分也越多,同时有为煤中水分含量越多,煤的无用成分也越多,同时有大量水分存在,不仅煤的有用成分减少,而且它在煤大量水分存在,不仅煤的有用成分减少,而且它在煤燃烧时要吸收大量的热成为水蒸汽蒸发掉。所以煤的燃烧时要吸收大量的热成为水蒸汽蒸发掉。所以煤的水分越低越好。水分越低越好。 (一)煤中水分的存在形态(一)煤中水分的存在形态 1 1、游离水、游离水 以物理吸附或附着方式与煤结合的水分称为游离水分,以物理吸附或附着方式与煤结合的水分称为游离水分,又分为又

11、分为外在水外在水和和内在水内在水。 外在水又成为自由水或表面水分外在水又成为自由水或表面水分。用用M Mf f表示。表示。此类水分此类水分是在开采、贮存等过程中带入的,覆盖在煤粒表面上,其蒸汽是在开采、贮存等过程中带入的,覆盖在煤粒表面上,其蒸汽压与纯水的相同,在空气中风干压与纯水的相同,在空气中风干1 12 2天后,即可蒸发除去,又天后,即可蒸发除去,又称风干水分,即在一定条件下煤样与周围空气湿度达到平衡时称风干水分,即在一定条件下煤样与周围空气湿度达到平衡时所失去的水分。除去外在水分的煤又称风干煤。所失去的水分。除去外在水分的煤又称风干煤。 内在水是指吸附或凝聚在煤粒内部直径小于内在水是指

12、吸附或凝聚在煤粒内部直径小于10-5cm的毛细孔中的水分,用的毛细孔中的水分,用Minh表示。由于毛细孔的吸附表示。由于毛细孔的吸附作用,这部分水分的蒸汽压低于纯水的,所以难以蒸作用,这部分水分的蒸汽压低于纯水的,所以难以蒸发除去,需要在水的正常沸点以上才能除掉。在一定发除去,需要在水的正常沸点以上才能除掉。在一定条件下煤样达到空气干燥状态时所保持的水分称为条件下煤样达到空气干燥状态时所保持的水分称为空空气干燥煤样水分气干燥煤样水分。除去内在水分的煤称为。除去内在水分的煤称为干燥煤干燥煤。 外在水分和内在水分的和称为外在水分和内在水分的和称为全水分全水分(total moisture), 用用

13、Mt表示表示 。2 2、化合水、化合水 以化合的方式与煤中的矿物质结合的水,即通常以化合的方式与煤中的矿物质结合的水,即通常说的结晶水。如石膏中的水,说的结晶水。如石膏中的水,CaSO42H2O。游离水。游离水在在105 110110的温度下,经过的温度下,经过 h即可蒸发掉,即可蒸发掉,而结晶水要在而结晶水要在200以上才能除掉。以上才能除掉。 在煤的工业分析中常测定原煤样的全在煤的工业分析中常测定原煤样的全水分和空气干燥煤样水分,一般不测化合水分和空气干燥煤样水分,一般不测化合水。水。(二)煤中水分的测定(二)煤中水分的测定 国家标准国家标准GB/T211-1996GB/T211-1996

14、中规定了煤中全水分测定的四中规定了煤中全水分测定的四种方法。种方法。 方法方法A:通氮干燥法,:通氮干燥法,适用于各种煤适用于各种煤称取称取1g1g空气干燥煤样,置于空气干燥煤样,置于105105110110干燥箱中,在干燥箱中,在干燥氮气流中干燥到质量恒定,然后根据煤样的质量干燥氮气流中干燥到质量恒定,然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量:损失计算出水分的百分含量: 结果计算结果计算 mmMad1 Mad空气干燥煤样水的质量分数;空气干燥煤样水的质量分数; m煤样的质量,煤样的质量,g; m1煤样干燥后减轻的质量,煤样干燥后减轻的质量,g。 方法方法B B:甲苯蒸馏法,适用于各种煤:甲

15、苯蒸馏法,适用于各种煤v 称取称取25g25g空气干燥煤样于圆底烧瓶中,空气干燥煤样于圆底烧瓶中,加入甲苯共同煮沸。分馏出的液体收集在水加入甲苯共同煮沸。分馏出的液体收集在水分测定管中并分层,量出水的体积分测定管中并分层,量出水的体积(mL)(mL)。以。以水的质量占煤样质量百分数作为水分含量。水的质量占煤样质量百分数作为水分含量。 mVMad Mad空气干燥煤样水的质量分数;空气干燥煤样水的质量分数; V 由回收曲线上查的水的体积,由回收曲线上查的水的体积,mL 水的密度,水的密度,20时为时为1.00g.mL-1; m煤样的质量,煤样的质量,g。 方法方法C:空气干燥法,:空气干燥法,适用

16、于烟煤和无烟煤适用于烟煤和无烟煤 将称量瓶放入预先通入鼓风并已加热到将称量瓶放入预先通入鼓风并已加热到105 110的干燥的干燥箱中,在鼓风条件下烟煤干燥箱中,在鼓风条件下烟煤干燥2h, 无烟煤干燥无烟煤干燥3h。方法方法D:微波干燥法,:微波干燥法,适用于烟煤和褐煤适用于烟煤和褐煤 煤样在微波炉内,利用微波发生器产生的交变电场作用,煤样在微波炉内,利用微波发生器产生的交变电场作用,引起摩擦发热,使水分迅速蒸发。引起摩擦发热,使水分迅速蒸发。特点特点 受热均匀,水分蒸发快;不适用于无烟煤和焦炭等导受热均匀,水分蒸发快;不适用于无烟煤和焦炭等导电性较强的试样。电性较强的试样。mmMad1 Mad

17、煤样的水分;煤样的水分; m煤样的质量,煤样的质量,g; m1煤样干燥后减轻的质量,煤样干燥后减轻的质量,g。 二、灰分的测定二、灰分的测定 煤的灰分是煤完全燃烧后剩下的残渣,煤的灰分是煤完全燃烧后剩下的残渣,是煤中矿物质在煤燃烧过程中经过分解、化是煤中矿物质在煤燃烧过程中经过分解、化合反应后的产物,用符号合反应后的产物,用符号A A表示。表示。 灰分全部来自矿物质,但其组成和数量灰分全部来自矿物质,但其组成和数量又不同于煤中原有矿物质,因此煤的灰分又不同于煤中原有矿物质,因此煤的灰分应称为应称为“灰分产率灰分产率” 。v 煤中矿物质有不同来源:煤中矿物质有不同来源:v一种是一种是原生矿物质原

18、生矿物质它是由成煤植物本身所含它是由成煤植物本身所含的矿物质形成的,所占比例很小,一般不高于的矿物质形成的,所占比例很小,一般不高于2323,分布均匀,与煤的有机质紧密结合,分布均匀,与煤的有机质紧密结合,很难分离。很难分离。v另一种是另一种是次生矿物质次生矿物质,它是在成煤过程中由外,它是在成煤过程中由外界混到煤层中的矿物质形成的,所占比例也不界混到煤层中的矿物质形成的,所占比例也不大大。v第三种是第三种是外采矿物质外采矿物质,它是在采煤过程中混入,它是在采煤过程中混入的,这种矿物质在选、洗煤时容易除去。的,这种矿物质在选、洗煤时容易除去。 v 煤的灰分是一种废物,它不仅影响煤的热煤的灰分是

19、一种废物,它不仅影响煤的热质,并在煤炭加工利用的各种场合产生有害的质,并在煤炭加工利用的各种场合产生有害的影响。因此,测定煤的灰分,在鉴定煤的质量,影响。因此,测定煤的灰分,在鉴定煤的质量,决定煤的使用价值等方面都很重要。决定煤的使用价值等方面都很重要。 灰分低于灰分低于10%10%的为低灰煤,在的为低灰煤,在10% 10% 15%15%之间之间的为中灰煤,在的为中灰煤,在25% 25% 40%40%之间的为高灰煤,大之间的为高灰煤,大于于40%40%的为富灰煤。的为富灰煤。煤灰分的测定包括:缓慢灰化法和快速灰化法煤灰分的测定包括:缓慢灰化法和快速灰化法1、缓慢灰化法、缓慢灰化法 灰皿(单位:

20、灰皿(单位:mm)测定过程测定过程 称取空气干燥煤样称取空气干燥煤样1.01.0 0.1g0.1g,于已经在,于已经在815815 1010灼灼烧恒量的灰皿中,均匀平摊,每烧恒量的灰皿中,均匀平摊,每cmcm2 2不超过不超过0.15g0.15g,置温度,置温度低于低于100100的高温炉中。在炉门留有约的高温炉中。在炉门留有约15mm15mm左右的缝隙供左右的缝隙供自然通风,控制加热速度,使炉温在自然通风,控制加热速度,使炉温在30min30min左右缓慢升高左右缓慢升高至至500500并保持此温度并保持此温度30min30min。然后,升高温度至。然后,升高温度至815815 1010,关

21、闭炉门,在此温度下继续灼烧,关闭炉门,在此温度下继续灼烧1h1h。取出灰皿。取出灰皿,于干燥器中冷至室温(约,于干燥器中冷至室温(约20min20min)称量,然后进行检查)称量,然后进行检查性灼烧,每次进行性灼烧,每次进行20min20min,直到煤样的质量变化小于,直到煤样的质量变化小于0.001g0.001g时为止,取最后一次质量计算。灰分时为止,取最后一次质量计算。灰分15%15%的样品,的样品,可不必进行检查性灼烧。可不必进行检查性灼烧。计算mmA1ad式中式中 m m试料的质量,试料的质量,g g; m m1 1灼烧后残渣质量,灼烧后残渣质量,g g。 2 2、快速灰化法、快速灰化

22、法 用快速灰分测定仪进行测定。仪器由管式电炉、传送用快速灰分测定仪进行测定。仪器由管式电炉、传送带和控制仪组成。带和控制仪组成。 一般情况下,应将快速灰化法的测定一般情况下,应将快速灰化法的测定结果与缓慢灰化法进行比较,在允许误差内才可使用。结果与缓慢灰化法进行比较,在允许误差内才可使用。灰分测定的允许误差灰分测定的允许误差 (%)(%)灰分(灰分(%)同一实验室同一实验室不同实验室不同实验室30 0.2 0.3 0.50.3 0.5 0.7 灰分快速测定仪灰分快速测定仪三、挥发分的测定三、挥发分的测定 将煤放在与空气隔绝的容器内,在高温下经一定将煤放在与空气隔绝的容器内,在高温下经一定时间加

23、热后,煤中的有机质和部分矿物质分解为气时间加热后,煤中的有机质和部分矿物质分解为气体释出,由减小的质量再减去水的质量即为煤的挥体释出,由减小的质量再减去水的质量即为煤的挥发分。发分。 因为煤中可燃性挥发分不是煤的固有物质,而是因为煤中可燃性挥发分不是煤的固有物质,而是在特定条件下,煤受热的分解产物,而且其测定值受在特定条件下,煤受热的分解产物,而且其测定值受温度、时间和所用坩埚的大小、形状等不同而异,测温度、时间和所用坩埚的大小、形状等不同而异,测定方法为规范性试验方法,因此所测的结果应称为挥定方法为规范性试验方法,因此所测的结果应称为挥发分产率,用符号发分产率,用符号V V表示。表示。 1

24、1、仪器、仪器 坩埚盖外缘槽形,坩埚盖外缘槽形,此槽正好盖在坩埚口此槽正好盖在坩埚口的外缘上,在盖内边的外缘上,在盖内边有凹处,以备挥发释有凹处,以备挥发释出。出。 磨口坩埚磨口坩埚 高温炉高温炉 坩埚架坩埚架 高温炉高温炉 带热电偶和调温器,炉壁留有一个排气孔。炉膛内带热电偶和调温器,炉壁留有一个排气孔。炉膛内必须有一个温度稳定的恒温区,以保证炉内温度能恒定必须有一个温度稳定的恒温区,以保证炉内温度能恒定在在900900 1010范围内。范围内。 坩埚架坩埚架 用镍铬丝制成,其规格用镍铬丝制成,其规格以能放置以能放置6 6个坩埚为好个坩埚为好, 大小应与炉内大小应与炉内900900 1010

25、稳定温度区相稳定温度区相适应,放在架上的炉堂适应,放在架上的炉堂底距离底距离2020坩埚底部应与坩埚底部应与30mm30mm。 2 2、测定过程、测定过程 称取空气干燥煤样称取空气干燥煤样1.01.0 0.01g0.01g,于已在,于已在900900 1010灼烧恒量的专用坩锅内,轻敲坩埚使试样摊平,然灼烧恒量的专用坩锅内,轻敲坩埚使试样摊平,然后盖上坩埚盖,置于坩埚架上,迅速将坩埚架推至后盖上坩埚盖,置于坩埚架上,迅速将坩埚架推至已预先加热至已预先加热至900900 1010的高温炉的稳定温度区内,的高温炉的稳定温度区内,并立即开动秒表,关闭炉门。准确灼烧恰好并立即开动秒表,关闭炉门。准确灼

26、烧恰好7min7min,迅速取出坩埚架,在空气中放置迅速取出坩埚架,在空气中放置5 56min6min,再将坩,再将坩锅置于干燥器中冷却至室温,称量。计算挥发分产锅置于干燥器中冷却至室温,称量。计算挥发分产率。率。ad1adMmmV式中式中 m m试料的质量,试料的质量,g g; m m11样品加热后减少样品加热后减少的质量,的质量,g g。 3 3、计算、计算 4 4、注意事项、注意事项 (1)当打开炉门,推入坩埚架时,炉温可能下降,但是)当打开炉门,推入坩埚架时,炉温可能下降,但是在在3min内必须使炉温达到内必须使炉温达到900 10,否则试验作废。,否则试验作废。 (2)从加热至称量都

27、不能揭开坩埚盖,以防焦渣被氧化)从加热至称量都不能揭开坩埚盖,以防焦渣被氧化,造成测定误差。,造成测定误差。 (3)每次测定后,坩埚内常附着一层黑色碳烟,应灼烧)每次测定后,坩埚内常附着一层黑色碳烟,应灼烧除去后再使用。除去后再使用。 5 5、测定挥发分产率的允许误差、测定挥发分产率的允许误差 挥发分产率挥发分产率(% %) 平行测定结果的允平行测定结果的允许误差(许误差(% %) 不同化验室同一煤样的测不同化验室同一煤样的测定结果的允许误差(定结果的允许误差(% %) 45 0.3 0.5 1.0 0.5 1.0 1.5 四、固定碳含量的计算四、固定碳含量的计算 固定碳固定碳是指除去水分、灰

28、分和挥发分后的残留物是指除去水分、灰分和挥发分后的残留物,用符号,用符号FCFCadad表示。表示。 固定碳的化学组分,主要是固定碳的化学组分,主要是C元素,另外还有一定元素,另外还有一定数量的数量的H、O、N、S等其它元素。等其它元素。 FCad = 100% - Mad - Aad VadFCd = 100% - Ad Vd FCdaf = 100% - Vdaf 五、不同基准分析结果的换算五、不同基准分析结果的换算 1 1、煤质分析结果的有关术语和符号、煤质分析结果的有关术语和符号 术语名称术语名称英文术语英文术语定义定义符号符号收到基收到基as received basis以收到状态的

29、煤为基准以收到状态的煤为基准ar空气干燥基空气干燥基air dried basis以与空气湿度达到平衡状态的煤为基准以与空气湿度达到平衡状态的煤为基准ad干燥基干燥基dry basis 以假想无水状态的煤为基准以假想无水状态的煤为基准d干燥无灰基干燥无灰基dry ash-free basis以假想无水、无灰状态的煤为基准以假想无水、无灰状态的煤为基准daf干燥无矿物干燥无矿物质基质基dry mineral-free basis以假想无水、无矿物质状态的煤为基准以假想无水、无矿物质状态的煤为基准dmmf恒湿无灰基恒湿无灰基mois ash-free basis以假想含最高内在水分、无灰状态的煤为

30、基准以假想含最高内在水分、无灰状态的煤为基准v 干燥基干燥基 = 空气干燥基空气干燥基 - 空气干燥基水分空气干燥基水分 v 干燥无灰基干燥无灰基 = 空气干燥基空气干燥基 - 空气干燥基水分空气干燥基水分 - 空空气干燥基灰分气干燥基灰分 2 2、空气干燥基与其它基准的换算、空气干燥基与其它基准的换算 由空气干燥基换算成干燥基由空气干燥基换算成干燥基%100ad1ad%1001%100%100%100MXXd空气干燥基水分含量空气干燥基组分含量空气干燥基样品质量空气干燥基水分含量空气干燥基样品质量空气干燥基样品质量空气干燥基组分含量空气干燥基水分的质量空气干燥基组分的质量干燥基样品的质量组分

31、的质量由空气干燥基换算成无灰基由空气干燥基换算成无灰基%100Aadad11ad%100adad1%100daf)()(空干基组分含量空干基灰分含量)水分含量空干样品质量(空干基空干样品质量空干组分含量空干样品质量无灰基样品的质量组分的质量MXAMX由空气干燥基换算成收到基由空气干燥基换算成收到基%100ad1Mar-1ad%10011%1001%100MXXar收到基水分含量空气干燥基水分含量空气干燥基组分含量收到基水分含量空气干燥基水分含量空气干燥基样品质量空气干燥基样品质量空气干燥基组分含量空气干燥基样品质量收到基样品的质量组分的质量 1.1.空气干燥基与干燥基之间的换算空气干燥基与干燥

32、基之间的换算2.2.空气干燥基与收到基之间的换算空气干燥基与收到基之间的换算3.3.空气干燥基与无灰基之间的换算空气干燥基与无灰基之间的换算 例:煤的工业分析结果如下:例:煤的工业分析结果如下: 空气干燥基的水分空气干燥基的水分Mad=1.76%Mad=1.76%, 灰分灰分Aad=23.17%Aad=23.17%,挥发分,挥发分Vad=8.59% Vad=8.59% 计算:计算: (1 1)干基的灰分)干基的灰分A Ad=? d=? (2 2)干燥无灰基的挥发分)干燥无灰基的挥发分V Vdaf=daf=?adadd100100MAA%59.2376. 1100100%17.23)(10010

33、0adadaddafAMVV%44.11)17.2376. 1 (100100%59. 称取空气干燥基煤试祥称取空气干燥基煤试祥1.2000g1.2000g,测定挥发份时失去质,测定挥发份时失去质量量0.1420g0.1420g,测定灰份时残渣的质量,测定灰份时残渣的质量0.1125g0.1125g,如已知,如已知空气干燥基水分为空气干燥基水分为4 4,求煤样的挥发份、灰份和固定,求煤样的挥发份、灰份和固定碳的含量?碳的含量? %7.83%4%1001.2000.1420挥发分%9.38%1001.2000.1125灰份%78.79%9.38%7.83-4%-100%固定碳含量第四节第四节 煤

34、的元素分析煤的元素分析v 煤的有机质主要有碳、氢、氧、煤的有机质主要有碳、氢、氧、氢和硫五个元素组成,一些数量很氢和硫五个元素组成,一些数量很少的元素如磷、氯和砷等一般不列少的元素如磷、氯和砷等一般不列入元素组成之内。通常讲的煤的元入元素组成之内。通常讲的煤的元素组成实际上仅指有机质的元素,素组成实际上仅指有机质的元素,它对研究煤的成因、类型、结构、它对研究煤的成因、类型、结构、性质和利用等都有十分重要的意义。性质和利用等都有十分重要的意义。一、碳和氢的分析一、碳和氢的分析 煤中碳和氢的含量有煤中碳和氢的含量有多种测定方法多种测定方法。其中。其中有国标,有国标,GB/T 476-2001GB/

35、T 476-2001所规定的元素炉法,所规定的元素炉法,即利比西法:有电力标准碳氢测定法;还有红即利比西法:有电力标准碳氢测定法;还有红外吸收法等,每种方法各具特点。其中外吸收法等,每种方法各具特点。其中元素炉元素炉法法为经典方法,可用作仲裁分析,也是国内多为经典方法,可用作仲裁分析,也是国内多数单位实际使用的方法;高温碳氢测定法,较数单位实际使用的方法;高温碳氢测定法,较元素炉法快速,系统结构也较简单,测定结果元素炉法快速,系统结构也较简单,测定结果与国际法同样可靠;红外吸收法具有技术先进,与国际法同样可靠;红外吸收法具有技术先进,测定效率高,结果可靠的特点。测定效率高,结果可靠的特点。 元

36、素炉法测定煤中碳氢又分为元素炉法测定煤中碳氢又分为三节炉法三节炉法和和二节炉法二节炉法,其中三节炉法应用最为普遍。,其中三节炉法应用最为普遍。煤中碳、氢测定装置相当复杂,且多要实验煤中碳、氢测定装置相当复杂,且多要实验人员自己装配,操作要求高。碳和氢的测定人员自己装配,操作要求高。碳和氢的测定被认为是煤质特性检测中难度最大的项目。被认为是煤质特性检测中难度最大的项目。1、反应原理、反应原理v燃烧法是目前测定煤中碳和氢的最通用的方燃烧法是目前测定煤中碳和氢的最通用的方法。法。v原理:将盛有分析煤样的瓷舟放入燃烧管中,原理:将盛有分析煤样的瓷舟放入燃烧管中,通入氧气,在通入氧气,在800800温度

37、下使煤样充分燃烧,温度下使煤样充分燃烧,煤中的氢和碳分别生成煤中的氢和碳分别生成水和二氧化碳水和二氧化碳,用装有,用装有无水氯化钙或过氯酸镁的吸收管先吸收水,再无水氯化钙或过氯酸镁的吸收管先吸收水,再以装有碱石棉的吸收管吸收二氧化碳。根据吸以装有碱石棉的吸收管吸收二氧化碳。根据吸收管的增重即可计算出煤中碳和氢的含量。收管的增重即可计算出煤中碳和氢的含量。1 1)煤在氧中燃烧,碳转化为)煤在氧中燃烧,碳转化为COCO2 2 ,氢氢转化为转化为H H2 2O O,只要测定反应生成的只要测定反应生成的COCO2 2和和 H H2 2O O,就可算出就可算出 2 2) 为保证燃烧产物中只有纯净的二氧化

38、碳和为保证燃烧产物中只有纯净的二氧化碳和水进入吸收装置,并排除燃烧过程中的干扰测定水进入吸收装置,并排除燃烧过程中的干扰测定的有害物质,采用的有害物质,采用高锰酸银法高锰酸银法和和利比西法利比西法3) 3) 为了排除燃烧过程中会生成干扰测定的有害为了排除燃烧过程中会生成干扰测定的有害物质,可采用高锰酸银热解产物作氧化剂和吸收物质,可采用高锰酸银热解产物作氧化剂和吸收剂剂(高锰酸银(高锰酸银- -二节炉法)二节炉法)4 4) 也可以氧化铜作催化剂,用铬酸铅和银卷也可以氧化铜作催化剂,用铬酸铅和银卷除去除去硫、氯硫、氯的干扰的干扰 ( (利比西利比西- -三节炉法)三节炉法) 煤中的煤中的氮氮有一

39、部分可能生成有一部分可能生成NONO2 2,会干扰的,会干扰的测定,故应在水分吸收管和二氧化碳吸收管之测定,故应在水分吸收管和二氧化碳吸收管之间装一个充填粒状间装一个充填粒状MnOMnO2 2的吸收管,以除去的吸收管,以除去NONO2 2。2 2、试剂与材料、试剂与材料1 1)、碱石棉)、碱石棉:化学纯,粒度:化学纯,粒度1mm-2mm1mm-2mm;或碱;或碱石灰:化学纯,粒度石灰:化学纯,粒度0.5mm-2mm0.5mm-2mm2 2)、无水氯化钙)、无水氯化钙:粒度:粒度2mm-5mm2mm-5mm3 3)、无水高氯酸镁)、无水高氯酸镁:粒度:粒度1mm-3mm1mm-3mm4 4)、氧

40、化铜)、氧化铜:线状(长约:线状(长约5mm5mm)5 5)、铬酸铅)、铬酸铅:分析纯,粒度:分析纯,粒度1-4mm1-4mm6 6)、银丝卷)、银丝卷7 7)、铜丝卷)、铜丝卷8)8)、氧气、氧气9)9)、粒状二氧化锰、粒状二氧化锰10)10)、氧化氮指示胶、氧化氮指示胶11)11)、高锰酸银热解产物、高锰酸银热解产物3、仪器和设备、仪器和设备1 1)碳氢测定仪)碳氢测定仪包括净化系统、燃烧装置、吸收系统包括净化系统、燃烧装置、吸收系统2 2)分析天平)分析天平3 3)贮气筒)贮气筒4 4)下口瓶)下口瓶5 5)带磨口塞得玻璃管或小型干燥器)带磨口塞得玻璃管或小型干燥器4、实验的准备、实验的

41、准备1 1)净化系统各容器的充填和连接)净化系统各容器的充填和连接2 2)吸收系统各容器的充填和连接)吸收系统各容器的充填和连接3 3)燃烧管的填充)燃烧管的填充4 4)炉温的校正)炉温的校正5 5)空白实验)空白实验5 5、测定步骤、测定步骤6 6、结果计算、结果计算vCad=(0.2729m1/m)100 Had=0.1119(m2m3)/m1000.1119Mad 式中:式中:m空气干燥煤样的质量,空气干燥煤样的质量,g; m1二氧化碳吸收管的增重,二氧化碳吸收管的增重,g; m2水分吸收管的增重,水分吸收管的增重,g; m3水分测定中的空白值,水分测定中的空白值,g; Mad空气干燥煤

42、样的水分,空气干燥煤样的水分,%; 0.2729由二氧化碳折算碳的因数;由二氧化碳折算碳的因数; 0.1119由水折算氢的因数。由水折算氢的因数。 我国主要采用我国主要采用凯氏法凯氏法中的半微量法中的半微量法基本原理基本原理v用浓硫酸分解煤样,有机质氧化为二氧化碳用浓硫酸分解煤样,有机质氧化为二氧化碳和水和水v煤中氮化物大部分转化为氨,而与硫酸化合煤中氮化物大部分转化为氨,而与硫酸化合生成硫酸氢铵生成硫酸氢铵v加入氢氧化钠溶液中和多余的酸加入氢氧化钠溶液中和多余的酸v加热使氨蒸馏出,并用硼酸或硫酸吸收加热使氨蒸馏出,并用硼酸或硫酸吸收v用滴定法,计算出煤中氮含量用滴定法,计算出煤中氮含量二、二

43、、 煤中氮的煤中氮的测测定定1 1、主要反应、主要反应2 2、试剂、试剂3 3、仪器与设备、仪器与设备 煤中氮的凯氏法测定装置示意图煤中氮的凯氏法测定装置示意图v国标非蛋白氮含量测定方法中为什么用蔗糖做国标非蛋白氮含量测定方法中为什么用蔗糖做空白样?空白样? 采用凯氏定氮法测定蛋白时,有一个不可避采用凯氏定氮法测定蛋白时,有一个不可避免的问题就是那些难以消化的物质,如硝酸盐、免的问题就是那些难以消化的物质,如硝酸盐、亚硝酸盐、生物碱、吡啶、喹啉化合物、氨基比亚硝酸盐、生物碱、吡啶、喹啉化合物、氨基比林等,这个问题在测定非蛋白氮的时候更为突出,林等,这个问题在测定非蛋白氮的时候更为突出,而蔗糖具

44、有还原性,能够把这些难以消化的氮转而蔗糖具有还原性,能够把这些难以消化的氮转换成可以滴定的铵。具有还原性的物质很多,而换成可以滴定的铵。具有还原性的物质很多,而之所以选择蔗糖,一是因为其稳定的性质,不受之所以选择蔗糖,一是因为其稳定的性质,不受盐浓度和酸浓度的影响,二是蔗糖是植物提取物,盐浓度和酸浓度的影响,二是蔗糖是植物提取物,含氮较低,不易造成空白值偏高的问题。除蔗糖含氮较低,不易造成空白值偏高的问题。除蔗糖外,还可以选择水杨酸、铬、锌、硫酸铁等具有外,还可以选择水杨酸、铬、锌、硫酸铁等具有还原性而又不影响滴定的物质。还原性而又不影响滴定的物质。5 5、结果计算、结果计算计算公式计算公式A

45、. 直接测定直接测定原理原理v在氮气流和在氮气流和105-110C下干燥煤样下干燥煤样v使之在高温下分解,有机物挥发,留下不含氧使之在高温下分解,有机物挥发,留下不含氧 的焦渣的焦渣v挥发物中含有以有机质结合的氧挥发物中含有以有机质结合的氧v用纯碳将挥发物中的氧转化为一氧化碳,并进用纯碳将挥发物中的氧转化为一氧化碳,并进 一步氧化为二氧化碳一步氧化为二氧化碳v再用滴定法或重量法测定再用滴定法或重量法测定三三. . 煤中氧的煤中氧的测测定定计算公式计算公式直接测定法因仪器设备和操作步骤复杂,采用较少直接测定法因仪器设备和操作步骤复杂,采用较少B、间接计算法间接计算法(此法误差较大)(此法误差较大

46、)第五节第五节 煤中全硫的测定煤中全硫的测定 煤中的硫以煤中的硫以存在形式存在形式分为分为无机硫无机硫、有机硫有机硫、单质硫单质硫三种。三种。 无机硫以硫化物和硫酸盐形式存无机硫以硫化物和硫酸盐形式存在。硫化物主要存在于黄铁矿中。硫在。硫化物主要存在于黄铁矿中。硫酸盐中主要是硫酸钙。酸盐中主要是硫酸钙。 有机硫组成很复杂,主要是硫醚有机硫组成很复杂,主要是硫醚、硫醇、二硫化物、噻吩类杂环硫化、硫醇、二硫化物、噻吩类杂环硫化物等。物等。v根据根据燃烧性燃烧性分类:分类:可燃硫可燃硫 (有机硫、(有机硫、硫铁矿硫和单质硫)和硫铁矿硫和单质硫)和不可燃硫不可燃硫(固定硫,硫酸盐硫)(固定硫,硫酸盐硫

47、) v 煤中的硫对燃烧、炼焦等是有煤中的硫对燃烧、炼焦等是有害的,因此硫含量的高低是评价煤害的,因此硫含量的高低是评价煤质量的重要指标。质量的重要指标。v 煤中总硫是各种硫的总合,一煤中总硫是各种硫的总合,一般不要求分别测定无机硫和有机硫。般不要求分别测定无机硫和有机硫。1 1、原理、原理 将煤样与艾氏卡试剂(简称艾氏剂)混合灼将煤样与艾氏卡试剂(简称艾氏剂)混合灼烧,煤中的硫全部转化为硫酸盐,然后以烧,煤中的硫全部转化为硫酸盐,然后以BaClBaCl2 2为沉淀剂使硫酸根离子转化为硫酸钡沉淀。根为沉淀剂使硫酸根离子转化为硫酸钡沉淀。根据硫酸钡的质量计算煤样中硫的含量。艾氏剂据硫酸钡的质量计算

48、煤样中硫的含量。艾氏剂是质量比为是质量比为2:12:1的轻质的轻质MgOMgO与无水与无水NaNa2 2COCO3 3的混合物。的混合物。 方法包括煤样的方法包括煤样的半熔反应半熔反应、用水浸取用水浸取、硫酸钡的硫酸钡的沉淀沉淀、过滤过滤、洗涤洗涤、干燥干燥、灰化灰化和和灼烧灼烧等过程。等过程。 一、艾氏卡法一、艾氏卡法 将煤样与将煤样与艾氏卡试剂(艾氏卡试剂(2份质量的份质量的MgO+1份质份质量的量的Na2CO3)混合于混合于850下下进行进行半熔反应半熔反应,使各,使各种形态的硫都转化成可溶于水的硫酸盐。种形态的硫都转化成可溶于水的硫酸盐。发生的反发生的反应如下:应如下:2Na2CO3+

49、2SO2+O2=2Na2SO4+2CO2Na2CO3+SO3=Na2SO4+CO2煤煤 + 空气空气 = CO2 + H2O + SO2 + SO3 + N2 艾氏卡试剂中的艾氏卡试剂中的MgO能疏松反应物,使空气能进能疏松反应物,使空气能进入煤样,同时也能与入煤样,同时也能与SO2和和SO3发生反应。发生反应。 2MgO+2SO2MgO+2SO2 2+O+O2 2=2MgSO=2MgSO4 4 不可燃烧又难溶于水的不可燃烧又难溶于水的CaSOCaSO4 4,也能同时能和,也能同时能和艾士卡试剂作用。艾士卡试剂作用。Na2CO3+CaSO4=Na2SO4+CaCO3Na2CO3+CaSO4=N

50、a2SO4+CaCO 经半熔反应后的熔块,经半熔反应后的熔块,用水浸取用水浸取,Na2SO4都溶入都溶入水中。未作用完的水中。未作用完的Na2CO3也进入水中,并部分水解,也进入水中,并部分水解,因此水溶液呈碱性因此水溶液呈碱性。滤渣经过洗涤,把洗液和滤液合并。滤渣经过洗涤,把洗液和滤液合并,调节溶液酸度,使其呈酸性(,调节溶液酸度,使其呈酸性(pHpH约约1 12 2),其目的),其目的是消除是消除COCO3 32-2-的影响,因其也会和的影响,因其也会和BaBa2+2+在中性溶液中形成在中性溶液中形成碳酸钡沉淀。碳酸钡沉淀。 加入加入BaBa2+2+后,生成硫酸钡沉淀:后,生成硫酸钡沉淀:

51、MgSO4+Na2SO4+2BaCl2=2BaSO4+2NaCl+MgCl2 滤出滤出BaSOBaSO4 4沉淀,经洗涤、烘干、灰化、灼烧,即可称量。沉淀,经洗涤、烘干、灰化、灼烧,即可称量。 根据生成的硫酸钡的质量计算煤中硫的含量。根据生成的硫酸钡的质量计算煤中硫的含量。2 2、试剂、试剂艾氏卡试剂艾氏卡试剂(MgONa2CO3质量比质量比2+1); 盐酸溶液(盐酸溶液(1+1);); 氯化钡溶液(氯化钡溶液(100 g/L);); 甲基橙指示剂(甲基橙指示剂(2 g/L);); 硝酸银溶液(硝酸银溶液(10 g/L)。)。 3 3、测定步骤、测定步骤(1 1)熔样)熔样 在在30ml 30

52、ml 坩埚内称取粒度小于坩埚内称取粒度小于0.2mm 0.2mm 的空气干燥的空气干燥煤样煤样1g1g(精确至(精确至0.0002g),0.0002g),与与2g2g艾氏卡试剂混匀,再艾氏卡试剂混匀,再用用1g 1g 艾氏卡试剂覆盖。将坩埚移入马弗炉中,在艾氏卡试剂覆盖。将坩埚移入马弗炉中,在1 12h2h内从室温逐渐加热到内从室温逐渐加热到800800850850,在该温度下,在该温度下保持保持2h2h,取出坩埚,冷却到室温。用玻璃棒把熔块,取出坩埚,冷却到室温。用玻璃棒把熔块搅碎,熔块中应无残炭颗粒(如果有,则再送入炉搅碎,熔块中应无残炭颗粒(如果有,则再送入炉中加热中加热30min30m

53、in)。)。 (2 2)熔块)熔块浸取浸取 将熔块连同坩埚一并放入将熔块连同坩埚一并放入400mL400mL烧杯中,用热蒸烧杯中,用热蒸馏水洗出坩埚。加入馏水洗出坩埚。加入100100150mL150mL热蒸溜水,充分搅热蒸溜水,充分搅拌使熔块散碎,煮沸约拌使熔块散碎,煮沸约5min5min(此时如果发现有未燃(此时如果发现有未燃烧完全的黑色颗粒漂浮在溶液表面,则此次试验报烧完全的黑色颗粒漂浮在溶液表面,则此次试验报废)。废)。 用定性滤纸滤出不溶物,收集滤液在烧杯中,再用定性滤纸滤出不溶物,收集滤液在烧杯中,再用热蒸馏水吹洗不溶物,吹洗时应注意每次加水要少用热蒸馏水吹洗不溶物,吹洗时应注意每

54、次加水要少些,多吹洗几次(约些,多吹洗几次(约1212次,最后溶液体积不超次,最后溶液体积不超300mL300mL)。 (3)调整试液酸度)调整试液酸度 在滤液中滴加甲基橙(在滤液中滴加甲基橙(2g/L2g/L水溶液)指示剂水溶液)指示剂3 3滴,滴,然后用然后用HClHCl溶液溶液(1+1)(1+1)调节酸度。先调至甲基橙的黄调节酸度。先调至甲基橙的黄色刚转为红色,然后再多加色刚转为红色,然后再多加2mL HCl2mL HCl溶液溶液(1+1)(1+1), (4 4)沉淀)沉淀恒量恒量 把烧杯上加热到微沸,在不断搅拌下,慢慢滴加把烧杯上加热到微沸,在不断搅拌下,慢慢滴加10mL BaCl2溶

55、液溶液(100g/L),在电热板上保温,在电热板上保温2h(或放(或放置过夜),用滤纸过滤。用热蒸馏水洗至无置过夜),用滤纸过滤。用热蒸馏水洗至无Cl-,将沉,将沉淀和滤纸正确折叠放在淀和滤纸正确折叠放在850下已恒量的坩埚中进行干下已恒量的坩埚中进行干燥,灰化至滤纸已无黑色,然后放在燥,灰化至滤纸已无黑色,然后放在850的高温炉中的高温炉中灼烧灼烧40min,取出,中冷到室温、称量,取出,中冷到室温、称量。 4 4、结果计算、结果计算mmmS1374. 0)(21adt, St,ad 空气干燥煤样中全硫含量空气干燥煤样中全硫含量 m m煤样质量,煤样质量,g g; m m1 1灼烧后硫酸钡的

56、质量,灼烧后硫酸钡的质量,g g; m m2 2空白试验硫酸钡的质量,空白试验硫酸钡的质量,g g; 0.13740.1374由硫酸钡换算为硫的换算因数。由硫酸钡换算为硫的换算因数。 5、测定全硫的允许误差、测定全硫的允许误差 St,ad 同一实验室,同一实验室,% 不同实验室,不同实验室,% 4 0.05 0.10 0.20 0.10 0.20 0.30 6、注意事项、注意事项 (1 1)必须在通风下进行半熔反应,否则煤粒燃烧不完全而)必须在通风下进行半熔反应,否则煤粒燃烧不完全而使部分硫不能转化为使部分硫不能转化为SOSO2 2。 (2 2)在用水浸取、洗涤时,溶液体积不宜过大,当加入)在

57、用水浸取、洗涤时,溶液体积不宜过大,当加入BaC1BaC12 2溶液后,最后体积应在溶液后,最后体积应在200mL200mL左右为宜。体积过大,虽然左右为宜。体积过大,虽然BaSOBaSO4 4的的溶度积不大,但是也会影响测定值(偏低)。溶度积不大,但是也会影响测定值(偏低)。 (3 3)调节酸度到微酸性,同时再加热,是为了消除)调节酸度到微酸性,同时再加热,是为了消除COCO3 32-2-的影响的影响 (4 4)在热溶液中加入)在热溶液中加入BaClBaCl2 2溶液以及在搅拌下慢慢滴加,都是为溶液以及在搅拌下慢慢滴加,都是为了防止了防止BaBa2+2+局部过浓。局部过浓。 (5 5)在洗涤

58、过程中,每次吹入蒸馏水前,应该将洗液都滤干,)在洗涤过程中,每次吹入蒸馏水前,应该将洗液都滤干,这样洗涤效果较好。这样洗涤效果较好。 (6 6)在灼烧前不得残留滤纸,高温炉也应通风。如果这两方面)在灼烧前不得残留滤纸,高温炉也应通风。如果这两方面不注意,不注意,BaSOBaSO4 4会被还原而导致测定结果偏低。会被还原而导致测定结果偏低。 BaSO4 + 2C = BaS + 2CO2 二、高温燃烧二、高温燃烧- -酸碱滴定法酸碱滴定法1 1、原理、原理 煤样在催化剂作用下,在氧气流中燃烧,硫生成煤样在催化剂作用下,在氧气流中燃烧,硫生成硫的氧化物,用过氧化氢吸收生成硫酸,用氢氧化钠硫的氧化物

59、,用过氧化氢吸收生成硫酸,用氢氧化钠溶液滴定,根据消耗的碱的量,计算煤中全硫含量。溶液滴定,根据消耗的碱的量,计算煤中全硫含量。 (1 1)高温管式炉)高温管式炉 能加热到能加热到12501250,并有并有80100mm的的高温恒温带,附有铂铑高温恒温带,附有铂铑-铂热电偶测温和控温装置。铂热电偶测温和控温装置。 (2 2)异径燃烧管)异径燃烧管 耐温耐温13001300以上,总管长约以上,总管长约750mm750mm,以,以端外径约端外径约22mm22mm,内径约,内径约1919mm,长约,长约690mm,另一端外径约,另一端外径约10mm,内径约,内径约7mm,长约,长约60mm。 (3 3)干燥塔)干燥塔 容积容积250mL250mL,下部,下部2/32/3装碱石棉,上部装碱石棉,上部1/31/3装装无水氯化钙。无水氯化钙。 (4 4)过氧化氢溶液)过氧化氢溶液 取取30mL30%30mL30%的过氧化氢,加入的过氧化氢,加入970970mLmL水水。加加2 2滴甲基红滴甲基红- -亚甲基蓝指示剂,用酸或碱调至钢灰色。亚甲基蓝指示剂,用酸或碱调至钢灰色。2 2、仪器与试剂、仪器与试剂3 3、测定步骤、测定步骤 (1 1)将高温炉加热并控制在()将高温炉加热并控制在(120012005 5),用,用量筒量取量筒量取100mL100mL过氧化氢溶液,加入吸收瓶中。过氧化氢溶

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