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文档简介

1、重量法测定食品中灰分的不确定度分析1、材料与方法1.1 实验仪器：梅特勒-托利多1/万电子天平高温马弗炉1.2 测定方法：按照GB/T 5009.4-2003中的测定方法，用电子天平称取样品置马 弗炉中550c灼烧4h,冷至200c取出，放入干燥器中冷却 30min后准确称量，重 复灼烧至前后2次称量相差小于0.5mg。1.3实验数据实验次数样品质量（mg灰分质量（mi- m0） g灰分g/100g12.19930.03051.3922.18890.02961.3532.28580.02941.3742.22860.03121.4052.12020.02911.3762.00410.02821

2、.41A - m.A=xlOO1.4计算方法用(g/100g)2、不确定度来源分析测定过程中的不确定度来源有：（1）培竭和灰分质量m1的不确定度;(2)培竭质量M)的不确定度(3)样品质量称量m的不确定度 3、不确定度分量的计算3.1 日竭和灰分质量的不确定度分量由电子天平校准的不确定度ui (mi)和重复性测量的不确定度u2 (mi)3.1.1 电子天平校准的不确定度 ui天平检定证书上扩展不确定度 U95=0.04mg,K95=1.96 u 1=0.04 T.96 勺000=2M0-53.1.2 重复性测量的不确定度u2 (mH)做6组实验，每组实验测量 2次，结果x1为：31. 5654

3、、24. 8657、31. 9135、33. 0574、30. 3189、31. 0159; x2(g 为：31. 5651、24. 8656、31. 9134、33. 0570、30. 3186、31. 0155,平土MS m1=30 4559g,其重复性标准偏差通过合成样本标 准偏差sp求得，属A类。合成样本标准偏差sp可简化为：I "2 I区"一，='一而/ 二h爪式中：si为由第i个样品所得的标准偏差；ni为第i个样品平行样测试的数目ni=2 P为样品数目土甘竭和灰分质量m1的不确定度分量um1为：umi = G'ie、十"Fim = J(

4、2 黑 10 ' j 十(4,33 k 10 " j = 433 x 104g3.2 日竭质量m0的不确定度按同样方法可求得培竭质量m0的不确定度分量为：11ao = Ju'i_ + 广川叫=J. m 10 J十(2.75 x 10 . > =2.76 * 103.3 样品质量m的不样品地竭质量m的不确定度分量为:ii/it+"汽制=g 10 I +(1J2 X |0= U4x 10 "4、合成标准不确定度1 FL=i/o.462 * x 0.33 x 10 4 J + 0-461 «(2J6x 10 4)f +(6.34 x 10 3>f x (j.l4x 10=2.36 x合成相对标准标准不确定度2.36 m 10 4ti t xioo =0.011%献 2.1712根据JJF1135-2005和EURACHEM/CITAC量化分析测量不确定度指南，在化学分析

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