丁基甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成研究PPT学习教案

1、会计学1丁基甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成丁基甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成研究研究目录结论结果与讨论实验部分实验目的与意义第1页/共19页 随着可持续技术的飞速发展，化学工 业面临的一个长期的问题是继续依赖易燃、易爆化学品及有毒、有害的有机溶剂，并且这些有机溶剂大多具有挥发性且大都是一次性的产品，很难循环回收再利用。 第2页/共19页 离子液体是传统挥发性溶剂的理想替 代品，它有效地避免了传统有机溶剂的使用所造成严重的环境、健康、安全以及设备腐蚀等问题，为名副其实的、环境友好的绿色溶剂。适合于当前所倡导的清洁技术和可持续发展的要求，已经越来越被人们广泛认可和接受。第3页/共19页 2.1 主

2、要试剂主要试剂 1-甲基咪唑 CH3（CH）3N2 溴代正丁烷 CH3（CH2）3Br 四氟硼酸钠 NaPF4 乙酸乙酯 CH3COOC2H5 二氯甲烷 CH2Cl2 氮气 N2 去离子水 H2O第4页/共19页 2.2 实验方法实验方法 对于离子液体来说，合成的方法还是比较多的，主要的有以下三类： 1、传统加热法、传统加热法 (1)一步法 (2)两步法 2、微波法、微波法 3、超声波法、超声波法本此实验第5页/共19页 2.2 实验步骤实验步骤 化学反应方程式：溴代正丁烷N-甲基咪唑 中间体BmimBr四氟硼酸钠BmimBF4第6页/共19页 3.1 合成条件的确定合成条件的确定 3.1.1

3、 反应温度的确定反应温度的确定 方法如下：固定反应时间为12h，溴代正丁烷与N-甲基咪唑摩尔比为1.1:1，改变反应温度条件下对中间体收率的影响，经过做实验得出下列数据： 第7页/共19页第8页/共19页 3.1.2 反应时间的确定的确定 固定反应温度为70，溴代正丁烷与N-甲基咪唑摩尔比为1.1:1，改变反应时间对中间体收率的影响，经实验得到下列数据： 第9页/共19页第10页/共19页3.1.3 原料摩尔比的确定的确定 固定反应温度为70，反应时间为12h，改变原料摩尔比(溴代正丁烷：N-甲基咪唑)对中间体的BmimBr收率的影响，做实验得到如下数据：第11页/共19页第12页/共19页

4、3.2 合成条件的确合成条件的确定定 通过对中间体在与四氟硼酸钠进行离 子交换生成BmimBF4的条件研究，得到 如下数据： 确定最佳条件为：反应温度75、反应时间24h，原料比为1:1，此时反应的产率可达90以上。第13页/共19页3.3 产物的红外光谱分析产物的红外光谱分析 分别对中间体和产物BmimBF 进行了红外光谱分析。BmimBr： 咪唑环上的C-H伸缩振动峰饱和的C-H伸缩振动峰咪唑环骨架振动峰烷基碳C-N伸缩振动峰咪唑环上的C-H面外摇摆弯曲振动第14页/共19页BmimBF ：O-H伸缩振动峰芳香C-H的伸缩振动峰饱和的C-H伸缩振动峰咪唑环骨架振动峰BF4-吸收峰第15页/共19页 讨 论 ： 本 文 中 间 体和产物BmimBF 的红外光谱图与文献标准基本相同，通过分析确定为目标产物。第16页/共19页 1、离子液体BmimBF4的合成采用两步法。 2、利用N-甲基咪唑和溴代正丁烷为原料合成了离子液体中间体BmimBr，对反应条件进行了优化，确定最佳反应条件为：反应温度70、反应时间12h、反应物料比（溴代正丁烷：N-甲基咪唑）1.1：1，此时反应的产率为96.8，实验工艺简单，收率较高，有较好的发展前景。 3、中间体与四氟硼酸钠进行离子交换得到BmimBF4，对其进行反应条件优化，确定最佳条件为