spepms001腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋

1、包装材料质量标准题目腹膜透析液、冲洗液用 聚氯乙烯塑料袋制定人日期审核人日期编号Spe-PMS-001批准人日期颁发部门质量保证部生效日期年 月日分发部门QA部门1、QC部门1 （金山生产基地）发放：2份复审日期2014年6月版本号第1版第1页/共37页1目的：本标准是为腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋生产检验而制定，保证检验结果 准确可靠，确保合格的物料投入生产使用。2范围2.1本标准描述了腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋（以下简称聚氯乙烯塑料袋）的基 本信息。2.2本标准规定了聚氯乙烯塑料袋的取样操作规程编号、检验项目、限度标准、试验方法和检 验规则等。3. 基本信息3.1名称及编码通

2、用名称：聚氯乙烯塑料袋英文名：PVC plastic bags物料编码：D20010000583.2 检验依据：Q/TQDM02-20083.3来源：本厂塑袋车间自制3.4贮存条件：专用库房存放4. 样图4.1长袋型样图题目腹膜透析液、冲洗液用 聚氯乙烯塑料袋编号Spe-PMS-0012/ 374.2短袋型样图图1题目腹膜透析液、冲洗液用 聚氯乙烯塑料袋编号Spe-PMS-0013/37图3: 195mm的药液袋袋子样图 11.题目腹膜透析液、冲洗液用 聚氯乙烯塑料袋编号Spe-PMS-0014/375.检验项目和限度标准项目法定标准外观应符合规定规格尺寸应符合规定聚氯乙烯含量 55%游离邻苯

3、二甲酸二酯含量v 10mg/100ml鉴别照红外分光光度法测定，应与对照图谱一致物理 要求抗跌落应符合规定氧气透过量32 1200cm (m 24h 0.1MPa)氮气透过量 600cm3(m2 24h 0.1MPa)化学要求炽灼残渣w 0.1%金属兀素 40内径2:7.2 0.1壁厚：1.00 0.05290 511 2 （注1）18 2 （注2）252 5（注1）245 5（注2）140 5其它特殊规格尺寸标准，另行规定备注：（1）.袋型1:双袋双联系统专用；袋型2:双管 单袋腹膜透析液、血液滤过置换液专用；袋型3:单管 甘氨酸冲洗液、血液滤过置换液专用。注1:袋型4;注2 :袋型5、袋型

4、6。题目腹膜透析液、冲洗液用 聚氯乙烯塑料袋编号Spe-PMS-0016/37表2-2单位:mm规格总长L1袋身长L2袋宽L3尾宽L4尾孔头缝宽L5短管长管2000ml290 8250 4215 822 26 118 215 3内径：6.1 0.1 壁厚：0.951.0540 5内径：6.1 0.1 壁厚：0.901.053000ml360 8320 4-其它特殊规格尺寸标准，另行规定备注：（1）.袋型1:双袋双联系统专用；袋型2:双管单袋腹膜透析液、血液滤过置换液、甘氨酸冲洗液专用；袋型3:单管甘氨酸冲洗液、3000ml专用。表3-3单位:mm规格总长L1袋身长L2袋宽L3尾宽L4尾孔1短管

5、L5长管L62000ml325-330286 4193-20022.5 27 115 3内径3： 6.1 0.1壁厚：0.951.0540 5内径2： 6.1 0.1 壁厚：0.951.05其它特殊规格尺寸标准，另行规定备注1.袋型1 :腹膜透析液双袋双联系统。2. 袋型2 :单袋甘氨酸、血液滤系统。3. 以上数据修订供质量标准参考。624判断标准：应符合表中规定，严重缺陷若超过2%时，加倍抽取复检，不应超过1%。6.3聚氯乙烯含量试剂和试液6.3.1.1 O.1mol/L氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠溶于1000ml纯化水中溶解即得。硫酸铁铵试液：称取硫酸铁氨8g加水稀释至100ml摇匀即得

6、。6.3.1.3 0.05mol/L硫氰酸铵滴定液：取硫氰酸铵8.0g，加水使溶解成1000ml，摇匀。临用前，对半稀释即得。6.3.1.4 0.1mol/L硝酸银滴定液：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。邻苯二甲酸二丁脂检验操作精密称取50mg塑袋碎片置氧瓶中，加10ml 0.1mol/LNaOH溶液，照氧瓶燃烧法测定操作规程进行检查。加入 2.5ml HNO3，再精密加入 0.1mol/L AgNO3滴定液10ml和5ml硫酸铁 铵试液，加1ml邻苯二甲酸二丁酯，用0.05mol/L硫氰酸铵滴定至鲜红色并空白校正，每1ml硝酸银（0.1mol/L）相当于6.25mg聚

7、氯乙烯。计算公式聚氯乙烯含量=FX（ V空白-V样）X 6.25/供试品称样量X 100%题目腹膜透析液、冲洗液用 聚氯乙烯塑料袋编号Spe-PMS-0017/376.4游离邻苯二甲酸（2-乙基已基）酯（DEHP）含量邻苯二甲酸二（2 乙基已基）酯标准溶液制备标准液A:将I.OOg邻苯二甲酸二（2 乙基已基）酯溶解于乙醇（95.1%96.9%）,密度：0.8050.812g/ml ）中并用乙醇稀释至100ml。标准液B：取10ml标准液A,用乙醇稀释至100ml。标准液 C:取20ml标准液 B。用乙醇水溶液（密度：0.93730.9378g/ml ）稀释至100ml。（DEHP含量：20mg

8、/100ml ）标准液D：取10ml标准液B,用乙醇水溶液（密度:0.9373 -0.9378g/ml ）稀释至100ml。（DEHP含量：10mg/100ml ）标准液E：取5ml标准液B,用乙醇水溶液（密度:0.9373 -0.9378g/ml ）稀释至100ml。（DEHP含量：5mg/100ml）标准液F：取2ml标准液B,用乙醇水溶液（密度：0.9373 0.9378g/ml ）稀释至100ml。（DEHP含量：2mg/100ml）标准液G：取1ml标准液B,用乙醇水溶液（密度:0.9373-0.9378g/ml）稀释至100ml。（DEHP含量：1mg/100ml）标准曲线在272

9、nm波长下测定 项下各标准溶液的最大吸收度，用乙醇水溶液（密度：0.93730.9378g/ml ）作对照液，作 DEHP浓度曲线。检测操作通过塑管加入 37C乙醇水溶液至空袋内，加入量为公称容量的一半，排尽袋内气体，塑管封口，将整个塑袋浸入37 1C的水溶液中60 1min，不要晃动。从水浴中取出塑袋，轻轻颠倒10次，然后将里面液体倾入锥形玻璃瓶中。测量272nm波长下的最大吸收度，用乙醇水溶液作参照液。判断标准：用塑袋萃取液的结果与标准溶液测得的标准曲线作比较，测定游离邻苯二 甲酸二（2乙基已基）酯的量。6.5鉴别工具或仪器红外分光光度计检验操作取本品0.25g加10ml甲苯或适量的溶剂煮

10、沸回流15min后，取少许滴在KBr晶片上，在80 C烘干或取样品适量敷于微热的KBr晶片上，照分光光度法测定操作规程进行检查。6.6物理实验题目腹膜透析液、冲洗液用 聚氯乙烯塑料袋编号Spe-PMS-0018/37总则：物理实验应将装水至公称容量后的塑袋在采用湿热灭菌（115 CX 30min）后进行。662抗跌落在（23 3）C下将5只输液容器分别落于一硬质刚性的平滑表面上，根据装液容器的公称容量按下表确定跌落高度。表4公称容量（ml）跌落咼度（m）75014990.75150034990.5判断标准：装液容器跌落后，以目力检测，应无破裂和泄漏。氧气透过量：照气体透过量测定法（YBB000

11、82003）第一法测定，不得过 1200cm3/（m2 24h O.IMPa）。备注：此项目送检。氮气透过量：照气体透过量测定法（YBB00082003）第一法测定，不得过 600cm3/（m 2 24h O.IMPa）。备注：此项目送检。6.7化学实验总则：化学试验采用制袋空容器或者相应薄片进行，所用试剂必须是分析纯。炽烧残渣工具或仪器坩埚、马福炉、干燥器、电子天平检验操作照炽灼残渣检查操作规程进行检查，称取2.00g供试材料（塑料容器碎片）置于一适宜的已灼烧至恒重的坩埚中，称重（精确到0.1mg）。加热至100C105C并保持1h,然后烧灼至（550土 5）C至完全炭化，置于干燥器内放置室

12、温，称重，重复灼烧直至恒重，计算每 克供试材料的灼烧残渣。6.7.3 金属元素（金属 Ba, Cd, Cr, Cu, Pb, Sn）6.7.3.1 试液稀盐酸：取盐酸 50ml用水稀释至100ml摇匀即得。检验操作加约5ml的稀盐酸使灼烧残渣中金属充分溶解，并用水定容至25ml量瓶中。照原子吸收分光光度法测定操作规程进行检查，应符合规定。题目腹膜透析液、冲洗液用 聚氯乙烯塑料袋编号Spe-PMS-0019/37氯乙烯单体氯乙烯标准液的制备 标准液A：取100ml具塞瓶，精密称定 25ml的二甲基乙酰铵。通风橱内通入聚乙烯气体适 量，称定重量。冷藏。按下式计算氯乙烯浓度：A=（ M2-M1） /

13、V1X 100%V1 = 25+ （ M2-M1） /d其中：A：氯乙烯百分浓度（mg/ml ）;V1：平衡瓶校正的体积（ml）;M1 ：平衡瓶加溶剂后的重量（g）;M2： （M什氯乙烯）后的重量（g）;d:氯乙烯密度（0.9121g/ml , 21 C）。标准液B：依据A液浓度，精密加入适量的二甲基乙酰铵，制成含氯乙烯 0.2mg/ml的溶液。 混匀，冷藏。V3=25-V2V2=5/Va其中：V3应加二甲基乙酰铵的体积（ ml）;V2应取氯乙烯标准液 A的体积（ml）;Va氯乙烯标准液 A的浓度（mg/ml ）。标准液C:取胶塞瓶，加入3ml二甲基乙酰铵，盖上胶塞，用微量注射器吸取氯乙烯标准

14、液B 5卩l（含氯乙烯1卩g）,经胶塞注入瓶中，摇匀。6.742供试品溶液的制备：取供试品，依次用肥皂水、饮用水、蒸馏水洗净，晾干，剪成细 小颗粒，精密称取约 1g,置胶塞瓶中，加入 3ml二甲基乙酰铵，加塞，振摇 5min。6.743检测方法：仪器条件：直径为0.250.18nm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子小球体为担体；柱温：100 C。取氯乙烯标准液C和盛有供试品溶液的胶塞瓶，置（70 1）C水浴保温30min。分别抽取瓶中液面上的气体2ml，立即注入液相色谱仪。分别进样3次，取各平均值。浸提液制备：用总面积为 1500cm2, 5 x 0.5cm的塑料容器碎片进行浸提，用 100ml的

15、 试验用水漂洗碎片两次，然后用 200ml试验用水浸没碎片，密塞，于（121 2）C的饱和 蒸汽压力下浸提1h,冷却至室温，同法处理无塑料碎片的试验用水作为空白液。6.7.5.1 浊度检验操作取供试液照澄清度检查操作规程进行检查，测定浊度，应符合规定。题目腹膜透析液、冲洗液用 聚氯乙烯塑料袋编号Spe-PMS-00110/ 37色泽检验操作取供试液照溶液颜色检查操作规程进行检查，应符合规定。酸碱度6.7.5.3.1 试液氯化钾溶液：称取氯化钾 1g,加水溶解稀释至 1000ml，摇匀即得。检验操作取供试液20ml加入氯化钾溶液1ml，照pH值测定操作规程进行检查，应符合规定。紫外吸收度6.7.

16、5.4.1 仪器紫外分光光度计检验操作以对照液作参比，按照可见分光光度法测定操作规程进行检查，试验液在1cm池中，波长在250nm310nm范围内的紫外吸光度。蒸发残渣检测方法：照干燥失重测定操作规程进行检查，在水浴上将250ml的试验液蒸干，并在105 C下干燥至恒重。用同法测定空白对照液。还原物质试剂与试液6.7.5.6.1.1 0.002mol/L的高锰酸钾溶液：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。6.7.5.6.1.2 0.01mol/L Na 2S2O3滴定溶液：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠 0.20g,加新沸过的冷水适

17、量使溶解并稀释至1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。临用前加新沸过的冷水稀释10倍即可。淀粉溶液：取可溶性淀粉 0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓傾入100ml沸水中，随加 随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，傾取上层清液，即得。（本液应临用新制）检验操作加10.0ml 0.002mol/L的高锰酸钾溶液和 10.0ml 2mol/L的硫酸至25.0ml的试验液里，加热微沸3min，冷却至室温。力口 0.1g碘化钾到试验液中后，用0.01mol/L Na 2S2O3滴定溶液至浅棕色，再加5滴淀粉溶液后滴定溶液至无色。同法做空白试验。计算试验液和对照液所消耗0.002mol/L的高锰酸钾溶液。铵离子题

18、目腹膜透析液、冲洗液用 聚氯乙烯塑料袋编号Spe-PMS-00111/37试液碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g,溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时傾取上层澄明液应用。氯化铵溶液：氯化铵 31.5mg加无氨水适量使溶解并烯释至1000ml。检验操作取试验液50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15min，如显色，与氯化铵溶液4.0ml，加空白提取液46ml与碱性碘化汞钾试液 2ml制成的对照液比较，不得更深。金属的测

19、定仪器设备原子吸收分光光度计检验操作照原子吸收分光光度法测定Ba，Cd, Cr, Cu, Pb, Sn和Al含量，可通过蒸发试验液，使其浓度来提高检测范围，按金属元素项下测定。6.7.5.8.3 判断标准：Ba、Cr、Cu、Pb: 1mg/L; Sn Cd: 0.1mg/L ; Al 0.05mg/L。重金属试剂和试液醋酸盐缓冲液（pH3.5）:取醋酸铵25g,加水25ml溶解后，加盐酸液（7mol/L ）38ml，用盐酸液（2mol/L）或氨溶液（5mol/L ）准确调节pH值至3.5 （在pH计上指示）， 用水烯释至100ml即得。硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺 4g。加水使溶解成100ml

20、，至冰箱中保存，临用 前取混合液氢氧化钠（1mol/L） 15ml，水5.0ml及丙三醇20ml组成5.0ml，加上述硫代 乙酰胺溶液1.0ml。至水浴中加热20秒，冷却，立即使用。铅标准储备液：称取硝酸铅0.1599g置1000ml容量瓶中加硝酸溶液10ml （1+9）溶解，用水稀释至刻度，摇匀，作为标准储备液，铅的浓度为100卩g/mk铅标准溶液：临用前，精密量取铅储备液10ml置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，即为10卩g/ml。本液应当日使用。检验操作取25ml纳氏比色管三支，精密量取2ml标准铅溶液加入甲管中，再加醋酸盐缓冲液溶液（pH3.5） 2ml使成25ml;精密量取20m

21、l试验液加入乙管中，再加醋酸盐缓冲液溶液（pH3.5）2ml与水适量成25ml;精密量取2ml标准铅溶液和试验液 20ml加入丙管中，再加醋酸盐缓冲题目腹膜透析液、冲洗液用 聚氯乙烯塑料袋编号Spe-PMS-00112/ 37液溶液（pH3.5） 2ml使成25ml。再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。6.8环己酮残留量设备带有火焰离子化检测器的气相色谱仪6.8.1.2 6x 1/8 Nickel 柱涂布 0.1%SP-1000在 Carbopak C80/100 目

22、上（supelco 或相当）。试剂 环己酮，试剂级；环庚酮，试剂级；NaHCO3,试剂级；氯仿，HPLC级操作步骤标准品配制标准储备液的制备a） 环己酮标准储备液：精密称取约0.25g环己酮标准至100ml容量瓶中，用水稀释至体积制成标准储备液。移取20ml该溶液至200ml容量瓶中，用水稀释至体积，制成稀释的储备标准液。b） 环庚酮标准储备液：精密称取约0.25g环庚酮标准至100ml容量瓶中，用水稀释至体积制成标准储备液。移取20ml该溶液至200ml容量瓶中，用水稀释至体积，制成稀释的储备标准液。6. 工作标准液制备制备下列四个工作标准：a） 移取0.5ml稀释储备液和5ml环庚酮稀释储

23、备液至 250ml容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。b） 移取1ml稀释储备液和5ml环庚酮稀释储备液至 250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。c） 移取5ml稀释储备液和5ml环庚酮稀释储备液至 250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。d） 移取10ml稀释储备液和 5ml环庚酮稀释储备液至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。这些标准中每个分别约含0.5, 1, 5, 10ppm环己酮和5ppm的环庚酮，分别定量转移每个工作标准至250ml漏斗中，在每个标准中加入0.25g碳酸氢钠，摇匀溶解。分别移取10ml氯仿至漏斗中，用力振摇30秒以上，让溶液分层，将下面氯仿层排放至带

24、有特富龙瓶盖的样品瓶中或者带毛玻璃塞的锥形瓶中。样品制备题目腹膜透析液、冲洗液用 聚氯乙烯塑料袋编号Spe-PMS-00113/ 37试验液制备方法：空软袋内冲入试验用水至公称容量。压缩软袋，排出软袋中残存的气体，并密封软袋。在软袋外包一个外袋，在（121 2 ）C饱和蒸气压力下浸提 30min。取上述浸提后溶液 400ml，环庚酮稀释储备液 10ml转移置500ml的分液漏斗中，混匀，加入500mg碳酸氢钠，振摇溶解，加入20ml氯仿至分液漏斗中，用力振摇30秒以上，让溶液分层，将下面氯仿层排放至带有特富龙瓶盖的样品瓶中或者带毛玻璃塞的锥形瓶 中。分析步骤建议色谱条件：6 x 1/8 Nic

25、kel 柱涂布 0.1%SP-1000在 Carbopak C80/100 目上（supelco 或 相当）。柱温：130C恒温（可根据分离度需要调节），切记进样器温度至少比柱温高出10C。同时检测器温度至少比进样器温度高出10C .载气：氮气。载气流速：约50ml/min。量程：调节量程便所有标准在同一量程内。进样体积：约1卩。系统适应性注入5ppm的工作标准液68342计算系统分离度，在分析测试前，必须达到分离度要求。如果分离度达不到要求， 则需调节仪器条件以改善分离度。68343环己酮与环庚酮之间的系统分离度不小于2.0,按下式计算：2（t2-t1）R= W1 W2其中t1和t2分别为环

26、己酮和环庚酮的保留时间，W1和W2分别为峰的基线宽度（由2个峰的相对两边外推而测得）。保留时间和峰宽需用同一单位表示，纸速至少应为 5cm/min，以提高精确度。6.8.3.5 程序开始分析，注入每个标准一次，然后每个样品进样两次。至少在每八针样品后需注入每个标准一次。最后注入每个标准一次。测量环己酮和环庚酮的峰高或峰面积。6.8.3.6 计算对所有标准和样品，计算环己酮对环庚酮的峰反应系数。计算标准中环己酮的实际浓度6环己酮重量（g）20ml环己酮稀释储备液体积（ml）1 ugppm=100ml x 200ml x250mlx g以环己酮/环庚酮对比环己酮标准浓度做一标准曲线题目腹膜透析液、

27、冲洗液用 聚氯乙烯塑料袋编号Spe-PMS-00114/ 37根据每个样品中环己酮/环庚酮的比值，直接从前面的标准曲线读出环己酮的浓度。平均计算两针样品中的浓度。校正的样品浓度（mg/ml）=计算的样品浓度x稀释因子x1.0268366每袋中环己酮的量，计算如下：环己酮量/袋（mg/袋）=校正的样品浓度X袋子体积。备注：此项目送检。6.9生物试验细菌内毒素：将0.5 X 3cm的塑料容器片加入锥形烧瓶中进行浸提，按内表面积（cm2）与细菌内毒素检查用水 （6: 1）混合，封闭瓶口后在（110 2厂C饱和蒸汽压力下浸提 30min , 放冷，作为试验液，按细菌内毒素检查操作规程进行检测，应符合规

28、定。热原试验：将0.5 X 3cm的塑料容器片放入锥形烧瓶中进行浸提，按内表面积（cm2）与无菌，无热原等渗氯化钠注射液（6: 1）混合，封闭瓶口后在（121 2）C饱和蒸汽压力浸提60min，放冷，作为试验液，另取一空锥形瓶，加入250ml氯化钠注射液以同法制备空白对照液。依法按热原检查操作规程进行检测，供试品注射量按家兔体重每kg注射10ml进行，应符合规定。急性全身毒性试验供试液的制备取面积为300cm2 （二面相加总面积为 600 cm2）,厚度为0.45 0.05mm的片状样品（MF及MT）均匀分布，依次用肥皂水、饮用水、蒸馏水洗净，晾干，剪切成5mm X 30mm条状碎片，放入具塞

29、三角烧瓶中，用无菌无热原的0.9%氯化钠注射液冲洗三次， 再加入同批号0.9%氯化钠注射液100ml,使液体浸没样品，密封后置高压蒸汽灭菌器内121 2C浸提60min,结束后将样品与液体分离，冷却至室温即得。另取一空具塞锥形瓶，加入20ml0.9%氯化钠注射液同法制备空白对照液。试验方法试验用的小白鼠应健康无伤，雌者无孕，体重1723g。做过本试验的小白鼠不得重复使用。将小白鼠随机分为试验和对照组，每组5只。复试时每组取1819g的小白鼠10只。将健康的小白鼠放入固定器内，自尾静脉分别注入供试液和空白对照液，注射速度为0.1ml/S，注射剂量为 50ml/Kg。注射完毕后，观察小白鼠即时反应，并于 4h、24h、48h、72h观察和记录试验组和