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文档简介
1、碘量法误差的主要来源分析化学复习资料(仅供参考)1、下列有关偶然误差的叙述中不正确的是( C )A.偶然误差在分析中是不可避免的B。偶然误差正负误差出现的机会相等C.偶然误差具有单向性D。偶然误差由一些不确定的偶然因素造成2、在以下各项措施中,可以减小分析测试中的偶然误差的是(B )A.进行仪器校正Bo增加平行测定次数C.对照试验D。空白试验3、在以下各项措施中,可以消除分析测试中的系统误差的是(C )A .增加称样量Bo增加平行测定次数C.进行仪器校正D。提高分析人员水平4、如分析结果要求达到 0。1%的精密度,使用灵敏度为 0。1mg的天平称取试样品时,至少应称取 (B )A. 0.1gB
2、o 0.2g C。0.05g5、用25ml移液管移出的溶液体积应记录为(A. 25mlBo 25.0ml C。25.00ml6、对某试样进行三次平行测定,得Cao30.6%30.3%=0.3% 为( C )Do 0.5gC )Do 25.000ml平均含量为30.6% ,而真实含量为30.3% ,则A.相对误差 Bo相对偏差C。绝对误差D。绝对偏差7、滴定分析法要求相对误差为i0o 1% ,若称取试样的绝对误差为 0。0002g ,则一般至少称取试样(B )A. 0.1gB。 0.2g C。0.3g D。0.4g8、用EDTA滴定定金属离子 M,若要求相对误差小于 0。1%,则滴定的酸度条件必
3、须满足( A )A. CMKMIY 106B。CMK MY /aY< 106 C。CMAY/KMY 106 D。aMKMY 1069、某溶液主要含有 Ca2+、Mg2+及少量Fe3+、Al3+。今在PH=10时,加入三乙醇胺后以 EDTA 滴定,用铭黑T的指示剂,则测出的是( C )A. Mg2+ 含量 Bo Ca2+ 含量 C。Ca2+和 Mg2+总量D。Fe3+和 Al3+总量10、在 Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 的混合液中,用 EDTA 法测定 Fe3+、Al3+,要消除 Ca2+、Mg2+ 的干扰,最简便的方法是( B )A.沉淀分离法子 Bo控制酸度法C。络合掩蔽法
4、D。离子交换法11、在Ca2+、Mg2+的混合液中,用 EDTA法测定Ca2+,要消除Mg2+的干扰,宜用(A )A .控制酸度法Bo络合掩蔽法C。氧化还原掩蔽法 D。沉淀掩蔽法12、在EDTA络合滴定中,下列有关酸效应的叙述,正确的是( B )A.酸效应系数愈大,络合物的稳定性愈大Bo酸效应系数愈小,络合物的稳定性愈大C。PH值愈大,酸效应系数愈大D。酸效应系数愈大,络合滴定曲线的PM突跃范围愈大13、下列因素不影响氧化还原速度者( E )A.反应物浓度 Bo反应温度 C。催化剂 D。诱导作用Eo两电对的AE值14、用玻璃电极作指示电极测量溶液的PH值约为10的试液,校正 PH计时最合适的缓
5、冲溶液是(C )A. PH4.00的邻苯二甲酸氢钾溶Bo PH6.68的混合磷酸盐溶液Co PH9.18的硼砂溶液D。PH3.65的酒石酸氢钾溶液15、酸碱电位滴定法最常用的电极对为( B )A.双钳电极Bo玻璃电极和 SCE Co钳电极和 SCE Do锦电极和 SCEE.玻璃电极和Ag-AgCl电极16、气相色谱中,用于衡量柱效的参数是( C )A.保留时间Bo保留体积C。理论塔板数D。容量因子Eo分配系数17、气相色谱中,用作定性参数的是( A )A.保留时间Bo死时间 C。峰高 D。半峰 Eo基线宽度18、气相色谱仪中起分离作用的部件是( C )A.载气瓶 Bo气化室 C。色谱柱 D。检
6、测器 Eo记录器19、气-液色谱中,色谱柱的使用温度上限取决于( D )A.样品中沸点最高组分的沸点Bo样品中各组分沸点的平均值C。固定液的沸点D。固定液的最高使用温度Eo检测器的温度20、高效液相色谱与经典液相色谱的主要区别是( D )A.高温 Bo流动相 C。分析对象D。高效二、填空题1、测定中的偶然误差是由不确定因素引起的,可采取增加平行测定次数方式来减少误差。2、在分析过程中,下列情况各造成何种误差:称量过程中天平零点略有变动:偶然误差;分析 试样中含有微量待测分:系统误差;读取滴定管读数时,最后以为估测不准:偶然误差。3、在弃去多余数字的修约过程中,所使用的法则规定为四舍六入五成双”
7、1、 在络合滴定中,由于氢离子的存在,使 EDTA参加主反应能力降低等效应称为酸效应;由于其 他配体的存在,使金属离子参加主反应的能力降低的效应称为络合效应。2、 配位平衡常数称为绝对稳定常数,它表示配离子在水溶液中的稳定程度。3、 酸效应是指增大溶液中的氢离子,使配位平衡向着左移动的作用。4、 溶液的PH值越低,酸效应越强,而水解效应越弱。5、 间接碘量法的主要误差来源于碘易挥发和碘易氧化。6、 碘量法常用淀粉作指示剂,其中直接碘量法淀粉指示剂可用滴定前加入,间接碘量法应于近终 点时加入。7、 紫外-可见分光光度计的结构:光电池、光电管、光电倍增管、光二极管阵列检测器、讯号处理 与显示器。8
8、、 硅胶吸附剂活性与含水量有关,加热可使硅胶含水量减少,活性增大,这一操作称为活化过程。9、 分配色谱中流动相的极性比固定相的极性小时,称为正相分配色谱;流动相的极性比固定相的 极性大时,称为反相分配色谱。10、 薄层色谱法常用的硅胶种类有硅胶G、硅胶H、硅胶GF254、硅胶HF254等。11、 薄层色谱法中Rf值在01之间,可用范围是 0.20.8 o最佳取用范围是 0.30.512、 薄层色谱法的主要操作程序是制板、点样、展开、显色。 P24113、 气相气谱的仪的基本部件有记录系统、进样系统、分离系统、检测系统、温度控制装置。14、 十八烷基键合相硅胶简称为 ODS色谱柱,适合分离的对象
9、为非极性和弱极性样品。15、 反相键合相色谱中,流动相以甲醇或乙睛为主体,常加入水、弱酸、弱碱等作为极性调节剂。三、简答题16、 述碘量法误差的主要来源及其减免措施。答:碘量法误差来源主要有二个方面:一是碘易挥发;二是碘在酸性条件下易被空气中的氧氧化。减免措施:1、防止碘的挥发 a、对于直接碘量法,配制碘标准溶液时,应将碘溶解在KI溶液中,;对于间接碘量法,应加入过量 KI,(一般比理论值大 23倍)b、反应需在室温条件下进行。温度升高,不仅会增 大碘的挥发损失,也会降低淀粉指示剂的灵敏度,并能加速Na2s2O3的分解。C、反应容器用碘量瓶,且应在加水封的情况下使氧化剂与碘反应。d、滴定时不必
10、剧烈振摇。2、防止碘被空气中氧氧化 a、溶液酸度不宜太高。酸度越高,空气中氧氧化碘的速率越大。b、碘与氧化性物质反应的时间不宜过长。C、用Na2s2O3滴定碘的速度可适当快些。d、Cu2+、NO2-等对空气中O2氧化碘起催化作用, 应设法避免。e、 光对空气中的氧氧化碘亦有催化作用,故滴定时应避免长时间光照。2、使用玻璃电极测定溶液 PH值时,应注意哪些问题?答:1、电极浸泡24h以上。2、电极进入平衡时,时间要充够。3、缓冲液的选择(PH值与测量物PH相近)4、玻璃电极使用范围不能超过。5、测量时所有温度与室温一致。4、简述紫外-可见分光光度计的结构。答:主要部件有光源、单色器、吸收池、检测
11、器、讯号处理及显示器。其中检测器包括:光电池、 光电管、光电倍增管、光二极管阵列检测器、讯号处理与显示器。5、在吸附色谱中,以硅胶为固定相,当用氯仿为流动相时,样品中某些组分保留时间太长,若改用氯仿-甲醇(1: 1)时,试判断其保留时间的变化并解释之。答:保留时间变短,因为吸附色谱流动相极性大,洗脱能力强,保留时间变短。7、已知某混合物中 A、B、C三组分的分配系数分别为 440、180及320,试判断三组分在吸附薄层 上的Rf值顺序。答:180 >320 >4408、在A硅胶薄层板上,以苯-甲醇(1:3)为展开剂展开时,某物质的 Rf值为0。50,而在B硅 胶薄层板上,用上述相同
12、的展开剂,该物质的 Rf值为0。40o试分析A、B两种硅胶板活性大小。答:B板活性大。9、简述高效液相色谱仪的组成及主要部件。答:高效液相色谱仪通常是由输液泵、进样器、色谱柱和检测器四部分组成。色谱柱是主要部件。10、若将硼砂(Na2B4O7。10H2O )基准物质长期保存在有硅胶的干燥器中,当用它标定HCL溶液浓度时其结果是偏高还是偏低?答:偏低分析化学复习资料!2007-04-22 09:18:23| 分类: 分析化学|标签:|字号大中小 订阅分析化学复习资料(仅供参考)1、下列有关偶然误差的叙述中不正确的是( C )A.偶然误差在分析中是不可避免的B。偶然误差正负误差出现的机会相等C.偶
13、然误差具有单向性D。偶然误差由一些不确定的偶然因素造成2、在以下各项措施中,可以减小分析测试中的偶然误差的是(A.进行仪器校正Bo增加平行测定次数C.对照试验Do空白试验3、在以下各项措施中,可以消除分析测试中的系统误差的是( C )A .增加称样量Bo增加平行测定次数C.进行仪器校正D。提高分析人员水平4、如分析结果要求达到 0。1%的精密度,使用灵敏度为 0。1mg的天平称取试样品时,至少应称取 (B )A. 0.1gBo 0.2g C。0.05g5、用25ml移液管移出的溶液体积应记录为(A. 25mlBo 25.0ml C。25.00ml6、对某试样进行三次平行测定,得Cao30.6%
14、30.3%=0.3% 为( C )Do 0.5gC )Do 25.000ml平均含量为30.6% ,而真实含量为30.3% ,则A.相对误差Bo相对偏差C。绝对误差D。绝对偏差7、滴定分析法要求相对误差为i0o 1% ,若称取试样的绝对误差为 0。0002g ,则一般至少称取试样(B )A. 0.1gB。 0.2g C。0.3g D。0.4g8、用EDTA滴定定金属离子 M,若要求相对误差小于 0。1%,则滴定的酸度条件必须满足( A )A. CMKMIY 106B。CMK MY /aY< 106 C。CMAY/KMY 106 D。aMKMY 1069、某溶液主要含有 Ca2+、Mg2+
15、及少量Fe3+、Al3+。今在PH=10时,加入三乙醇胺后以EDTA滴定,用铭黑T的指示剂,则测出的是( C )A. Mg2+ 含量Bo Ca2+ 含量 C。Ca2+和 Mg2+总量D。Fe3+和 Al3+总量10、在 Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 的混合液中,用 EDTA 法测定 Fe3+、Al3+,要消除 Ca2+、Mg2+ 的干扰,最简便的方法是( B )A.沉淀分离法子Bo控制酸度法C。络合掩蔽法D。离子交换法11、在Ca2+、Mg2+的混合液中,用 EDTA法测定Ca2+,要消除Mg2+的干扰,宜用(A )A .控制酸度法Bo络合掩蔽法C。氧化还原掩蔽法D。沉淀掩蔽法12、
16、在EDTA络合滴定中,下列有关酸效应的叙述,正确的是( B )A.酸效应系数愈大,络合物的稳定性愈大Bo酸效应系数愈小,络合物的稳定性愈大C。PH值愈大,酸效应系数愈大 D。酸效应系数愈大,络合滴定曲线的PM突跃范围愈大13、下列因素不影响氧化还原速度者( E )A.反应物浓度 Bo反应温度 C。催化剂 D。诱导作用Eo两电对的AE值14、用玻璃电极作指示电极测量溶液的PH值约为10的试液,校正 PH计时最合适的缓冲溶液是(C )A. PH4.00的邻苯二甲酸氢钾溶Bo PH6.68的混合磷酸盐溶液Co PH9.18的硼砂溶液D。PH3.65的酒石酸氢钾溶液15、酸碱电位滴定法最常用的电极对为
17、( B )A.双钳电极Bo玻璃电极和 SCECo钳电极和 SCE Do锦电极和 SCEE.玻璃电极和Ag-AgCl电极16、气相色谱中,用于衡量柱效的参数是( C )A.保留时间Bo保留体积C。理论塔板数D。容量因子Eo分配系数17、气相色谱中,用作定性参数的是( A )A.保留时间Bo死时间 C。峰高D。半峰 Eo基线宽度18、气相色谱仪中起分离作用的部件是( C )A.载气瓶 Bo气化室 C。色谱柱 D。检测器 Eo记录器19、气-液色谱中,色谱柱的使用温度上限取决于( D )A.样品中沸点最高组分的沸点Bo样品中各组分沸点的平均值C。固定液的沸点D。固定液的最高使用温度 Eo检测器的温度
18、20、高效液相色谱与经典液相色谱的主要区别是( D )A.高温Bo流动相 C。分析对象D。高效二、填空题1、测定中的偶然误差是由不确定因素引起的,可采取增加平行测定次数方式来减少误差。2、在分析过程中,下列情况各造成何种误差:称量过程中天平零点略有变动:偶然误差;分析 试样中含有微量待测分:系统误差;读取滴定管读数时,最后以为估测不准:偶然误差。3、在弃去多余数字的修约过程中,所使用的法则规定为四舍六入五成双”1、 在络合滴定中,由于氢离子的存在,使 EDTA参加主反应能力降低等效应称为酸效应;由于其 他配体的存在,使金属离子参加主反应的能力降低的效应称为络合效应。2、 配位平衡常数称为绝对稳
19、定常数,它表示配离子在水溶液中的稳定程度。3、 酸效应是指增大溶液中的氢离子,使配位平衡向着左移动的作用。4、 溶液的PH值越低,酸效应越强,而水解效应越弱。5、 间接碘量法的主要误差来源于碘易挥发和碘易氧化。6、 碘量法常用淀粉作指示剂,其中直接碘量法淀粉指示剂可用滴定前加入,间接碘量法应于近终 点时加入。7、 紫外-可见分光光度计的结构:光电池、光电管、光电倍增管、光二极管阵列检测器、讯号处理 与显示器。8、 硅胶吸附剂活性与含水量有关,加热可使硅胶含水量减少,活性增大,这一操作称为活化过程。9、 分配色谱中流动相的极性比固定相的极性小时,称为正相分配色谱;流动相的极性比固定相的 极性大时
20、,称为反相分配色谱。10、 薄层色谱法常用的硅胶种类有硅胶G、硅胶H、硅胶GF254、硅胶HF254等。11、 薄层色谱法中Rf值在01之间,可用范围是 0.20.8 o最佳取用范围是 0.30.512、 薄层色谱法的主要操作程序是制板、点样、展开、显色。 P24113、 气相气谱的仪的基本部件有记录系统、进样系统、分离系统、检测系统、温度控制装置。14、 十八烷基键合相硅胶简称为 ODS色谱柱,适合分离的对象为非极性和弱极性样品。15、 反相键合相色谱中,流动相以甲醇或乙睛为主体,常加入水、弱酸、弱碱等作为极性调节剂。三、简答题16、 述碘量法误差的主要来源及其减免措施。答:碘量法误差来源主要有二个方面:一是碘易挥发;二是碘在酸性条件下易被空气中的氧氧化。减免措施:1、防止碘的挥发 a、对于直接碘量法,配制碘标准溶液时,应将碘溶解在KI溶液中,;对于间接碘量法,应加入过量 KI,(一般比理论值大 23倍)b、反应需在室温条件下进行。温度升高,不仅会增 大碘的挥发损失,也会降低淀粉指示剂的灵敏度,并能加速 Na2S2O3的分解。C、反应容器用碘量瓶,且 应在加水封的情况下使氧化剂与碘反应。d、滴定时不必剧烈振摇。2、防止碘被空气中氧氧化 a、溶液酸度不宜太高。酸度越高,空气中氧氧化碘的速率越大。b、碘与氧化性物质反应的时间不宜过长。C、用Na2s2O3滴定碘的速
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