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文档简介
1、废弃电子脚中锡的电化学回收废弃电子脚中锡的电化学回收及纳米二氧化锡的制备及纳米二氧化锡的制备王圣,周道远,胡伟王圣,周道远,胡伟指点教师:石建军指点教师:石建军化学工程学院化学工程学院节能减排,绿色能源汇报内容 研讨背景及意义 本实验创新点 实验部分 实验结果及分析 经济与环境效益分析 运用前景研讨背景及意义 随着电子信息工业的飞速开展,电子厂在消费过程中产生大量的电子脚废料。 目前却很少有关于科学回收电子脚上金属的报道。缺乏科学的方法,导致每年大量资源被浪费。 为倡导“节能减排,科学高效的利用废弃电子脚,本作品研讨了从废弃电子脚上回收锡资源并直接制备纳米SnO2。常用从金属废料中回收锡的方法
2、 化学法 1,利用高浓度的氢氧化钠溶解镀锡,并用氧化剂使之氧化生成锡酸钠,再进一步回收锡。 2,采用CuSO4置换反响方法回收镀锡废料外表的锡。 3,氯气与废料中的锡反响消费SnCl4,利用SnCl4沸点较低的特点,从而实现锡的分别。 电化学方法那么主要采用“牺牲阳极法。上述方法缺乏点 上述方法无法直接制取纳米二氧化锡。 反响试剂不能循环利用,反响后产生大量有害物质,污染环境。 试剂量很大,对反响设备的腐蚀性较大,严重影响设备的运用寿命,本钱较高。 本研讨创新点1,直接以废弃电子脚为原料合成纳米SnO2,大大简化了传统的先从废料上回收锡,再制备纳米SnO2的消费程序,具有较短的消费周期。2,本
3、作品在电解液中参与络合剂柠檬酸钠,并在超声下电解,以此制备出粒径较小、粒度分布较窄的纳米SnO2。3,具有较好的选择性,较高的电解效率,相比其他方法更加节能,具有较好的经济效益。4,整个反响过程中无有害物产生,具有很好的环境效益。5,自设计了一套简单高效、可调极间距的电解槽,使操作更加简单、方便、平安。本作品对NaOH浓度,电流密度,电解时间,极间距,超声,柠檬酸钠用量等影响要素进展讨论,以制备粒径尺寸、颗粒外形较理想的纳米SnO2,并确定产率较高,较节能,经济效益和环境效益较好时的条件,从而实现“节能减排的目的。实验部分 2.1原料与试剂 电子厂废弃电子脚,钛片2.8cm*10cm ,NaO
4、H(分析纯,无锡亚盛化工),柠檬酸钠分析纯,蚌埠化学试剂厂,去离子水。 2.2实验设备和分析仪器 直流电源用SS1792型可跟踪直流稳定电源;KQ3200E型超声波清洗器;扫描电子显微镜Hitachi S-4800,X射线衍射仪XRD-6000,日本岛津,铜靶,=0.15418nm;FM真空枯燥箱;TGL-18C高速离心机;YFX7-120-60马弗炉;自设计可调极间距电解槽1电解余热回收安装;2电解槽;3电解液加料口;4阴极钛片;5电极滑竿;6温度计;6阳极电子脚;8氢气回收口;9超声发生器;10直流电源vA345671220cm*6cm*10cm98102.3实验过程钛片电子脚NaOH,柠
5、檬酸钠超声,恒电流电解浊液离心分离干燥初产物5/min程序升温600煅烧2h纳米二氧化锡阴极阳极 3.1 最优电解液浓度,电解时间,电解电流的选择 在碱性条件下,锡的活性大于铁,所以最外层锡首先被氧化。 反响如下所示: 阳极:Sn+4OH-4eSn(OH)4 阴极:4H2O+4e2H2+4OH-结果和讨论图1. 电解时间和电解电压对二氧化锡产率的影响12301234567产率/%电流/A 1h 1.5h 2h0.37%3.58%4.67%0.97%5.07%6.43% 2.23%5.48%7.11%12301234567产率/%电流/A 1h 1.5h 2h0.37%3.58%4.67%0.9
6、7%5.07%6.43% 2.23%5.48%7.11%cNaOH:0.5mol /LcNaOH:1.0mol /LcNaOH:0.1mol /L3.2 电解时间和电解电压对产率的影响1230246810产率/%电流/A0.167%3%2.87%3.647%8.97%8.813%9.61%2025300123456产率/%电压/V0.74%2.80%1.1%1.73%4.20%3.96%5.52%6.19%2468101291215182124槽电压/v极间距/cm图2. 极间距与槽电压关系曲线3.2 阴阳极间距对产率的影响图3.不同极间距下的电解产率246810120246810产率/%极间
7、距/cm8.32%8.03%7.74%6.58% 空化效应 粉碎二氧化锡的聚会 减小浓差极化 提高电极的电化学活性3.3 超声的作用图4. 超声对电解电压的影响01020304050601011121314电压/v电解时间/t 超声 未超声3.4 最优络合剂用量的选择 减小阳极附近锡离子浓度 柠檬酸络合物的空间构造较大,增大了纳米粒子间的空间位阻 减小槽电压图5:参与不同柠檬酸钠的电解产率0246810产率/%锡与柠檬酸钠比例未加3:33:53:87.74%6.25%6.16%5.70%3.5 产物的构造与形貌的表征 XRD分析图6 煅烧前后产物XRD对照 A-煅烧前产物;B-煅烧后产物斜方晶
8、型SnO2立方晶型SnO20102030405060708090-100010020030040050060070080090010000102030405060708090-1000100200300400500600700800900100018.7626.6233.9235.638.0249.1651.8454.857.8661.9266.0271.3218.9630.8632.2233.8635.7844.0845.1249.3453.4855.5462.7664.872.5273.6222 扫描电镜表征SEM图 7 SEM表征煅烧后产物的尺寸和形貌图3.5 3.5 产物的构造与形貌的
9、表征产物的构造与形貌的表征如图A 所示,尺寸均一粒径为100nm, 放大的SEM图(图B )显示了SnO2的立方相晶体构造。 综上,电解液NaOH浓度为0.5mol/L,锡与柠檬酸钠比约为3:5,极间距控制为8cm,在3A电流下电解1h,产率较高且较为节能。经济效益分析电解1吨电子脚的收支情况如下表所示:最终获利约为最终获利约为34500+24975-10000-290-1475-115=47595元,经济效益较为可观。元,经济效益较为可观。经济与环境效益分析 环境效益:本作品直接从废料一步合成纳米二氧化锡,可比普通电化学方法节约约50%的电能。电子脚循环利用过程如图8所示。相比较于普通化学方法,本方法耗费试剂量较少,电解过程不排放任何有害物质,且反响废液为氢氧化钠溶液,其中不含有害物质,可以回收再利用,不对环境呵斥污染。有非常好的环境效益,真正做到了“节能减排。图 13. 电子脚回收循环利用表示图 本作品以较少的本钱将废弃电子脚变废为宝,以较低的本钱和较高的产率,制备出运用领域宽广的纳米SnO2,整个过程对环境友
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