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文档简介

1、实验题目:实验2-9校园内湖塘接纳污水水质监测姓 名:班 级:指导教师:1.实验概述1.1实验目的及要求校园内湖塘是校园生活污水和雨水的接纳水体。 本实验旨在了解 各湖塘接纳污水水质情况,掌握铭法测定污水COB勺方法及原理,同 时了解其他水质指标,如SS NH-N、PO3-。1.2实验原理(1)重铭酸钾法测定污水COD实验原理: 化学需氧量是用化学氧化剂氧化水中有机物污染物时所 消耗的氧化剂量,用氧量(mg/L)表示。化学需氧量愈高,也表示水 中有机污染物愈多。常用的氧化剂主要是重铭酸钾和高锭酸钾。以高锭酸钾作氧化剂时,测得的值称CODI以重铭酸钾作氧化剂时,测得 的值称COD,或简称COD重

2、铭酸钾法测COD的原理是在水样中加如一定量的重铭酸钾和催 化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一段时间, 部分重铭酸钾被水 样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铉滴定剩余的重铭酸钾,根据消耗 重铭酸钾的量计算COD勺值。(2)污水中悬浮物(S0的测定测定方法:用0.45m滤膜过滤水样,留在滤料上并于103-105C烘 至恒重的固体,经103-105 C烘干后得到SS含量。(3)污水氨氮的测定-纳氏试剂分光光度法测定范围:本方法测定氨氮浓度范围以氨计为0.050mg/L-0.30mg/L。测定原理:氨氮是指以游离态的氨或铉离子形式存在的氨。 氨氮与 纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物,在400nm-500n

3、nM长范围内与光 吸收成正比,可用分光光度法进行测定。1. 3实验准备(仪器、材料、试剂及注意事项)(一)重铭酸钾法测定污水CO或验条件:(A)仪器微波闭式COD肖解仪、氟塑消解罐,25mL或50mLB式滴定管、锥 形瓶、移液管、容量瓶等。(B)试剂重铭酸钾标准溶液(c (l/6 K2C2Q=0.2500mol/L),试亚铁灵指示液,硫酸亚铁铉标准溶液(c ( NH )2Fe(SO)26HO=0.1mol/L,H2SQ-Ag2SO溶液(C)测量范围号:0.25mol/L重铭酸钾溶液测定大于50mg/LCOD 0.025mol/L测定5-50mol/L的CODt。(二) 污水中悬浮物(S0的测定

4、仪器及注意事项烘箱,分析天平,干燥器,孔径为0.45um、直径45-60mmO莫, 玻璃漏斗,真空泵,内径为30-50mm称量瓶,无齿扁嘴镶子,蒸 馆水或同等纯度的水。注意事项:(1)树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。(2)废水粘度高时,可加2-4倍蒸馆水稀释,摇均匀待沉淀物下 降后再过滤。(3)也可采用石棉坍蜗进行过滤。(三) 污水氨氮测定的试剂、材料、仪器及注意事项试剂和材料:(1)无氨蒸馆水:在每升蒸馆水中加0.1mL浓硫酸进行重蒸馆。或用离子交换法,蒸馆水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱来制 取。无氨水贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内,每升中加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型),以

5、利保存。(2)硫酸铝溶液: 称取18g硫酸铝Al2(SC4)3- 18H2O溶于100mL水。50%(m+V)M氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠(NaOH水中。(4)酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC6O6 4HO)溶 于100mL中,加热煮沸驱氨,待冷却后用水稀释至100mL(5)纳氏试剂:称取80g氢氧化钾KOH,溶于60m吹中。称取20g碘化钾(KI)溶于60mL中。称取8.7g氯化汞,加热溶于125mLzk中,然后趁热将该溶液缓慢地加到碘化钾溶液中,边加边搅拌,直到 红色沉淀不再溶解为止。在搅拌下,将冷却的氢氧化钾溶液缓慢滴加 到上述混合液中,并稀释至400mL于暗处静置24

6、h,倾出上清液, 贮于棕色瓶内,用橡胶塞塞紧,存放在暗处,此试剂至少稳定一个月。(6)磷酸盐缓冲溶液:称取7.15g无水磷酸二氢钾(KHPO)及45.08g磷酸氢二钾(KHPO 3HO)溶于500mL水中。(7) 2%( m+V硼酸溶液:称取20g硼酸(HBO),溶于1000mLzk中。(8)氨氮标准溶液(10mg/L):吸取10.00mL氨氮贮备溶液于1000mL容量瓶中,稀释至标线,用时现配。仪器:500mL玻璃蒸馆器,20mni匕色皿,分光光度计注意事项:浑浊水样需先过滤2.2实验过程(实验步骤、记录、数据、分析 )(一)重铭酸钾法测定污水CO族验步骤:(A)用移液管依次各吸取水样5.0

7、0mL(同时吸取1-2份蒸馆水做 全程空白),K2Cr2O宥肖解液5.00mL, H2SO4-Ag2SO45.0mlzf消解 罐中(B)加好水样和试剂的消解罐加盖旋紧,然后均匀放入微波炉玻 璃盘周边上,关好炉门。(C)按功率键1次,按照(1)式规定的消解时间按动10分键或1分键设定消解时间,最后按启动键进行消解。CODC消解时间(分)=消解罐数(个)+2 (1)(D)消解完后,打开炉门让其冷却或取出(注意:戴手套,手抓 住罐的上部)竖放入冷水盆中速冷,冷至45以下,小心旋开罐帽, 将试样转入150mL锥形瓶中,用小量水冲洗帽内和罐内部2-3次, 洗出液并入锥形瓶中,控制总量30-40mL待用,

8、将罐盖好即可下 次直接使用。(E)将锥形瓶中的标定样和消解好的试样(含空白),各加入1-2滴 试亚铁灵指示剂,在摇动中用硫酸亚铁铉标准液滴定, 颜色由黄色经 蓝绿色至清亮的红褐色为终点,记录硫酸亚铁铉的用量。(二)污水中悬浮物(S0测定步骤(1)用无齿扁嘴镶子将滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,移入烘箱 中于103-105C烘干0.5h后取出置于干燥器内冷却至室温,称其 重量。反复烘干、冷却、称量,直至恒重(两次称量相差不超过0.5mg)。(2)去除悬浮物后震荡水样,量取充分混合均匀的试样100mL抽 吸过滤,使水分全部通过滤膜,再以每次10mL蒸馆水连续洗涤三 次,继续吸滤以去除恒量水分。如样品中

9、含有油脂,用10mL石油 酬分两次淋洗残渣。(3)停止吸滤后,仔细取出载有SS的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103-105C下烘干1h后移入干燥器中,使冷却到室温, 称其重量,反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差=0.4mg为止。(三)污水氨氮的分析步骤(1)样品预处理取100mL样品,加入1mL硫酸铝溶液及2-3滴氢氧化钠溶液调节pH约为10.5,经混匀沉淀后,上清液用于测定。若采用上述方法后, 样品仍浑浊或有色,影响直接比色测定,应采用蒸馆法预处理,取50mL样品用氢氧化钠(1mol/L )或硫酸(1mol/L)调至中性,然后 加10mL磷酸盐缓冲溶液进行蒸馆。用5mL硼酸

10、溶液吸收,收集50mL馆出液进行测定。(2)绘制标准曲线在8个50mL比色管中,分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氨氮标准工作溶液,其所对应的 氨氮含量分别为0.0ug、5.0ug、10.0ug、20.0ug、40.0ug、60.0ug、80.0ug和100ug,加水至标线。加入1.0mL酒石酸钾钠,摇匀,再加 入纳氏试剂1.5mL或1.0mL摇匀。放置10min后,在波长420nm下, 用20nm比色皿,以水作参比,测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮含量(ug)为横坐 标,绘制校准曲线。(3)空白试验(4)样品测定直接取样品或预处理后水样50mL按与校准曲线相同的步骤测量吸 光度。根据所测得的吸光度, 从标准曲线上查的对应的氨氮含量。(2)式中:VO- 滴定空白所消耗的硫酸亚铁铉,mLV1-滴定水样的硫酸亚铁铉用量,mLV2-取水样的体积,mLC-硫酸亚铁铉的标定浓度,mol/L8-氧(1/2。2)的摩尔质量,g/mol悬浮固体SS (mg/L) =(A-B)*1000*1000/V式中:A-悬浮固

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