专为X荧光分析仪设计的熔样机监控标样

1、Claisse 熔样机监控标样熔样机监控标样TM 专为专为X射线荧光光谱分析设计射线荧光光谱分析设计简便，快速，准确的监控你的熔融简便，快速，准确的监控你的熔融制样过程！制样过程！ All rights reserved Claisse 2009 2内容概述内容概述l使用目的使用目的l产品介绍产品介绍l应用实例应用实例l与传统方法的比较与传统方法的比较 All rights reserved Claisse 2009 3为什么为什么需要需要Fusion MonitorTM l漂移监控漂移监控(熔融制样熔融制样+ XRF)l偏差的监测、诊断和解决偏差的监测、诊断和解决熔样位置的偏差熔样位置的偏差

2、不同熔剂之间的偏差不同熔剂之间的偏差仪器维修保养之后的偏差仪器维修保养之后的偏差 All rights reserved Claisse 2009 4熔融制样熔融制样-XRF漂移监控漂移监控l对一个熔融制样对一个熔融制样-X射线荧光分析方法的评价（精密度射线荧光分析方法的评价（精密度与准确度）是与准确度）是根据根据应用时的初始条件计算的。应用时的初始条件计算的。l但是，实验中的一些参数会随时间发生变化，从而引但是，实验中的一些参数会随时间发生变化，从而引起结果偏离初始值起结果偏离初始值:熔剂作用条件的变化熔剂作用条件的变化(温度温度, 氧化环境氧化环境, 搅拌等等搅拌等等);熔样模具表面熔样模

3、具表面变形变形;仪器漂移仪器漂移.l熔融制样熔融制样-X射线荧光光谱法的方法总漂移须经常监测。射线荧光光谱法的方法总漂移须经常监测。 All rights reserved Claisse 2009 5偏差的发现偏差的发现 、诊断和解决、诊断和解决l不同模具，熔样位置或者助熔剂都可能引起系统误差不同模具，熔样位置或者助熔剂都可能引起系统误差（偏差）。（偏差）。l这些偏差在最初的校准中就需要评估；这些偏差在最初的校准中就需要评估；l这些偏差的计算需要考虑时间参数，有必要的话需要这些偏差的计算需要考虑时间参数，有必要的话需要进行校正；进行校正；l每当一台新仪器投入使用时，它的偏差需要我们评估。每当

4、一台新仪器投入使用时，它的偏差需要我们评估。 All rights reserved Claisse 2009 6什么是什么是Fusion MonitorTM?lFusion MonitorTM （熔融监控剂）是由（熔融监控剂）是由硼酸锂助熔剂、非润湿硼酸锂助熔剂、非润湿试剂和试剂和样品组成的样品组成的。l以对水泥的分析为例：以对水泥的分析为例：水泥水泥 + 熔剂熔剂 + LiBr (目前可选目前可选);l在这个熔融监控剂中样品已经与熔剂在这个熔融监控剂中样品已经与熔剂一起混合一起混合预熔融预熔融，因此整个基体已经，因此整个基体已经稳定下来并且不易被改变稳定下来并且不易被改变;l每一份组成都是

5、完全均一的每一份组成都是完全均一的. All rights reserved Claisse 2009 7Fusion MonitorTM 均匀性验证均匀性验证用同一个水泥熔融监控剂平行制备用同一个水泥熔融监控剂平行制备10个玻璃片个玻璃片 ，测定结果如下表：，测定结果如下表： All rights reserved Claisse 2009 8如何用如何用Fusion MonitorTM 制备玻璃片制备玻璃片l用用 Fusion MonitorTM 熔融制样时无需预处理或者添熔融制样时无需预处理或者添加其他试剂加其他试剂;l无需精确称量，样品已经均一的预熔融在熔剂里无需精确称量，样品已经均一

6、的预熔融在熔剂里;l取一定量的取一定量的Fusion MonitorTM 置于铂金坩埚中置于铂金坩埚中;l在正常条件下启动常规熔样程序在正常条件下启动常规熔样程序;l取出玻璃片，采用常规的取出玻璃片，采用常规的XRF程序对其进行分析。程序对其进行分析。 All rights reserved Claisse 2009 9漂移实例漂移实例: 水泥中的水泥中的SiO2测定测定l在在130天内周期性的制备水泥熔融监控天内周期性的制备水泥熔融监控（Fusion MonitorTM）玻璃片）玻璃片;l在此期间共制备了在此期间共制备了17 个个Fusion MonitorTM 玻玻璃片璃片;l各个元素的测

7、定结果随时间变化关系如下图各个元素的测定结果随时间变化关系如下图. All rights reserved Claisse 2009 10漂移实例漂移实例: 水泥中的水泥中的SiO2测定测定19,7019,9020,1020,3020,5020,7020,90020406080100120140时间/天% SiO2在在Fusion MonitorTM中的含量中的含量 All rights reserved Claisse 2009 11漂移实例漂移实例: 水泥中的水泥中的SiO2测定测定l为什么出现这种现象为什么出现这种现象?l可能的原因有：仪器漂移，制样模具变形或者可能的原因有：仪器漂移，制

8、样模具变形或者熔样条件的波动；熔样条件的波动；l首先要做的是用仪器漂移监控来检查首先要做的是用仪器漂移监控来检查XRF,必必要时对数据进行校正，校正后数据如下图：要时对数据进行校正，校正后数据如下图： All rights reserved Claisse 2009 12漂移实例漂移实例: 水泥中的水泥中的SiO2测定测定XRF 漂移校正数据19,7019,9020,1020,3020,5020,7020,90020406080100120140时间时间/天天% SiO2 在在Fusion Monitor TM的含量的含量 All rights reserved Claisse 2009 13

9、漂移实例漂移实例: 水泥中的水泥中的SiO2测定测定l在上面的例子中，经过漂移校正后数据稳定性在上面的例子中，经过漂移校正后数据稳定性良好，说明漂移主要是由仪器的漂移引起的，良好，说明漂移主要是由仪器的漂移引起的，只需通过只需通过XRF的漂移监控进行校正就可以解决。的漂移监控进行校正就可以解决。 All rights reserved Claisse 2009 14偏差实例：模具差异对偏差实例：模具差异对SiO2结果的影响结果的影响l如果仪器漂移不是造成漂移的主要原因，那么诊断将如果仪器漂移不是造成漂移的主要原因，那么诊断将需要进一步推进（模具之间，熔样位置偏差的评估等需要进一步推进（模具之间

10、，熔样位置偏差的评估等等）；等）；lFusion MonitorTM可以简便快速的解决这些问题；可以简便快速的解决这些问题；l在下面的例子中，分别用四个不同编号的坩埚来制备在下面的例子中，分别用四个不同编号的坩埚来制备监控样熔融玻璃片。监控样熔融玻璃片。 All rights reserved Claisse 2009 1520.25020.30020.35020.40020.45020.50020.5503181318251665028模具编号Fusion MonitorTM中中SiO2含量的测定2偏差实例：模具差异对偏差实例：模具差异对SiO2结果的影响结果的影响 All rights r

11、eserved Claisse 2009 16偏差实例：模具差异对偏差实例：模具差异对SiO2结果的影响结果的影响l5028号坩埚制备的样品测出的号坩埚制备的样品测出的SiO2结果比其结果比其他几个的结果要低他几个的结果要低l对于这个坩埚我们推荐的操作是将它重新整形，对于这个坩埚我们推荐的操作是将它重新整形，抛光，重新计算其误差之后，才能在日常分析抛光，重新计算其误差之后，才能在日常分析中使用它。中使用它。不同材料在漂移偏差监控应用中的比较不同材料在漂移偏差监控应用中的比较 All rights reserved Claisse 2009 17熔融监控剂熔融监控剂（Fusion Monitor

12、TM ）XRF漂移漂移校正校正内标管理样内标管理样标准物质标准物质所监控的分析步骤制样+仪器测定仪器测定制样+仪器测定制样+仪器测定稳定性样品预熔融与熔剂中，已被保护防止发生改变，常规保存稳定随时间发生变化需在受控条件下保存以减少样品变化标准物质密封状态下是稳定在打开后随时间变化制样时间快速称样15s无灼失，精确称样，与熔剂混合共花费79min灼失，精确称样与熔剂混合，共花费79min便捷性可以直接应用可以直接应用大量不同样品需要混合均匀以应用在不同实验中可以直接应用 All rights reserved Claisse 2009 18结论结论l Fusion MonitorTM 是一种对熔融制样是一种对熔融制样-X射线荧光法射线荧光法整个过程进行漂移校正和偏差评估（模具之间，熔样整个过程进行漂移校正和偏差评估（模具之间，熔样位置之间）的独特的工具位置之间）的独特的工具 ；lFusion MonitorTM 由稳定化的样品基体组成，自身不由稳定化的样品基体组成，自身不