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文档简介

1、印染手册目录1. 0.0588mol/L高猛酸钾标准溶液2. 0.1N Na2S2O3 5H2O 标准溶液的制备,24.82g/L3. 6N醋酸(HAC)4. 1 0 %碘化钾溶液二. 指示剂31. 甲基橙2. 甲基红3. 酚豔4. 1 0%锯酸钾指示液5. 0.5%淀粉指示液6. 碘化钾淀粉试纸7. 还原黄G试纸的制备三. 试剂的测定41. 次氯酸钠质量浓度的测定2. 漂白粉中有效氯的测定3. 冰醋酸(HAC)4. 硫化碱(Na2S)5. 双氧水质量浓度及分解率的测定6. 烧碱浓度测定7. 双氧水浓度测定四. 测试方法-61. 比移值测定法(滤纸/染液上升法)2. 缩水率测定3. pH值的测

2、定4. 生物整理用纤维素酶活力的测定方法4.1 .滤纸崩溃法 4.2 . CMC粘度法_ 标准溶液配1. 0.0588mol/L高猛酸钾标准溶液称取9.5g纯高猛酸钾(KMnOJ溶于1L蒸憎水中,再煮沸15min左右,待冷 却后盖紧,避免与尘埃及有机物接触,同时不可与强光接触静置数天后,用石棉 过滤储存于棕色试剂瓶中,并放置暗处,然后用草酸钠标定.2 . 0.1 N Na2S2O3 5H2O 标准溶液的制备 24.82g/L制备:称取2 5g化学纯粹的硫代硫酸钠(N%S2O35H2O),溶解于1L新煮沸(煮沸以驱除水中溶解的二氧化碳和防止微生物的作用,如有二氧化 碳的存在,并与水反应生成碳酸,

3、会使硫代硫酸钠起分解作用)而冷却的, 加有O.lg无水碳酸钠的蒸憎水中,搅动使溶解,移入暗色大瓶中保存,瓶口 用塞子盖紧,待校准.制备或保存时应注意下列几点:日光能促进Na2S2O3溶液分解作用,所 以Na2S2O3溶液应该保存在清洁的有色瓶中,尽可能避免和空气接触.制成的 Na2S2O3溶液,它的浓度随放置时间稍有改变,在最初1 01 4天中,浓 度常常有些增加,过此以后浓度就会慢慢减小.若在配置溶液时加入N%CO3, 使其在溶液中的浓度约为0.010.02%,就可以防止溶液的分解.校准:以化学纯粹的重锯酸钾K2Cr2O7作基准物校准硫代硫酸钠溶液的规 定.原理:当加于K2Cr2O7中的KI

4、及HC1 (H2SO4)之量为过量时,析 出的碘与重铅酸钾的量相当.滴定时Na2S2O3溶液的消耗量与析出的碘之量 相当.因此,在滴定终了时硫代硫酸钠的耗用量与重馅酸钾的量相当.操作:将化学纯粹的重锯酸钾放在1 2 0 1 2 5 °C的烘箱烘1小时.冷 却后称取 O.lg,置于3 0 0ml的定碘瓶中,加水5 0 ml,加1 0%K I 溶液2 0ml及6 N HC1溶液5 ml,充分摇动混和,盖住瓶塞,在暗处静置 5 min,使碘充分析出,加水1 0 0 ml稀释摇匀.然后由滴定管中滴下N a2S2O3溶液(开始滴定时不用加指示剂),滴至溶液显现淡黄色(这时表示只 有少量的碘留下

5、)时,加入淀粉溶液3-5ml,继续用同一NR2S2O3溶液滴 定至蓝色消失,而变成三价锯离子CF*的绿色时为止(在这实验中滴定最后 所得的溶液并不是无色的,因为三价锯离子使溶液当有淡绿色).记录Na2S2O3溶液用量后,再多加一滴Na2S2O3溶液,检査是否已经到 达终点,如果这时颜色不再改变,表示滴定已经完成.根据碘的挥发性,碘量法的滴定必须在定碘瓶中冷的状态下进行.计算:校准剂重量(纯)7VNa2S2O3 =所耗用被校准液毫升数X校准剂毫升克当量0.1或:7VNa2S2O3 =V X 0.04904式中7VNa2S2O3要求得的硫代硫酸钠规度V所耗用确定浓度的硫代硫酸钠毫升数0.1校准剂重

6、钻酸钾的称出量0.04904重锯酸钾的毫克当量数.3. 6N醋酸(HAC):将化学纯粹的冰醋酸350ml用水稀释至1升.4. 1 0 %碘化钾溶液:把1 Og碘化钾溶解于1 0 0ml水中.二. 指示剂1 . 甲基橙 为橙黄色粉末或结晶性鳞片,微溶于冷水,易溶于热水,但不溶于酒精中. 变色围:pH3.14.4,颜色由红变至棕黄1%甲基橙指示液:溶解甲基橙O.lg于100ml热水中,如有必要,加以过滤.2 . 甲基红 为暗红色的粉末,微溶于水,易溶于酒精中. 变色围:pH4.26.5,颜色由红色变至黄色. 1%甲基红指示液:溶解甲基红O.lgT 100ml80%的酒精中,如有必 要,加以过滤.3

7、 . 酚猷 为白色的结晶粉末,微溶于水,易溶于酒精中. 变色围:pH 8.210,颜色由无色至红色. 1%酚酝指示剂:溶解酚酝于100ml 80%的酒精中,缓慢滴入0.17V 烧碱液到微红色. 酚歆指示剂加入烧碱的原因:由于酒精放置时间久暂的不同,受到外界 所引起的氧化性也不一样,因此呈现不同程度的酸性,若不预先用稀淡的 烧碱加以中和,则酚酥指示剂本身势必要消耗一定的碱,这对指示剂的要 不恰当的,所以必须要用稀碱液中和全部酒精经氧化后生成的酸.4. 1 0 %锯酸钾指示液 溶解1 Og化学纯粹的锯酸钾I<2CrO4于1 0 Oml水中.5. 0.5%淀粉指示液 将0.5g氯化锌(或水酸)

8、溶解于1 0 Oml水中,过滤煮沸.另取2. 5g可溶性淀粉,置于小研钵中,加少量水研匀使成细糊,倒入正在煮沸 的氯化锌(或氯化汞)溶液中,继续煮沸3-5min,并时加搅拌,冷却后加水稀释到5 0 Oml,搁置片刻,然后倾取基澄清液应用. 氯化锌的作用:作淀粉指示液保藏时的防腐剂,以防分解.6 .碘化钾淀粉试纸 取1 0 %碘化钾溶液5 ml,加到5 0 0 ml的0.5%淀粉指示液中.然 后将滤纸在碘化钾淀粉溶液里浸渍片刻,取出烘干即成.7.还原黄G试纸的制备用还原染料浸染色时(如卷染),需要测试染液中保险粉的用量是否足够!染 液中保险粉用量可用还原黄G试纸进行检验:将试纸浸入染液,3min

9、之应由 黄变蓝,如试纸变蓝缓慢,即表明保险粉含量不足,必须増加用量.取还原黄G 2.5g,用太古油(润湿剂)调成浆状,加入100ml热水,加 入36°氏烧碱20ml,调匀后,加入50°C热水(蒸憎水)1000ml,加保险粉 10g,还原1015niin。以白色滤纸浸入蓝色隐色体中35min,然后取出, 在空气中氧化、变成黄色、晾干即成。三. 试剂的测定1.次氯酸钠质量浓度的测定1>次氯酸钠溶液中的有效成分以有效氯表示.有效氯含量的测定可用碘量法 或亚碑酸钠法.这里采用碘量法.2>.主要化学品:硫代硫酸钠(CP.)、碘化钾(C. P.)、冰醋酸(C. P.)、淀粉

10、指示剂3>.试剂配制:硫代硫酸钠 C(Na2S2O3)=0.1mol/L 溶液、醋酸 C(HAC)=6mol/L 溶液、10% 碘化钾溶液4>涉骤:准确移取次氯酸钠漂液10ml,置于500ml容量瓶中,用蒸憎水稀释至刻度, 摇匀然后准确移取25ml,放入250mL三角瓶中,加入50mL蒸僭水,10mL 10%碘化钾溶液,10mL 6mol/L的醋酸溶液,放置暗处5min.然后用 O.lmol/L硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘,在溶液中变成微黄色时,加入3mL 0.5%淀粉指示剂,继续滴至蓝色褪去即为终点(半分钟不再呈现蓝色).记录 所耗用的硫代硫酸钠的量.作3个平行试验,取平均值.5&

11、gt;.计算:NaClO + 2 KI +H2O NaCl + I2 +2KOHI2 + 2Na2S2O3 2NaCl + Na2S4OcC(Na2S2O3) X V(Na2S2O3)有效氯仗/L) = X 35.5V漂液V漂液=(10/500) X25有效氯(g/L) =71 X C(Na2S2O3) X V(Na2S2O3)2 .漂白粉中有效氯的测定一般优良的漂白粉含有效氯约30-50%0高浓度的漂白粉称漂白精,含有效氯一倍于普通漂白粉。有效氯是指漂白粉的有效成份,即一定量的漂白粉与酸作用后所生成的氯量,用百分率表示。用称量瓶精确称取试品约5g,移置瓷研钵中,加少量水(约20ml)研磨 成

12、匀和的糊状,再加水搅拌,静放数分钟待粗粒沉降,倾出上层清液,经漏斗注入 500ml的容量瓶中,研钵中残存的试品仍加少许水研磨后注入容量瓶中,如此 反复数次,最后将研钵洗净,亦注入量瓶中,继加水稀释至刻度,摇匀.用50ml的 单标移液管移取此匀和的试品溶液50ml于300ml锥形瓶中,再加水100ml, 漂白粉的水解作用而放出少量的氯,加入20ml 10%KI溶液,试品即变成淡黄 色加67VHAC 15ml,试品即变成深黄色,用0.17V硫代硫酸钠滴定,愈速愈好. 滴至溶液成淡黄色时,加入淀粉溶液数滴,继用0.17V硫代硫酸钠溶液滴定,滴至 试品蓝色消失为止.计算公式:硫代硫酸钠当量浓度X体积毫

13、升数X 35.457 X (100/1000)有效氯(Cl=试品重量X (50/500)0.硫代硫酸钠毫升数X 0.003547有效氯(Cl= -X100试品重量X 50/5003 .冰醋酸(HAC)测定百分含量操作: 吸10ml冰醋酸于1000ml的容置瓶中,加入蒸憎水搅匀。吸稀释后的冰醋酸10ml入三角瓶加蒸憎水100ml酚酰2滴。用0.1/VNaOH滴定至红色,另吸10ml浓冰醋酸称重W(冰醋酸)。计算:0.1 xVNaOH(ml) X 60.4X100X%= X100%W(冰醋酸)X100合格:HAC含量98+1%04 硫化碱(Na2S)测定百分含量:操作:用称量瓶精确称取试品5g,溶

14、于100毫升的水中,用水洗入500毫升的量瓶 中,加水至标记,用单标移管吸取试品溶液50毫升,使呈酸性,以淀粉溶液作 指示剂,立即以0.1N碘溶液滴定,滴至试品溶液呈蓝色时为止。计算:N(I2) X V(I2) X ( 78.05/2000)-X100Na2S% =试品重量X (50/500)合格:NQ2S含量60土3%。5 .双氧水质量浓度及分解率的测定1>.主要化学品:硫酸(C.P.)、高猛酸钾(C.P.)2>.试液:O.lmol/L高猛酸钾标准溶液、6 mol/L硫酸溶液3>涉骤:取5 ml过氧化氢漂液置于lOOmL三角瓶中,加入10mL 6mol/L硫酸溶液, 然后用

15、0.lmol/L高猛酸钾标准溶液滴定,当溶液自无色变成微红色时(半分 钟红色不消失)即为终点。记下消耗的高猛酸钾毫升数。重复3次,取平均值。4>计算:KMnO4+5H2O2+3H2SO4 2MnSO4+K2SO4+8H2O+5O2C(KMnO4)XV(KMnO4)H2O2 (g/L)=-X17V (H2O2)漂前漂液双氧水浓度-漂后漂液双氧水浓度分解率=-X1OO%漂前漂液双氧水浓度6 .烧碱浓度测定用250ml三角锥瓶加入水50ml,再加入待测液5ml和2到3滴酚酰。用1.25N硫酸滴定至红色消失。NqOH浓度(g/L)=硫酸用量(ml)X107 .双氧水浓度测定用250ml三角锥瓶加

16、入水50ml,再加入待测液5ml和6N硫酸10ml。用0.294N高猛酸钾标准液滴至微红。如果30秒不褪色则:双氧水浓度(g/L)=高猛酸钾用量(ml)四. 測试方法1 比移值测定法(滤纸/染液上升法)净染料配成一定浓度的水溶液,取3X15cm的滤纸条,在一端距纸边1cm处用铅笔划一横线,然后浸入染液中,使横线触及液面5 min后取出,垂直悬挂,晾干后分别测量水及染料上升高度,按下式求出染料的比移值.染料上升的高度比移值=水上升的高度2. 缩水率测定取全幅布样长55cm,放置10h以上,使其形变稳定。分别在织物经向三处相距50cm处,以及沿纬相距50cm三处做幅宽度量的标记,精确至0.1cmo

17、先在M988型缩水试验机(电动转速500±20r/min)水箱放好60 ±2°C 热水至规定标记,投入试样(一般每次放置34块),加盖封闭保温,启动 电动机,搅拌15min后取出布样,方在水池中平整,沿经向叠成四折,用手 压去水分。然后将布样平摊在金属网上,在60±5°C的条件下烘干,取出,冷 却半小时,放置4小时。测量并记录下各标记间的距离,与水洗前比较°缩水率以各个经向(纬向)标记测得的算术平均值为准。<全幅 >|试验前实测距匡-试验后实测距离缩水車)=试验前实测距离3. pH值的测定测定纺织品表面的pH值采用国际&#

18、171;GB/T7573-1987纺织品水萃取液 pH值的测定。以下介绍选择几组有代表性的样品进行pH值测定。1>.试剂:蒸憎水、缓冲溶液2>试样:称取2±0.05g试样(涤纶.棉真丝)三份,剪成1cm大小以便能迅速浸润。3>.仪器:具塞三角烧瓶、振荡器、pH计、天平、烧杯、量筒4>.测定方法:室温下,把试样放入具塞三角烧瓶中,加入100ml蒸憎水,在振荡器上 振荡lh,用缓冲溶液标定酸度计的pH值(定位)。将三份萃取液分别倒入烧 杯中,用pH计测定其pH值,以第二,第三份水萃取液所得的pH值的平均 值作为试样数据,精确至0.05。4. 生物整理用纤维素酶活力

19、的测定方法4.1 .滤纸崩溃法1>原理纤维素酶能分解滤纸,产生葡萄糖等还原糖,与3, 5-二硝基水酸显色剂 作用,可生成橙黄色络合物,用比色法能够定量测定还原糖的生成量。本方法 在最适条件下,以单位时间一定量的酶制剂释放出的葡萄糖量,来表示纤维素 酶制剂的活力。2>试剂2.1> 3, 5-二硝基水酸显色剂称取10g3, 5-二硝基水酸(熔点168-169°C,若熔点偏低,则应重结晶, 方法是称取10g3, 5-二硝基水酸,加50mL水,加热溶解,冷却析出结晶, 过滤,用冷水洗涤,干燥后得白色结晶),溶于蒸憎水中,加入20 g氢氧化钠, 200 g酒石酸钾钠,加水50

20、0 mL,加热溶解后,加入重蒸酚2®无水亚硫 酸钠0.5 g,加热搅拌,待全部溶解后,冷却,移到1000 mL容量瓶中,稀 到刻度,放置一周后过滤备用。此显色剂应贮存于棕色瓶中。2.2缓冲溶液0.04M, pH值为4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液。3方法3.1酶液制备按工艺要求的浓度、pH值等配制酶处理液°3.2酶解分别吸取酶处理液0、0.5、1.0、1.5、2.0mL,置于试管中,用pH值 为4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液补足到2.0 mLo置于40°C水浴中保温数分钟 后,在每管酶液中加入1 Xlcm2的新华1号层析滤纸6片,立即记时,准确 反应6Omin,然后立即

21、在沸水浴中加热lOmin,使酶失活。3.3显色在上述每管酶解液中,加入3mL3, 5-二硝基水酸显色剂,在沸水中加 热15 min,冷却,加蒸憎水10 mL,摇匀,用分光光度计在550 nm波长 下,用lcm比色皿,以空白为对照,测定其光密度。以光密度为纵坐标,各 管酶浓度为横坐标作图,应成一通过原点的直线。取直线上任意一点计算即可。 如成曲线关系(直线弯曲),应将酶液进一步稀释后再进行测定。3.4葡萄糖标准曲线绘制准确配制1000Mg/ mL葡萄糖标准溶液。分别取0、0.10、0.20、0.30 0.70 mL葡萄糖标准溶液,用蒸憎水补足到2.0 mL,加3 mL 3, 5- 二硝基水酸显色剂,同上进行显色、比色,以光密度)为纵坐 标,葡萄糖微克数为横坐标作图,应得一直线。3.5计算在上述酶浓度和光密度对应的直线上取酶量W,对应在葡 萄糖标准曲线上査得葡萄糖的微克数A,按下列

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