总磷的测定方法

1、总磷的测定一、钼酸铵分光光度法原理 :在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120以上加热，产生如下反应：K2s2O4+H202KHsO4+O从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。在酸性介质中，水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880nm 和 700nm 波长下均有最大吸收度。仪器：医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅( 1.1 1.4kg/cm2 )50ml 具塞(磨口)比色管纱布和棉线分光光度计及10mm£ 30mni匕色皿1、水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。2、 含 Cl 化合物高的水样品在消

2、解过程中会产生 Cl2 。 对测定产生负干扰， 含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。此类样品应选用其他消解方法。例如：HN03HC104方法消解样品。3、 过硫酸钾溶解比较困难， 可于40左右的水浴锅上加热溶解，但切不可将烧杯直接放在电炉上加热，否则局部温度到达60过硫酸钾即分解失效。(四)优缺点适用于地表水，生活污水，工业废水的测定。二、钼锑抗分光光度法原理：在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应 , 生成磷钼杂多酸, 被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物,通常即称磷铝蓝。在波长700 mm光程10 mm处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。计算方法 : 磷

3、酸盐 ( P, mg /L) = m /V式中 , m - 由校准曲线查得的磷量( ?g) ;V- 水样体积 ( mL) 。本方法检出限为 0. 01 0. 6 mg /L 。主要仪器与试剂：仪器： 7220 分光光度计( 上海第三仪器厂)试剂：空白溶液: 电导率 < 1 ?S /cm 的实验用水, 要求平行测定的相对偏差50%。天然水样 : 取具有代表性的水样, 放置一定时间 , 使组成趋向稳定, 并且水样中总磷浓度不能为未检出。加标天然水样: 在天然水样中加入一定浓度的被测物 , 使其浓度大于天然水样, 但不应超过 0. 9 C 。标准样品 : 环保部总磷标准样品 , 真值 ?=（

4、0. 320! 0. 014） mg /L 。以上除空白以外的各种溶液, 平行测定的相对偏差按分析结果所在数量级0. 01 mg/L 、0. 1mg /L, 应分别小于20% 、 10% 。其他所需试剂均按文献 1 要求配制。三、孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法（一） 实验原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中正磷酸盐与钼酸铵反应，经一系列反应后的物质与显色剂发生显色反应，通过分光光度计测其吸光度，由标准曲线算出总磷含量。（二 ） 适用范围取样消解水样中的总含磷量不超过 2叱g0（3） 实验仪器50.0ml具塞比色管；压力锅（能升温至120C）；分光光度计（

5、3 cm玻璃比色皿）； 各规格移液管。（4） 试剂1. 铝酸钱（分析纯）溶液：溶解176.5g铝酸钱（NH4 6Mo7O24?4H2OT水中， 并稀释至 1000ml；2. 孔雀绿（分析纯）溶液： 加热溶解 1.12g 孔雀绿于水中，并稀释至100ml；3. 显色剂： 在 40ml 钼酸铵溶液中依次加入 30ml 浓硫酸及 36ml 孔雀绿溶液，混匀、静置30 min后，经过0.45炫mfi®过滤（现用现配）；4. 聚乙烯醇（PVA溶液：取PVA（聚合度1750± 50） 1g溶于100ml热水中，滤 纸过滤后使用；5. 磷酸盐储备液： 将磷酸二氢钾于 110干燥 2 h，

6、 在干燥器中放冷. 称取 0.2197g溶解水中，定量转移入1000ml容量瓶中，加（1+1）硫酸5ml,用水稀释至标 线，此溶液磷质量浓度为50.00叱g/mL;6. 磷酸盐标准使用液： 称取 1ml 贮备液于 250ml 容量瓶中，用水稀释至标线，此 溶液磷质量浓度为0.2 Ng/mL磷（现用现配）；7. 5%过硫酸钾溶液：溶解过硫酸钾 5g 于水中，并稀释至100ml；8. 浓硫酸（分析纯） ；（5） 实验步骤水样预处理： 取混匀水样25.0ml 于具塞比色管中，加4ml 5%过硫酸钾溶液，加塞并用纱布包扎好， 置于压力锅中， 于 120下消解30min， 取出放冷， 供水中总磷测定。标

7、准曲线的绘制： 于 25ml 具塞比色管中分别加入磷酸盐标准使用液0.00 ， 0.50 ，1.00, 2.00, 3.00, 5.00, 10.00ml,加水至 25ml,再加入 3ml 的显色剂及 1ml1%PVA 溶液，混匀，放置30 min后，于650 nm波长处以试剂空白为参比，进行吸光度测量， 得到吸光度- 磷含量标准曲线。测定：取经过预处理的适量水样（含磷量不超过 2仙，用水稀释至标线，按绘制标准曲线的步骤进行显色和检测，计算待测水样的磷含量。（6） 优缺点消解水样中的总磷量不超过2ug0适用于江河，湖泊等地下水中的痕量磷的测定。适用于 1-10ug 磷的测定。四、气相色谱法气相

8、色谱法测定水质中的总磷元素磷沸点比较低, 且易挥发 , 可用气相色谱法直接测定经有机溶剂萃取的水样中元素磷。 Addision 等人 3 以甲苯作为萃取剂 , 萃取水样中的元素磷, 经色谱柱分离后 , 在火焰光度检测器中元素磷被氧化燃烧生成磷的氧化物，然后被富氢火焰的H还原为碎片PHO*。被火焰高温激发的碎片PHO*释放出特征 光谱的能量，其最大检测波长为526nmi检测发射光谱强度，从而得到出总磷的含量。仪器：气相色谱仪优缺点适用于地下水，地面水，土壤中速灭磷，甲拌磷等多组分测定。最低检测浓度为0.0001-0.0029mg/kg.五、离子色谱法（ 一） 原理和方法a 采用交换容量非常低的特制离子交换树脂为固定相； b. 在分离柱后， 用另外一支抑制柱来消除淋洗液的高本底;c. 由于消除了淋洗液的高本底电导，采用电导检测器可灵敏检测出各种无机离子组分。（二）仪器离子色谱仪（三）优缺点快速