材料科学研究方法复习补充题

1、2012级材料科学研究方法I复习大纲1、 本学期各章所留作业的习题；2、 补充思考题：1 .在UV-VIS范围内，从原理上比较分子荧光、磷光的异同点，并比较它们的吸收现象。答：2 .什么是荧光淬灭？举例说明怎样利用荧光淬灭来进行化学分析？答：3 .在实际中，怎样区分荧光和磷光？4 .比较荧光光谱法和紫外光谱法的仪器特点。5 .分子结构对分子荧光的影响主要主要有几个表现。环境对分子荧光的影响主要主要有几个表现。6 .苯甲醛能发生几种类型的电子跃迁？在近紫外区能出现哪几种吸收带？溶剂极性对紫外光谱有何影响？7 .解释下列名词(1)拉曼效应：也称拉曼散射，指光波在被散射后频率发生变化的现象。(2)拉

2、曼位移：当激发光与样品分子作用时，如果光子与分子碰撞后发生了能量交换，光子将一部分能量传递给了样品分子或从样品分子获得一部分能量，从而改变了光的频率。能量变化所引起的散射光频率变化称为拉曼位移。(3)拉曼光谱：是一种散射光谱。拉曼光谱 分析法是应用拉曼散射效应，对与 入射光频率 不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。(4)斯托克斯线：，指在拉曼线中，把频率小于入射光频率的谱线称为斯托克斯线。(5)反斯托克斯线：指在拉曼线中，把频率大于入射光频率的谱线称为反斯托克斯线。8 .比较拉曼光谱与红外吸收光谱的异同。红外光谱和拉曼光谱的异同红外光谱又叫做

3、红外吸收光谱，它是红外光子与分子振动、转动的量子化能 级共振产生吸收而产生的特征吸收光谱曲线。要产生这一种效应，需要分子内部有一定的极性，也就是说存在分 子内的电偶极矩。在光子与分子相互作用时，通过电偶极矩跃迁发生了相互作用。因此，那些没有极性的分子或 者对称性的分子，因为不存在电偶极矩，基本上是没有红外吸收光谱效应的。拉曼光谱一般也是发生在红外区，它不是吸收光谱，而是在入射光子与分子振动、转动量子化能级共振后以另外 一个频率出射光子。入射和出射光子的能量差等于参与相互作用的分子振动、转动跃迁能级。与红外吸收光谱不 同，拉曼光谱是一种阶数更高的光子一一分子相互作用，要比红外吸收光谱的强度弱很多

4、。但是由于它产生的机 理是电四极矩或者磁偶极矩跃迁，并不需要分子本身带有极性，因此特别适合那些没有极性的对称分子的检测。相同点：对于一个给定的化学键，其红外吸收频率与拉曼位移相等，均代表第一振动能级的能量。因此，对某一 给定的化合物，某些峰的红外吸收波数和拉曼位移完全相同，红外吸收波数与拉曼位移均在红外光区，两者都反 映分子的结构信息。拉曼光谱和红外光谱一样，也是用来检测物质分子的振动和转动能级 。不同点 本质区别：红外是吸收光谱，拉曼是散射光谱；拉曼光谱光谱与红外光谱两种技术包含的信息通常是互补的。9 .根据拉曼散射与红外吸收的选择，具体说明哪类分子振动具有拉曼活性，哪类振动具有红外活性。1

5、0 .发生核磁共振的条件是什么？。11 .质谱仪要抽真空的原因是什么？12 .裂解气相色谱含义及原理是什么及特点是什么？ ？。聚合物的热裂解形式有几种形式。13 .理论塔板数计算方程式和保留时间含义及表达式是什么？何谓调整保留时间？气相色谱柱分为几类？14 .何谓助色基团（并举例）；UV吸收带中R, K, B带的含义是什么，分别常用来识别哪些化合物。（并举例）15 .已知化合物C14H14的红外光谱，试推测其结构。（8分）1005040003000 250020001500 1300 1100 1000 90080070062516 .什么是荧光淬灭？举例说明怎样利用荧光淬灭来进行化学分析?1

6、7 .红外光谱中，形成氢键的 X-H键的伸缩振动波数、吸收强度以及峰的宽度如何变化？哪一个基团（X-H）吸收峰移动的最大？18 .红外属于哪一类光谱，红外光谱是如何产生？19 .红外光谱基团频率区的范围是多少？若详细划分可以分为又可分为几个区域？基团频率区特征区能多化合物结构分析提供哪些信息？20 .化学位移是含义是什么？苯环中氢的化学位移为何在低场？在核磁共振谱中如何判断活波氢的位置？21 .某化合物的分子离子峰已确认在164处，其结构是否是 QH3N50H为什么？22 .说明EPR与NMR勺区别是什么？23 .简述气相色谱分离原理；气相色谱仪包括几个系统？说明FID检测器作用原理。24 .

7、根据分离机理色谱可以分为哪几类？气相色谱常见的定量方法有哪几种？25、液相色谱仪包括哪几部分？何谓梯度洗脱？26 .目前各种色谱定性方法的基于什么原理？动力学的范第姆特方程的表达式，式中各参数的物理意义是什么？27 .红外光谱指纹区的范围是多少？其中包括哪几个区域，其特征是什么？28 .分子的每一个振动自由度是否都能产生一个IR吸收峰？为什么？29 .在红外光谱中的“振动偶合”含义是什么？30 . UV吸收带中R K, B带的含义是什么，分别常用来识别哪些化合物。31 .卤代煌中随着卤素的电负性的增加其化学位移有何变化？32 .硝基苯跟苯比较，其碳谱的化学位移会向何处移动，为什么？33 .下述

8、断裂过程所产生的亚稳离子，其 m/e为多少?三0+m/e=i0534 .请用塔板理论解释流出曲线C随着t向峰两侧对称下降。35 .氢火焰离子化检测器的作用原理？电子捕获检测器工作原理是什么?36 .从色谱图或色谱流出曲线中，可获得哪些重要的信息。37 .测定某组分在含5琳基聚硅氧烷固定液色谱柱上的保留指数（柱温10070）。测得调整保留时间为：组分子就14.86min ,正庚烷13.04min ,正辛烷16.00min计算该组分的保留指数 ？ （4分）38 .反气相色谱与气相色谱的区别39 .高效液相色谱往复式活塞泵工作原理？高效液相色谱流动相为什么要进行脱气处理？40 .简要叙述HPLC G

9、C在分析对象与范围、流动相的选择方面的差异？41 .已知化合物的分子式为 C10Hl26,根据核磁共振氢谱详细解析出结构。（8分）42 .某混合物含苯和二氯苯的三个异构体，每种组分的质量分数均为25%采用聚乙二醇色谱柱测得各组分的峰面积为:组分苯间二氯苯邻二氯苯对一氯苯49.峰面积/cm2107.537.367.95以苯为标准，计算二氯苯的三个异构体的相对质量校正因子。43 .由元素分析某化合物的分子式为C4H5C2,测得红外光谱如图所示，试推测其结构。（8分）44 .某脂其结构初步推断为 A或B,在MS±于m/e=74（70%）处出一强峰，试确定其结构。（8分）A: CHCHCH2

10、CCCCH B: （CH3） 2CHCCCCH45 .在一定条件下，两个组分的保留时间分别为85s和100so要达到基线分离（R=1.5）,计算所需有效塔板数,若填充柱的塔板高度为 0.1cm,柱长应至少是多少？ （ 8分）46 .某一化合物其结构可能为（A）、（B）、（C）,又知，它的两个SCH =10.5 ppm 8 CH =5.2 ppm此化合物为 下列那个结构：ArOHo jOC2H5 C，HOAr47.48.OHOOC2H5CCOH OOH * -OC2H5Ar顺磁共振现象的含义是什麽?随着温度的升高，对酚类化合物49.某酯类化合物，其分子量为116,OHO展振信号有何影响?MS上 m/z=57 (100%), m/z=29(57%, m/z=43 (27% ,试问其结构为以下哪个？为什麽?A. (CH3) 2CHCOQC5, B. ChJCh2COOC2Ch!Ch3, C. CHCHCMCOOGH 50.未知物分子式为 C3H6O,其红外光谱图如下图所示，试推