乳与乳制品中汞的含量检测

1、医一论文发袤专家一 J中国黠斛网中国黠斛网 fwww.qikanwang. nel 乳与乳制品中汞的含量检测 摘要：采用原子光谱法测定乳与乳制品中的汞。汞的含量在 02.0ng/ml范围内呈线性关系，相关系数为 0.9997，检出限 0.058ug/kg，样品回收率 92.40%109.50% rsd 0.841%3.025%， 结果准确可靠，可以推广使用。 关键词：原子荧光光谱法 乳与乳制品 汞 微波消解 0 引言 汞为银白色、常温下唯一呈液态的剧毒重金属 1。汞极易于由 环境中的污染物通过各种途径对食品造成污染，直接影响人们的饮 食安全。因此我国对食品中的汞制定出了相应的检测方法和限量标

2、准2-3。根据国标 gb/t 5009.17-20032 中给出的汞的检测方法 有三种：原子荧光光谱分析法、冷原子吸收光谱法、二硫腙比色法 目前，汞的测定分析方法4-6主要有吸光光度法、原子荧光光谱 法、冷原子吸收光谱法、银盐法等检测方法。而本文选用了原子荧 光光谱法，此方法检出限为 0.058ug/kg，标准曲线线性范围 02.0ng/ml。该方法快速、安全，而且灵敏度高，便于被广泛推广 使用。 1 实验原理 试样经酸热消化后， 在酸性介质中， 试样中的汞与硼氢化钾（kbh4） 反应生成挥发性汞的氢化物。以氩气为载气，将氢化物导入电热石 英原子化器中原子化，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原

3、子被 激发至咼能态；在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其 论文发表专家一 J中国学木 %ww .q i kanwang Pnet 荧光强度与汞含量成正比，根据标准曲线进行定量分析。 2 材料与方法 2.1 仪器 afs-8220 双道原子荧光光度计；mds-6 型温压双控微 波消解/萃取仪；不锈钢封闭电热板。 2.2 药品及试剂 除非另有规定，本法所用试剂均为分析纯，水 为 gb/t 6682 规定的一级水。所用玻璃器皿及溶样杯等器皿均需用 质量分数为10%勺硝酸溶液浸泡 24 小时以上。 2.2.1 药品硝酸（优级纯）、30%氧化氢、盐酸（优级纯）、硼 氢化钾、氢氧化钠、重铬酸钾。

4、2.2.2 试剂载流溶液：先向一个 500ml洁净的容量瓶中加入 200ml左右的去离子水，再向烧杯中缓慢加入 25ml 浓盐酸，最后加 入去离子水定容至刻度，此溶液为体积分数为 5%的盐酸溶液。 还原剂：称取 2.50g naoh 溶于去离子水，溶解后加入 10.00g kbh4, 用去离子水稀释至 500ml。 2.2.3 汞 （hg） 标准储备液的配制 吸取 1.0ml浓度为 1mg/ml的 汞 （hg）单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）置于 100ml容 量瓶中，加入0.0500g （精确至 0.0001g）重铬酸钾（k2cr2o7 ）, 用体积分数为 5%勺盐酸溶液定容至刻度，混

5、匀，此溶液为汞（hg） 的标准储备液，浓度为 10 卩 g/ml。将汞的标准储备液转移至聚乙烯 瓶中置于冰箱中保存。 2.2.4 汞（hg）标准使用液的配制 吸取 1.0ml汞（hg）标准储 备液置于 100ml容量瓶中，用体积分数 5%盐酸溶液定容至刻度，此 医一论文发袤专家一 J中国黠斛网中国黠斛网 fwww.qikanwang. nel 溶液为汞标准使用液，含量为 0.1 卩 g/ml。 225 汞（hg）标准系列溶液的配制 取 6 个 50ml的洁净容量瓶, 分别加入 0.0ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml 浓度为 0.1 卩 g/ml的汞标准使用溶液。

6、然后分别用体积分数为 5%勺盐酸溶液 定容至刻度，标准系列溶液中汞（hg）的含量分别为 0.0ng/ml、 0.4ng/ml、0.8ng/ml、1.2ng/ml、1.6ng/ml、2.0ng/ml ,酸度 5%hcl, 此标准系列溶液应随配随用。 2.3 仪器参数 负高压：300v;汞空心阴极灯灯电流：30ma 原 子化器高度 10mm 氩气流速：载气 300ml/min ;屏蔽气：900ml/min ; 读数时间：10.0s ;延迟时间：1.0s ;测量方式：标准曲线法；读 数方式：峰面积；进样体积：2.0ml。 2.4 实验步骤 2.4.1 样品预处理 称取样品 1.00g2.00g （精确至 0.01g ）,加入浓硝酸 4.0ml , 30% 双氧水 2.0ml，奶粉在处理前应先还原为液态奶。 选用相应的消解程序采取不同的升压程序对样品进行消解。 2.4.2 样品后处理将消解好的样品转移至玻璃烧杯中，用去离 子水润洗三次，放置不锈钢封闭电热