直接碘量法测定维生素C含量

1、1-.实验目的1 .掌握碘标准溶液的配制和标定方法；2了解直接碘量法测定维生素C的原理和方法。二. 实验原理维生素C (Vc)又称抗坏血酸，分子式 C6h8O6，分子量176.1232/g ?mol。Vc具有还原性，可被*定量氧化，因而可用 丨2标准溶液直接滴定。其滴定反应式为'-' - ' 1考虑到I在强酸性溶液中也易被氧化,故一般选在pH=34由于Vc的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定 宜在酸性介质中进行， 以减少副反应的发生。的弱酸性溶液中进行滴定。三. 主要试剂1. 丨2溶液(约0.05mol?L)：称取3.3gl2

2、和5g KI，置于研钵中，加少量水，在通风橱中研磨。待丨2全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中，加水稀释至250mL，充分摇匀，放阴暗处保存。2. Na2S2O3 标准溶液(0.1127mol ?L J )3. HAc ( 2mol ?L )4. 淀粉溶液5. 维生素C片剂6. KI溶液四. 实验步骤1.丨2溶液的标定用移液管移取20.00mL Na2S2O3标准溶液于250mL锥形瓶中，加 40mL蒸馏水，4mL淀粉溶液, 然后用I 2溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s内不褪色即为终点。平行标定3份，计算C(l2)/mol ?L*。2 .维生素C片剂中Vc含量的测定准确称取2片维生素C药片，置于2

3、50mL锥形瓶中，加入100mL新煮沸过并冷却的蒸馏水，lOmLHAc溶液和5mL淀粉溶液，立即用I?标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，且在30s内不褪色即为终点，记下消耗的V(l2)/mL。平行滴定3份，计算试样中的 Vc的质量分数。五数据记录与处理1.丨2溶液的标定项'自一序号123c(Na2S2O3)/mol ?L0.1127V(Na2S2O3)/mL20.00V(I2)/mL23.3923.3523.331c(12)/mol ?L0.048180.048270.04831平均 c(12)/mol ?L l0.04825dr/%0.150.040.12d7/%0.102 .维生素C

4、片剂中Vc含量的测定项旨一序号123c(I2)/mol ?L0.04825m(药片)/g0.24080.23950.2377V(I2)/mL23.9223.8223.67叫Vc)/%84.4184.5284.62平均(Vc)/%84.52dr/%0.1300.12dr/%0.08六. 实验总结标定得 C(l2) =0.04825(mol ?L4)，测得(Vc) =84.52%。七. 分析讨论1. I2 - KI溶液呈深棕色，在滴定管中较难分辨凹液面，但液面最高点较清楚，所以常读取液面最高点,读时应调节眼睛的位置，使之与液面最高点前后在同一水平位置上。2 使用碘量法时，应该用碘量瓶，防止丨2、N

5、a2S2O3、Vc被氧化，影响实验结果的准确性。3由于实验中不能避免地摇动锥形瓶，因此空气中的氧会将Vc氧化，使结果偏低。八. 思考题1 溶解12时，加入过量 KI的作用是什么？答：查得，碘在水中的溶解度为 0.02(g/100gH2O)。因此，溶解度很低。加入过量的KI ,可增加I2在 水中的溶解度，反应式如下：2 .维生素C固体试样溶解时为何要加入新煮沸并冷却的蒸馏水？答：Vc有强还原性，为防止水中溶解的氧氧化Vc,因此要将蒸馏水煮沸，以除去水中溶解的氧；为防止Vc的结构被破坏，因此要将煮沸的蒸馏水冷却。3.碘量法的误差来源有哪些？应采取哪些措施减少误差？答：(1)读数误差，由于碘标准溶液颜色较深，溶液凹液面难以分辨；但液面最高点较清楚，所以常读