分析室操作规程重点讲义

1、实验室安全管理规程一、目的：规范实验室的管理保证实验室安全。二、范围：本规程适用于实验室安全的管理。三、职责：品管科负责本规程的实施。四、程序(内容)：4.1指定专人负责实验室的安全管理。4.2实验室不安全因素包括水、电、化学试剂（强酸、强碱、易挥发、易燃、易爆的有机溶剂及有毒试剂等），要做到安全管理，应采取以下措施。4.2.1化学试剂由专人保管。保管员须经常检查试剂情况，发现渗漏及时处理。搬动化学物品严禁滚动、撞击。4.2.2实验中使用的化学试剂须按其性质（如剧毒、麻醉、易燃、易爆、易挥发、强腐蚀品等）分类存放，有效管理。4.2.3实验操作室内不可贮存大量的化学危险品，应贮存在专柜内。4.2

2、.4易燃、易爆试剂远离明火使用。4.2.5一级试剂必须封口，置阴凉处保存。4.2.6冰箱内不准存放无盖的试剂、试药。4.2.7日光能直射到的区域不放置易燃、易挥发及需避光的试剂。4.3易产生有毒、有害气体的实验必须在通风橱内进行，严禁靠近火源，以免发生危险。4.4实验室内必须避免产生电火花，所用电气开关、插座等必须密封。严禁使用不符合规定的保险丝。4.5灭火器装在分析室和有毒有害仓库的门口附近，便于取用，并定期检查，确保发生意外时能正常发挥作用。4.6高压灭菌锅带压操作过程中应专人看管，排压后方可离开。4.7使用酒精灯时，不能在燃烧的情况下补充酒精，以防引起火灾。4.8下班前彻底检查水、电、灯

3、、门窗是否关好。危险化学品安全管理规程1目的：规范的危险化学品管理规程。2范围：本规程适用实验室危险化学品的管理。3职责：品管课负责实施本规程。4程序(内容)：4.1实验室需要购买危险化学品时，品管课提出书面申请，说明购买品种、数量、质检标准等，经总务部批准后，由采购课持申请单，派两人按国家相关规定实施采购。4.2危险化学品实行双人、双锁、专账管理，品管课必须指定具备较高素质、品质、工作认真负责、有一定的专业知识和安全知识的专门人员管理。4.3危险化学品管理人员进行验收、保管。4.3.1检查实物是否与采购申请及购买票据内容一致。4.3.2检查危险化学品是否包装完好、封口严密、标签清晰、完整、易

4、于辨认、无污染、无渗漏、无破损、无启封痕迹。4.3.3精密称定包装（未开口状态）重量，验收不合格，管理员拒绝接收，报主管领导，进行调查，查明原因，采取处理措施。4.3.4验收合格后，管理人员应填写“有毒有害物品验收记录”，台帐内容应有品名、规格、数量、验收日期、验收结果、验收者签名。4.3.5管理人员将验收合格的危险化学品放入保险柜中保存。4.4危险化学品发放、领用必须严格按规程程序执行。4.4.1领用人须填写“有毒有害物品入库领用登记台账”，将领用的危险化学品名称、数量等填写清楚。4.4.2领用时应二人开锁，取出试剂，检查原包装的完整性，封口严密，封口条完好，标签完整，外标识完整无误后，交给

5、领用人。4.4.3领用人复核原包装重量，应与原包装验收重量或上次取用封口条标注重量相符，否则不准开封，并立即报告品管课负责人，调查处理，查明原因。4.4.4称量、使用危险化学品时，必须做好安全防范措施，佩戴好耐腐蚀手套、护目镜等。4.4.5取样完毕后加贴封口条，注明封口人、封口日期、剩余毛重等，交还管理人员。4.4.6管理人员应监督领用人员的称量过程，并和领用人员分别在“有毒有害物品入库领用登记台账”上签字确认。4.5危险化学品相关记录至少保存毒品用完后3年方可销毁， 5、相关记录：5.1有毒有害物品验收记录5.2有毒有害物品入库领用登记台账 原料米验收安全操作规程1.目的：规范原料米验收的日

6、常管理2.范围：本规程适用于原料米验收的管理3.职责：品管科负责本规程的实施4.程序（内容）4.1取样准备工作4.1.1器具：取样袋（11#自封袋），取样扦4.1.2穿戴整齐工作服工作帽和工作鞋注意点手握取样扦把柄，尖头朝下，以防戳伤人 随手关门4.2.原料米取样4.2.1确认当日入荷米的品种和数量4.2.2向送货员取得送货单及检验单，找到当日入荷米的堆放处或米运输车停靠处，核对入库时间和数量4.2.3进行多点取样注意点取样前观察米袋是否堆放整齐，如有倾斜，应远离米堆通知工作人员重新堆放 取样过程中避免米洒落在米运输车上取样时要注意来往车辆5.1大米验收检验5.1.1将取回样品充分混匀后分装到

7、3个7#自封袋中，分别为日常检测样品、留样和转基因检测样品。5.1.2原料米应符合国家标准GB1354的要求，原料米的供应商应为合格供应商。5.1.3日常检验项目及标准检验项目糯米粳米感官指标椭圆形，乳白色，不透明，有光泽，无霉斑，料度均匀，无异味理化指标水份，% 15.5粘度，Bu 600320精白度，56.545粳混入率，% <3-残胚率，% 50-破碎率，% 10新鲜度A级或B级转基因BT63阴性KF6阴性35S启动子阴性Bt基因阴性NOS终止子阴性5.1.4水份的测定水份仪清零设置温度150，时间15min在托盘中均匀放入5g样品，合上盖子，15min后读数注意点：开合水份仪盖子

8、要轻拿轻放，避免砸到机器5.1.5粳混入率的测定取粳混入率试剂1ml，加入适量蒸馏水称取糯米20-30g，至于溶液中，充分搅拌用水及开水清洗、脱色、去掉附着水冲染成颜色的米中辨别糯米、粳米计算粳混入率5.1.6原料米新鲜度的测定取试料2-3g放入试料倍量的蒸馏水加入大约2ml判别用溶液判定标准：A-绿 B-黄绿 C-橙色 D-赤红A，B合格（可以使用） C，D(不可以使用)5.1.7原料米白度测定开机预热以标准白度板校准测定原料米白度重复测试5次后算平均值5.1.8米粘度的测定用小型粉碎机将米粉碎把经过粉碎后的米粉放入60目、100目和pass的组筛内，在振动机内进行3分钟振筛取100目上的米

9、粉进行水份测定把100目上的米粉作为试料用于粘度测定，参照“干物质量对照表”加入试料，添加蒸馏水的样=500g-试料的量g在烧杯内准备400ml蒸馏水，糯米及糯米制品的情况下，放入0.5g硫酸铜在另外的烧杯内放入剩余的蒸馏水，作为一起清洗残液用根据米粉干物量对照表得到需用的粉，放入400ml蒸馏水中，充分搅拌放入测定用的容器用剩余蒸馏水洗刷烧杯，倒入容器开始测定注意点：粘度机操作要慢，稳 测定完成后，容器温度高，清洗时用毛巾包住防止烫手 使用粉碎机要确认粉碎容器装好后再开启电源6、填写原料米入库检验单，合格则在原料米入荷领用板上签字验收。微生物检测规程一、目的：规范微生物检测的日常操作规范。

10、二、范围：本规程适用于微生物检测的日常实施。三、职责：品管课负责本规程的实施。四、程序：4.1检测范围：主要针对我司生产的半成品、成品及所需原辅料、包材与加工接触面进行菌落总数、大肠菌群、霉菌的检测。4.2检测依据：微生物检测严格按照GB4789.2、 GB4789.3、GB/T4789.15进行规范操作4.3主要检测仪器、器皿与试剂:4.3.1仪器：电热鼓风干燥箱 DHG-907立式压力蒸汽灭菌器 LDZX-50KB培养箱 SFX-150B生化培养箱 LRH-70F电子天平 XY300C恒温水浴锅 XMTD-2044.3.2器皿平皿、10ml吸管、洗耳球、500ml广口瓶、250ml锥形瓶、

11、500ml锥形瓶、酒精灯、试管、试管架、导管、瓶塞、脱脂棉、镊子等4.3.3试剂氯化钠、平板计数琼脂、月桂基硫酸盐胰蛋白胨（LST）肉汤、结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）、煌绿乳糖胆盐（BGLB）肉汤、孟加拉红琼脂、无水乙醇。4.4无菌室的管理：品管课应对微生物室指定专人进行管理，对允许进入微生物室的人员进行监督、指导，并严格执行实验室安全管理规程要求。五.微生物检测5.1检测器皿灭菌：将平皿与吸管置于铁盒中，放入干燥箱内进行干法灭菌，灭菌条件：温度200 时间2个小时5.2试剂配制与灭菌：5.2.1试剂配制缓冲液：称取1.91g氯化钠溶于225ml蒸馏水中；9ml稀释液：将缓冲液分装置试管中

12、，每管9ml；平板计数琼脂：称取9.4g琼脂溶于400ml蒸馏水中；月桂基硫酸盐胰蛋白胨（LST）肉汤：称取12.24g肉汤溶于400ml蒸馏水中，充分溶解后，分装到有玻璃小倒管的试管中，每管10ml；结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）：称取16.64g琼脂溶于400ml蒸馏水中；孟加拉红琼脂：称取琼脂溶于400ml蒸馏水中；接触面缓冲液：称取0.4g氯化钠溶于50ml蒸馏水中；75%酒精：将3瓶500ml无水乙醇倒入500ml蒸馏水中。5.2.2灭菌条件：将试剂瓶口用牛皮纸包好后121高压灭菌20min。5.3样品采样：5.3.1准备无菌塑料袋、酒精灯、镊子、酒精棉5.3.2点上酒精灯，首先对

13、手、塑料袋口进行酒精杀菌，用镊子在酒精灯附近进行取样，成品、半成品取2个平行样，辅料取样数量根据来货量进行开根号除以2来取样，对于加工接触面取样则用酒精棉在接触面上涂抹50cm2 。5.3.3样品取好后立即对样品进行检测，以免长时间放置会使样品受到污染。5.4微生物检测操作步骤：5.4.1准备工作：将灭菌好的试剂与器皿放置于无菌室操作台上，摆放整齐；提前打开水浴锅进行预热（设置温度为46）,将琼脂放入水浴锅内进行保温；喷75%酒精对无菌室进行消毒，关闭所有缓冲门，打开紫外线灯灭菌30分钟；对培养箱喷75%酒精进行杀菌；紫外线灯关闭一小时后，开始进入无菌室进行操作。进入无菌室第一道门，先穿戴好无

14、菌服、帽、鞋、口罩，再进入第二道门、操作区。进入操作区首先将操作台面、天平、操作人员的手用酒精棉对其进行杀菌，点上酒精灯，然后开始检测工作。5.4.2微生物检测操作、培养、计数、报告：严格按照GB4789.2-2010 GB4789.3-2010 GB/T4789.15-2010进行。 六、微生物检测操作中的注意事项：1、所有玻璃器皿在使用时要轻拿轻放，以防破裂导致结果的准确性与人员的安全性。2、在无菌区操作时，所有器皿必须悬空进行，不得有触碰，1ml吸管在稀释时不得接触稀释液液面。3、检验人员在操作时要确保操作台面的无菌状态，转移培养物时，避免培养物飞溅，一旦出现培养物滴落的问题，要及时对工

15、作台面进行杀菌，确保无菌状态。4、在操作过程中，任何人不得随意进出无菌室。5、微生物室检测的清洁工具、使用工具不得随意拿出。开始工作后，一切物品一旦拿离无菌室，不得原物返回无菌室，须经消毒处理后方可返回。6、酒精灯在使用时，注意操作手法，以免被酒精灯灼伤。7、所有检测所需的设备仪器、器皿、环境在必须按要求进行杀菌处理，使检测过程均在无菌的状态下进行。8、有擦伤、外伤人员不得进入，非微生物检测人员未经许可，不得随便进入无菌室。9、无菌室每次操作前必须严格洁净处理，在使用前用消毒液擦抹工作台、凳、地面、墙壁等，开启紫外灯照射30分钟，紫外线灯关闭一小时后，方可进入操作。紫外灯应在有效期内，发现效果

16、不好或内壁变黑应及时更换。10、检验结束后，操作人员应将室内彻底清洁，擦抹工作台、板凳等设施及墙壁、地面，垃圾及时处理，退出房间后，打开紫外灯照射30分钟进行灭菌。11、无菌室专供微生物检验操作使用，不得做与检验无关的事，不得存放与检验无关的物品。12、定期对检测仪器设备进行维护、清洁、灭菌、校准。如水浴锅中的水每周更换一次；灭菌锅每月进行排水；每周对所有设备进行75%酒精的杀菌；所有设备每年校准一次。13、灭菌锅在使用前必须进行确认安全阀与排气阀是否关闭，安全阀在正常情况下不允许打开，每周对灭菌锅进行清洗消毒，每月进行一次排水处理，并每年对灭菌锅压力表进行校准，确保灭菌锅正常安全运行。14、

17、每月用75%酒精棉球擦拭紫外线灯管，确认紫外线灯是否在有效期内，发现效果不好或内壁变黑要及时更换；在对无菌室杀菌时，用紫外线灯照射30分钟后，紫外线灯要关闭一小时后，方可进入操作，操作过程中也不准开启，以防紫外线使眼睛皮肤受伤。15、微生物室工作服清洁应定期清洗，清洗后挂缓冲间用紫外线灯灭菌。16、水浴锅要提前2小时进行预热，每周更换水浴锅中的水，并及时添加，以防水位低影响保温效果与损伤设备。日常检测安全操作规程1.目的 对日常检测的行为进行规范，保证在日常检测过程中的安全。2.适用范围 适用于公司原料、辅料、包装材料、中间产品、成品的生产加工现场的检测过程。3.职责品管课负责公司原辅料、包装

18、材料、中间产品、成品的生产加工现场的检测。品管课在各检测过程中的应遵循公司的各项规章制度保证安全。4.操作要点4.1品管员应熟悉日常检测的基本原则和方法。4.2品管员负责对所使用的仪器设备进行维护保养。4.3部门负责人负责对检验与和实验人员进行安全操作培训与考核，并定期检查。5.内容5.1原辅料、包装材料原辅料及包装材料按照原辅料验收及贮存操作程序进行采样和相关检测。5.2中间产品、成品按照仕样书的要求进行相关检测，对偏离标准值的有权要求现场人员进行调整，如若调整达不到仕样书的要求的有权要求停止生产。5.1一工程主要检查项目：浸渍后米水分、蒸笼出口的米水份、蒸笼出口温度、圆盘饼水份、圆盘饼温度

19、、LOSS水分、出口幅、出口转数以及现场卫生及整理整顿情况等。5.1.1浸渍后米水分的检查 品管人员到达现场后，将测定米水分的水分计内的物品清理干净并清零，按“T.T ENT”键可进行设置，按“”和“”键设置时间和温度，再按“T.T ENT”键可进行确认。水分计设定时间为“15分钟”，温度为“150”。后到米流输送带上取56克的米放到水分计的托盘上，按“START”键即可开始测水份，待测定结束观察水分计上的数值即为米水分。5.1.2在一工程蒸笼出口的地方温度较高，在采该处样品时须带手套防止被蒸汽烫伤。带好手套后到蒸笼出口的地方取未被风干大约为810克的米团，将电子台秤清零后称好重量，放到熨斗上

20、，合上盖子用手进行按压，待米团呈呈焦黄色与样本的颜色一致时即为测定完毕，将测好的米团再放到台秤上称好重量，后计算水分。水分计算公式为：水分=（测水分前的米团重量-测水分后的米团重量）/测水分前的米团重量×100%。LOSS水分和圆盘饼水分均按此公式计算。LOSS应选择在米流输送带上未被水淋湿的LOSS。5.1.3蒸笼出口温度和出口幅的测定 由于蒸笼出口的温度较高，在测温度时宜采用探头较长的温度计，并且在测定时将电风扇稍微对着出口处，这样手就不会被出口的蒸汽烫伤。同样，出口幅的测定也宜采用上述方法。现在比较常用的方法是，在不生产时量好出口幅的高度，并在挡板上做好记号并将档板固定不动，这

21、样一看就知道是多少。5.1.4放米操作间和浸渍缸下支架较多，地面有许多积水，在巡视时须注意滑倒和被撞伤。5.1.5用熨斗测水分时注意被烫伤，检查蒸笼出口转数时小心触电。5.2.二工程主要检查项目：干燥后的生地水分的测定、干燥温度、风量、现场卫生及整理整顿情况等。5.2.1生地在进行一干的温度和风量设定为“5545Hz”；二干的温度和风量设定为“4245Hz”。在日常检测的过程中须检查设定是否符合要求。5.2.2干燥后的生地应选择大约为810克的生地，将电子台秤清零后称好重量，放到熨斗上，合上盖子用手进行按压，待生地呈焦黄色与样本的颜色一致时即为测定完毕，将测好的生地再放到台秤上称好重量，后计算

22、水分。水分计算公式同米团、圆盘饼水分计算相同。5.2.3用熨斗测生地水分和巡视配电房时要注意被烫伤和触电；在现场巡视时须注意滑倒和被撞伤。5.3三工程主要检查项目：烧前生地水分、素烧尺寸、比容积、附着率、现场卫生及整理整顿情况等。5.3.1生地水分的测定与二工程的生地水分测定和计算方法相同。5.3.2测素烧尺寸时要等饼干不烫手后再测，防止被烫伤，另外素烧水分的测定方法为，将粉碎好的粉倒入水分计中，按开始键后待一段时间后会自动测定出水分，在该过程中应注意不要将手伸进粉碎机的凹槽中，以防触电，不可在粉碎机还未停止工作的时候就将其拿下，以防粉碎机出现故障。5.3.3测比容积时注意敲击力度防止手被打伤

23、。测定方法：准备两个圆柱型的不锈钢筒，将粟米缓慢倒进其中一个筒内，并同时用力敲击，使其紧密，到达筒口时将多余的粟米倒入别的地方。后将筒内的粟米倒在托盘中，装少部分粟米并敲击，将称好重量的素烧分别放入有粟米的筒内，遵循一层粟米一层素烧的原则直至筒的内里部分充满粟米和素烧，在放粟米的同时用力敲击筒壁，将多余的粟米倒入量筒中，并轻微振动量筒底部得出体积，用该体积除以素烧的重量即得比容积。5.3.4测附着率时注意手的方向和放置时间防止手被卷进味附篮内。将称好重量的饼干倒入网袋中，扎好袋口，在味附篮盛装饼干的同时将其放在整个篮子的中间部分，待味附好后，将其拿出倒入清零后的电子台秤的杯子内进行读数。附着率

24、计算公式：附着率=（味附后的饼干重量-味附后的饼干重量）/味附后的饼干重量×100%。5.3.5巡视车间须注意地面积水防止滑倒和被撞伤。5.4四工程5.4.1制品、半成品水份的测定：同三工程测素烧水份方法相同，在研磨制品或半成品时须注意要选择没有酱油渗透的饼干。5.4.2水分计的使用：在每次测定完毕后须将托盘内的粉清理干净，按“O/T”清零，将研磨好的粉倒入托盘中，重量在2.02.5g之间，后按“START”键即可开始测定。测定条件为温度110时间9分钟。注意事项同三工程测素烧水分相似。5.4.3在检查黑卷和平卷薄膜封口时要注意不要让剪刀剪到手，并要防止铁锤掉落打到手等。检查5枚不能

25、超过2枚封口不好。如封口不好的须要求现场人员进行调整，如调整不了立即停止生产，检查原因。5.4.4检查海苔调湿室时要防止蒸汽烫伤，检查生产线和仓库时要防止滑倒，并要防止箱体打到身体。5.5盐份测定5.5.1指示剂配制 盐份测定所需的指示剂为5%的铬酸钾溶液。配制方法：接通电源将电子天平清零后，用一张干净的滤纸放在上面，称取25g铬酸钾，将其倒入500ml的容量瓶中，倒的过程中须避免洒落。先用少量的蒸馏水将铬酸钾溶解，后再加水至刻度线，盖好盖子后用双手上下颠倒容量瓶，静置后配制完毕。5.5.2盐份测定 接通电源，将300ml的烧杯放在电子天平清零后，用药匙将研磨好的待测盐份的样本称5g放到烧杯中

26、，加蒸馏水至500g，用擦干净的药匙充分搅拌，待5分钟后，把折好的滤纸放到准备好的100ml的小烧杯内，拿起300ml的烧杯用嘴吹去上层的浮沫随后倒入100ml的小烧杯内，待过滤液达到要求时，撤去滤纸，将25ml的移液管用此过滤液润洗，再吸取25ml的样液放入加好1ml的5%的铬酸钾溶液的三角烧瓶内，用0.1mol/L的硝酸银溶液滴定，待三角烧瓶内的溶液呈砖红色时为滴定终点，然后读数进行计算。安全操作要点：检查三角烧瓶是否有破损，硝酸银溶液滴到手上后立即用大量的流动清水冲洗干净，所使用仪器用好后放到指定地方。蛋白质检测安全操作规程一、目的：为规范蛋白质检测操作，确保蛋白质检测人员安全制定此规程

27、。二、范围：本规程适用于蛋白质检测操作三、内容：3.1蛋白质是含氮的有机化合物。蛋白质与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，蛋白质含量（含氮量*6.25=蛋白含量）。有机物中的胺根在强热和CuSO4，浓H2SO4 作用下，硝化生成（NH4）2SO4凯氏定氮法反应式为：2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 （其中CuSO4做催化剂）凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3 ，收集于H3BO3 溶液中反应式为:(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+N

28、a2SO42NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O用已知浓度的H2SO4（或HCI）标准溶液滴定，根据HCI消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子既得蛋白质的含量反应式为： (NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3 (NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO33.2取样 每袋取5个点，四角及中心处。 2 5中点为1 4 3每袋取5个点（四角、中间），在取样袋上写好编号，准备好取样专用的匙子、一次性手套、篮子。注意点：进入现场时，在拐角、入口处应注意是否有叉车经过。在样品周围首先观察样品是否摆放整齐，有无倾倒的迹象

29、。在取样时检查袋口有无异物，袋口是否扎紧。取样完毕检查清点样品的数量以及采样工具。不要取表面一层的粉，最后掉下来的米粉粒度细，此处米粉不具代表。四、人工检测4.1称量 分析天平开机预热2小时后，放入滤纸，归零，准确称取样品2.0000-2.0003g置于烧瓶中，加入4.5g K2SO4和0.5g CUSO4。注意点：称量过程中检查玻璃烧瓶是否完好，如瓶口破损应立即更换，以免划伤。4.2消化 加入15ML的浓硫酸用玻璃漏斗盖上在通风橱中的电炉加热消化至溶液澄清透明无白烟后冷却至室温。用5ml浓硫酸清洗漏斗及烧瓶内壁，继续消化至溶液澄清透明无白烟。注意点：加浓硫酸时要带防护目镜、耐酸手套。轻轻转动

30、烧瓶使浓硫酸均匀缓慢地从瓶口流入。 加硫酸时注意力要集中。 消化时确保通风橱的风机正常工作。 在加热过程中为了分解完全需转动烧瓶，需带石棉手套不要直接触及以免烧伤 电炉、插座、断路器等电器设备损坏需联系专业维修人员修理。4.3灌装 将消化好的溶液移到100ml容量瓶中冷却后定容至100ml。注意点：消化后至烧瓶冷却再灌装，否则酸性液体会溅出伤人。 灌装时带一次性手套，防护目镜。 灌装时摇晃烧瓶的幅度不宜过大，防止样液溅出。4.4蒸馏 清洗蒸馏装置，热洗3次，倒吸1次，冷洗3次，将4%的硼酸溶液10ml加入锥形瓶中加入1-2滴甲基红混合指示剂，调整蒸馏装置。吸取试样10ml流入蒸馏装置，吸取10

31、ml40%NaOH流入蒸馏装置，用蒸馏水清洗投料口。关闭投料口的夹子，用蒸馏水密封，打开电炉，充分沸腾后以冷凝管下方出现第一滴完整液滴滴下开始计时10min，10min后将蒸馏口脱离液面继续蒸馏5min,使残液流出，关闭电炉，蒸馏结束。注意点： 蒸馏装置轻拿轻放。 清洗装置时应将电炉电源关闭，防止触电。 加氢氧化钠时要小心不要滴在装置外或电炉上。4.5滴定 将蒸馏出的蒸馏液用标定好的HCL(0.05N)滴定至桃红色。注意点：检查小三角烧瓶是否有破损。盐酸溶液不小心洒在手上应先擦干然后用水冲洗。五、全自动凯氏定氮仪检测5.1所用化学试剂蒸馏中所用的化学试剂具有潜在的危险，所以需要小心拿放。5.1

32、.1消化过程中所需要的化学试剂：浓硫酸溶液H2SO4：浓度96%-98%。具有极强的腐蚀性，需要注意它的拿取，以免灼伤皮肤。催化剂为硫酸铜和硫酸钾的充分混合物。混合比例为：硫酸铜：硫酸钾=1:30（GB5009.5-2010）5.1.2 蒸馏过程中所需要的试剂有：硼酸H3BO4：4%硼酸溶液，需要容量瓶定容。硼酸不易溶解，需要加热60左右，待溶解后冷却定容。浓度、温度必须符合，以免低温下硼酸结晶而影响内部的水的循环系统。定容至1L。NaOH溶液：VELP建议使用30-35%的碱溶液，浓度太低需要的体积大，影响蒸馏的效果，浓度太大，容易导致结晶或者灼伤皮肤，需要非常注意它的配置和拿取。5.1.3

33、滴定过程中需要的试剂：滴定溶液：0.1N的硫酸或盐酸溶液。需标定，详见后面。指示剂甲基红、溴甲酚绿。指示剂的制备：在100ml的无水乙醇溶液中溶解0.1g的溴甲粉绿，容量瓶定容。在100ml的无水乙醇溶液中溶解0.1g的甲基红，容量瓶定容。存储以上溶液要放在密闭的容器中，要求避光，温度在4。硼酸吸收溶液的准备：在浓度为4%的1L的硼酸溶液中，加入以下体积的指示剂溶液（现用现配）10ml溴甲酚绿溶液 7ml甲基红溶液注意：正确得使用吸收溶液，将它放在避光处，温度在10-15的环境中保存，最好确认所需用量，至少两周要重新配置。5.1.4消化尾气吸收需要的试剂：20%NaOH溶液5.1.5滴定溶液的

34、标定方法0.1N NaOH标定5.1.5.1 仪器：分析天平（感量0.1mg）、干燥皿、烘箱、锥形瓶、50ml 碱式滴定管 药品：基准邻苯二甲酸氢钾、1%酚酞试剂、煮沸冷却后的蒸馏水 步骤：1）配置0.1N NaOH 2）将邻苯二甲酸氢钾105至恒重，称取恒重后的邻苯二甲酸氢钾0.3-0.4g，加入50ml煮沸的蒸馏水 3）加1-2滴1%酚酞指示剂，用0.1N NaOH滴定至淡红色，保持30S不变色，读数。同时做平行试验和空白试验。计算：C=M/0.2040*（V-V0） C-NaOH浓度 M-邻苯二甲酸重量 V0-空白消耗NaOH体积 V-NaOH滴定体积5.1.5.2 0.1N H2SO4或HCl标定： 配置0.1N H2SO4或HCl 吸取20ml酸溶液到锥形瓶中，滴入1-2滴1%酚酞指示剂 用已标定的NaOH滴定至浅红色，保持30s不变色，读数。同时做平行试验。 计算公式：CHClVHcl=CNaOHVNaOH注意：使用50ml清洁的酸式或碱式