化工股份有限公司离子膜法制碱标准操作流程分析标准操作手册中文参考译文

1、目录v-1盐水中的游离氯（定性分析）v-2盐水中溶解的氯（定量分析）v-3一次盐水中的固体悬浮物（过滤）v-4次盐水中的固体悬浮物（离心分离机）v-5盐水屮的硫酸盐v-6一次盐水屮的钙、镁离子v-7精盐水中的钙离子含量（定性分析）v-8盐水中的硅含量v-9盐水中的氯酸钠v-10盐水及阳极液中的氯酸盐含量v-11盐水中的碳酸盐co含量v-12阳极液的酸度011v-13成品碱中的盘氧化钠含量v-14成品碱屮的氢氧化钠和碳酸钠含量v-15成品碱屮的氯化钠含量v-16氢氧化钠溶液中的氯化钠含量（离子色谱法分析）v-16氢氧化钠溶液中的氯化钠含量（电流滴定）v-17氯气中的杂质v-18氢气的纯度v-19

2、盐酸中的钙，铁和镁离了的含量v-20无焰原子吸收法的一般工序v-20 icp 法分析盐水中的杂质v-21无焰原子吸收法的样本和测量环境准备v-22干氯气的湿度v-23 _次盐水的碱性v-24 一次盐水的碱性（包括 ccv 和 01）v-25奥氏特气体分析法分析氯气注意:分析后的液体，由于含有 kt 或 l，切不可再加入到盐水系统，因为或者 l 对离子膜有害。v-1 盐水屮的游离氯（定性分析）1范围由于游离氯对于过滤元件和离子交换树脂有害，所以采用这种方法对盐水中的游离氯作定性分 析.2原理游离氯同碘化钾反应，得到的固体碘用淀粉指示剂测得。cl2+ 2ki = 2kcl +123化学试剂（1）淀

3、粉溶液（2） 碘化钾4.仪器(1)(2)100ml 锥形烧瓶50ml 量筒5.取样(1)取样位置返回盐水-一饱和盐水储罐出口一次盐水-一过滤盐水储罐出口(2)取 0.5升盐水经过盐水过滤器过滤，然后，用量筒取 50ml 试样加入烧杯，烧杯用盐水 洗净。(3)在试样冷却之前立即分析。6.分析稈序(1)加约 1克碘化钾到盛有 50升试样的烧杯中，摇晃均匀。(2)加入 23滴淀粉溶液并摇晃均匀(3)观察溶液的颜色变化如果是蓝色或深蓝色，表明还有游离氯存在。v-2 盐水中溶解的氯(定量分析)1.范围这种方法适用于对盐水中溶解的氯作定量分析。2. 原理盐水中溶解的氯与碘化钾反应生成碘，生成的碘用硫代硫酸

4、钠溶液滴定测得，用淀粉溶液作指 示剂。cl2+ 2 ki =2kc1 + i2i2+ 2na2s203=2nal+ nassa3.化学试剂(1)%淀粉溶液(2)10%碘化钠(3)2n 硝酸(4)1/10n 硫代硫酸钠4.仪器(1) 300ml 锥形烧瓶(2) 200ml 量筒(3) 5ml移液管5.取样(1) 取样位置返回盐水-一饱和盐水储罐出口一次盐水过滤盐水储罐出口(2) 取 0.5 1 盐水经过盐水过滤器过滤，用量筒取样 100ml 放到烧杯屮，烧杯用盐水洗净(3) 在试样冷却之前立即分析6. 分析程序(1) 加入约 5ml 的 10%克碘化钾溶液到 300ml 的锥形烧瓶屮(2) 加入

5、 100ml 试样到锥形烧瓶(3) 加入约 3ml 的 2n 的硝酸(4) 加入 2到 3 滴 1%的淀粉溶液,并且摇晃均匀(5) 用 1/10的硫代硫酸钠滴定试样，氏到试样的颜色刚好由深蓝变成无色.7计算cl2 (mg/l) = l/10 n 硫代硫酸钠(ml) x 3. 545 x f/100 (ml-样本)xl(tf：1/10n 的硫代硫酸钠的系数确定 pi i值小于 3v-3 一次盐水中的固体悬浮物(过滤)1范围 这种方法适用于保证一次盐水中固体悬浮物的简化检测结果。2原理固体悬浮物通过特定的过滤器，干燥一定的时间后，称重。3化学药品乙醇蒸馆水以上药品均要求固体悬浮物含量不超过 0.

6、lmg/1.4仪器有聚四氟乙烯膜的过滤器，其孔径约为 0.3um,规格为 fp030,生产厂家： sumitomo electric nd. ltd.或者与 z 相当的产品(2) 适合于上述聚四氟乙烯过滤器和吸滤瓶的漏斗(3) 1000ml 高筒烧杯(4) 1000ml 量筒用铝板制制成的干燥膜过滤器的容器5取样(1)取样位置：在磨光过滤器的进口或出口(2)取样到 1000ml 烧杯(3)试样可冷却到室温6分析程序称量过滤器四位小数(假定为 m 克)(2) 在乙醇溶液屮浸泡过滤器几分钟，然后用蒸係水清洗，过滤器变得半透明。(3) 在漏斗上装好膜过滤纸，然后吸取 1000ml 试样注入其中.在吸

7、取的时候，用蒸谓水在量筒里清洗沉淀物到过滤器 10次，每次用 20ml 蒸憎水以充分的溶解氯化钠，直到过滤器上没有水出现。(5) 取下过滤器，将 z放到铝制的容器内。(6) 将容器放到烘箱内，在 105-110c 加热 1个小时.(7) 在干燥器内冷却 30分钟.(8) 称量干燥器到四位小数.(假定重量为克)7计算固体悬浮物(mg/1) = (w2-w) xi000如果试样经过了稀释，则上叙数字乘以稀释的百分比如果样本z中nacl超饱和， 稀释到适当的 浓度(大约 300g/l)v-4 一次盐水屮的固体悬浮物(离心分离机)丄范围这种方法适用于快速测得_次盐水中的 i古 i 体悬浮物.2.原理试

8、样中的泥浆被离心机分离，分离的体积已给出3. 仪器(1) 离心机(30003500rpm 3 分钟)(2) 50ml 有刻度的玻璃量筒*准备偶数个量筒(2或 4 个)4.取样(1)取样位置:过滤盐水罐(2)取样到 2个获 4 个 50ml 的有刻度的量筒中.参考:旭化成用以下离心机*制造商:kokusan enshinbunriki kk* 类型:ii103*转速:最大.4000rpm*发动机:100v, 250w*尺寸:l375*w440*h335mm* 重量:30kg (66 lb)试样:50mlx2(4)5. 分析程序将量筒放在量筒的对角处. 设置转速和时间：3500 rpmx3分钟 开

9、启离心机.3 分钟后，关闭离心机. 读出量筒上的体积.(v ml)6. 计算参考：固体悬浮物(vol/vol%)=vx2旭化成化学的控制点： 控制范围:16+2v/v% 无：17-18v/v%)/171/771 2 3 4 5z(z(x/(x/(/(xv-5盐水屮的硫酸盐1.范围这种方法适用丁分析盐水中的硫酸盐.2.原理如果加入过量的氯化顿到盐水中，以产生硫酸锁去除硫酸根离子,剩余的氯化顿会同镁edta 反应释放岀来的镁和乘 i除的钙用羊毛钻黑指示齐 i滴定测得硫酸根离子的含量不是由钙镁离子的量的直接和减获得3.化学药品(1) m/40的氯化顿溶液(2) n/50 的 hcl 溶液(3) 乙醇

10、4% edta-mg 溶液(5) nh4c1 缓冲溶液(6) 钙用羊毛鎔黑指示剂(7) m/40标准 edta 溶液(8) 纯水(半电解的蒸憾水)nh4c1 缓冲溶液(ph二 10)1 取 675gnh4cl2 加 570ml 氨水(28%)和大约 200 ml水,溶解它3 用纯水稀释到 1000ml300ml 锥形烧瓶(2) 25ml 移液管(3) 5ml 移液管(4) 滴定管量筒5.取样(1)取样魁澄清盐水一过滤盐水罐出口或盐水过滤器出口供给阳极液一电解槽进口返回盐水-一淡盐水罐岀口戴上防护眼镜,.测量样木时不要吸入氯气将込 sos （或脳 s2o3）粉末放在净化器内,不 要吸入放出的氯气

11、.6. 分析断a.空白试验(1) 用移液管将 25ml 的 m/40的氯化锁溶液移到 300ml 锥形烧瓶，然后加入 5ml的 如果s()4的含量超过10g/l，增加n/50hcl 溶液并震荡均匀。bad?到40 ml，曰(2) 加入 50-70ml 的纯水，并震荡均匀.2(3) 加入 5ml 的乙醇并震荡均匀，然后静置 5 分钟(4) 加入 5ml 的 4%的 edta-mg 溶液和 10ml 的 nh4c1 缓冲剂溶液(5) 加入数滴 ebt 指示剂，用 m/40的标准 edta 溶液滴定，摇晃均匀，直到溶液由红色变成蓝色(假定为舫 1)b.分析准备两个 300ml 的锥形烧瓶,用移液管移

12、动 5ml 盐水到每一个烧瓶，然后加入 5ml 的 n/50 的盐酸溶液和 50-70h11纯水到每一个烧瓶，震荡均匀。加热 5-8分钟,然后冷却到室温.(1) 用移液管移 25ml m/40 氯化顿溶液到烧杯(2) 加热 5分钟,然后冷却到室温(3) 加入 5ml 4%的 edta-mg 溶液和 10mlnh4c 1缓冲溶液 如 a-(4)步骤一样.(4) 加入数滴 ebt指示剂，然后用标准的 m/40的 edta 溶液滴定如谜步骤(假定为 bml)(5) 然后用同样的方法(步骤-)处理另一个盐水试样. 加入数滴 ebt 指示剂然后用标准的 m/40的 edta 溶液 滴定(如上述步骤(5)

13、.(假定为 c ml)如果有沉淀出现,过滤7.计算sof (g/l) = (c-b+a) (ml) xfxo. 0024 /5 (ml) xlo3f:标准的 m/40 edta 溶液的系数v-6 -次盐水屮的钙、镁离子1.范围这种方法适用于分析_次盐水中的钙离子和镁离子2.原理在ph值在12-13的时候钙离子的含量由标准的edta溶液滴定测得， 用doti te nn)作指示剂 当pll值降到大约 10的时候，试样用标准的 edta 溶液滴定，用羊毛钮黑 t作指示齐 u来决定钙离子和镁离子的总含量镁离子的含量由从钙，镁离子总量中减去钙的含量而得岀的。3.化学药品(1)m/100 edta 标准

14、溶液(2)dotitie nn粉末dotitie nn 血是一种着色剂，其化学结构为 2-hydroxy1-1-(2hydroxy-4-su1fot-naphtyyazo)-3-naphthoic acid(3)羊毛銘黑 t指示剂(ebt)(4)8n氢氧化钾溶液(5)20%三乙醇胺溶液(6)1/50n 盐酸溶液(7)氯化镀缓冲溶液(ph 二 10)edta:di-sodiumcthylcncdiaminc-tetra-acetatedotite nn 在 ph12-13时最易与钙反应4. 仪器(1) 300ml 锥形烧瓶(2) 滴定管(3) 量筒5 取样(1) 取样位置：一次盐水罐，过滤盐水罐

15、或离子交换盐水供给罐。(2) 取 0.5 l盐水经过盐水净化器，然后取样 300ml 注入锥形烧瓶，烧瓶用清水洗净。(3) 试样冷却到室温6. 1 钙(1)用量筒取 100ml 试样注入锥形烧瓶加入 3ml 的 8n 的氢氧化钾溶液加入 2 ml 的 2 0 %的三乙醇胺 加入 2茶匙的 dotitenn,并且震荡均匀。(5)用标准的 m/100的 edta 溶液滴定，震荡溶液，直到溶液的 颜色刚好由红色变成蓝色，假定需要的 edta 溶液的量为 ami.6. 2钙+镁的分析(1) 用量筒取0 0nd试样注入锥形烧瓶(2) 加入 2 0 ml 的 n/50 的盐酸溶液。加入 2 0 - 3 0

16、ml 氯化镀缓冲溶液，并将试样震荡均匀 加入 23 滴 ebt 指示剂(5)用标准的 m/100的 edta 溶液滴定，并震荡均匀，直到溶液刚好由红色变成蓝色 假设需要的 edta 的量为 bnd.ph :大约 13ph : 107 计算cah(mg/l) = a(ml)*f*0. 4008/100*10?mg，+(mg/l) = (b-a) (ml)*f*02432/100*103f : edta 标准溶液的系数v-7 精盐水的钙离子含量(定性分析)1.氾围这种方法适用于精盐水屮的钙离子的定性分析， 精盐水已经过了一次离子交换单元的处理， 有 钙离子在再生过程中从离子交换单元流出2.原理在

17、ph 12 - 13吋，dotite nn(tm)和 c“+离子的反映最为明显，溶液的颜色由蓝色变成红色.3. 化学药品(1)dotite nn 粉末dotite nn 血是一种着色剂，其化学结构为：2 - hydroxyt - (2-hydroxy-4-sulfo_l_naphthylazo) -3-naphthoic acid.三乙醇胺溶液(20%水溶液)2 n k0h 溶液电离的蒸馅水300 ml 锥形烧瓶5 ml 测体积的移液管100 ml 量筒)/ j/ )/ 17 17 j/5. 取样(1)取样位置：再生离子交换树脂单元出口初次离子交换树脂单元出口(2)取 05 l 盐水经过盐水过

18、滤器，用量筒取 1 0 oml 试样放入烧杯中，烧杯用盐水洗净.(3)试样冷却到室温6. 分析酚用 1 0 0ml 蒸憾水稀释试样. 用滴定管加入 5 ml 三乙醇胺溶液作为掩蔽剂.用测体积的移液管取 2 ml 的 koh 溶液 加入一匙的 dotite nn(m溶液并摇晃均匀.观察溶液的颜色变化.如果是红色或带微红的蓝色，则表明试样包含有相当数量的 ca 离 子，对电解槽有害.)/7jz17)/1 2 3 4 5 / /v-8盐水中的硅含量丄.范围这种方法是用于测量盐水中的硅含量.2. 原理将试样蒸干以后，熔融的碳酸钠溶液可溶解硅 可溶解的硅同钳酸胺反应，变成黄色。力口入 sodium l-

19、amino-2-naphthol-4-sulfonate 还原剂以后，颜色变成蓝色(钥蓝).硅的量由光电比色计决定.3. 化学药品标准的二氧化硅溶液 cone.盐酸 (1 + 1)盐酸 碳酸钠(脱水剂) 钳酸胺溶液 该溶液必须保存在红色的瓶子里.25g钳酸胺溶解在400ml热纯水里面， 冷却后， 加入14ml硫酸， 然后用纯水将之稀释 到 500ml(6)10%酒石酸(7)还原溶液(a)45 g 亚硫酸氢钠溶解到 400 ml 纯水里(b)35 g 亚硫酸钠和 0. 75 g sodium 1 amino-2-naphthol-4 sulfonic acid 溶解 在 50ml水中溶液(a)

20、and (b)混合，然后用纯水稀释到 500ml.17 17 17 17 71 2 3 4 5 /(x zt如果瓶里有结晶出现，则溶液不能使用该溶液必须放置在阴凉干燥的地方.该溶液自配置之日起，一个月后，不能使用。4.仪器白金娜本生灯200 ml 移液管2 ml 移液管4 ml 移液管5 ml 移液管10 ml 移液管100 ml 量筒 ph 试纸100 ml, 250 ml, 500ml 容量瓶滴定管有lonun微小单元和655nm滤色镜的光电比色计天平:离子交换塔输送泵:电解槽入口:精制盐水输送泵17 17 17 )/ 17 17 17 17 11 oq 3d (lqgai2gd$(9du

21、a:1317ix/(样取取样位置 一次盐水 供给阳极液 返冋盐水加入 10 ml 试样到白金坦埸加入 2 ml cone.盐酸.蒸发時直至干燥加入 0. 5 g碳酸钠.用本生灯在圮埸里熔融试样.容许试样冷却.将口金堆竭及试样放到 2 0 0 ml 聚乙烯烧杯中.将 20 ml 热纯水注入烧杯中,然后去除白金坦竭.用滴定管滴定(1 + 1)盐酸，调节 ph 到 1.3 - 1.4之间. 转移试样到 100ml 容量瓶内.加入 2 ml 钳酸胺溶液.5 分钟后，加入 4 ml 的 10%酒石酸.5 分钟后，加入还原剂溶液.往容量瓶里注入纯水到 1 0 0 ml1 0分钟后，用 10 mm 单元槽

22、and 655 nm 滤色镜的光电比色计测量吸收量.6.分析稈序7 7 7 7 k3v )/ )/ 17 7 17 17 17 17 17 17 11 oo -4 no123456789111111/ /t /t / / /t z 7( /(x / /t z /( /(x /(该程序必须用 lml, 5ml,和 10ml 标准溶液同时执行。温度。50-60c(122-140t)7. 校准(1)在 x-y 坐标系上绘出曲线图:硅的浓度计算如下：二 si a (mg/l )10 ml5 ml1 mlc (ug) x 2.14sis(mg/l)x 10ml 二 sis xsis(mg/l)x 5 m

23、l = sis xsis(mg/l)x 1 ml = sis x-藏二10 sis(t=sis (ug)2. 14:mw of siojmw of si60-288 .标准二氧化硅溶液的准备a. 基本规格的二氧化硅溶液的准备加入 lg 硅到白金坦埸用大火加热 30分钟. 容许冷却.转移 0.5 g 预处理的硅到另一个白金坨坍加入 4 g碳酸钠.混合硅和碳酸钠. 在白金 1 甘烟上熔融以上混合物.容许冷却. 将白金坨埸及其中的熔融物放入200ml聚乙烯烧杯中.(10)加入 100 ml 热纯水到烧杯中.(11)再用烧杯将其转移到能测体积量瓶屮.(12)用纯水注入到 500ml 的长颈烧瓶中.(1

24、3)将溶液转移到 500ml 的聚乙烯瓶中.7 7 |7 17 )/5 6 7 8 9 /( /( /( /(x /(x7 7 j/ 7z/l /t /( /(x基木规格的二氧化硅溶液(1 mg/ml )可以从市场上购买0. 5 g/ 500 ml = 1 mg/ml （硅）b.基本规格的二氧化硅溶液的检查将 50ml 基本规格的二氧化硅溶液移到 2001111 的烧杯中。用 cone.盐酸中和该溶液，然后加入 5ml 过量的盐酸.jo 15 ml 的 60%高氯酸.蒸发有白烟产生的时候，用盘子盖住烧杯30分后，容许试样冷却.加入 25 ml 纯水.加入 5 ml 的 cone.盐酸.加热溶液

25、立即用滤纸过滤溶液 o no. 5 c用(1 + 50)盐酸洗过滤后的残渣 5次,然后用热纯水洗 6 次。将滤纸和残渣放入口金地备.用大火加热. 容许白金圮堀在干燥器内冷却.称量白金坨坍(a. mg)加入数滴(1 + 1)硫酸和 10 ml 的 cone 氟酸.)/ 17 |7 )/ 177 8 9 0 1 1 1 ix 0/ /( /( /( /( /(加热至干燥 以大火加热 容许白金坨堀在干燥箱内冷却. 称量白金第埸 (b. mg) 用下列等式计算硅的密度.(a) - (b)28-x -506050:试样(501111)60: mw of sio228: mw of si二 sip (g/

26、1)a:白金圮堀和二氧化硅的质量(mg)b:白金坨竭的质量(mg)/ 7 )/ 7 72 3 4 5 6c. 标准二氧化硅溶液的准备将 5 ml 基本规格的二氧化硅溶液转移到 250 ml 的容量烧瓶内。加入 0.5 g碳務内.向容量烧瓶加纯水至 250 ml. 用下列等式计算硅的密度.5sip x -x 1000 = sis (mg/1)250v-9 盐水中的氯酸钠x17 )z x)/1.氾围这种方法适用于分析盐水中的氯酸钠.2.原理为了确定氯酸钠的量， 一种已知量的亚铁酸盐加入到试样中以减少氯酸盐的含量。 而多余的铁 离子用辂酸钾滴定，用磺酸二苯胺锲作指示剂。3.化学药品1/10 n 标准

27、规格的硫酸亚铁溶液(1 + 1)硫酸 磺酸二苯胺钞(溶液(barium diphenylaminesulfonate)(0. 063%)1/10 n 标准的重电各酸钾溶液17 7 17 17 17 7 17 17 17 7 1 2 3 4 1 2 3 4 5 6/( zl 7( /( /( zf 7( /( /1 /(2 ml 移液管20 ml 移液管25 ml 移液管300 ml 带抑制进入的锥开彳烧瓶。0. 5 ml 移液管 滴定管5.取样取样位置过滤盐水罐出口纯盐水罐出口淡盐水泵出口的输出管线取 0. 5l盐水经过盐水净化器，取样 200ml 至锥形烧瓶，烧瓶用盐水洗净.(1)nac10

28、3+ 6feso4+ 3h2so4nacl + 3fe2(so4)3+ 3h2ok2cr2o7+ 6feso4+ 7h2so4k2so4 + c匸 2 (so4) 3+ 3f2 (so4) 3 + 7h2o戴上安全眼镜.取样的时候采取适当的措施不要吸入氯气6. 分析不 mt?用能测体积的移液管取 25ml的 1/10n的标准的硫酸亚铁溶液注入带抑制进入的锥形烧 瓶内.加入 20 ml 的(1 + 1)硫酸至 300 ml 的锥形烧瓶内.取 2 ml 试样至 300 ml 锥形烧瓶内.关闭 300 ml 锥形烧瓶的抑制进入装置，保持 10分钟.加入 1 ml 的 0. 063%的磺酸二苯胺顿到锥

29、形烧瓶内用标准的 1/10n 的重辂酸钾溶液滴定以上混合物，直到溶液的颜色刚好由蓝绿色变成 紫色.(a ml)用相同的程序，除了步骤(3),滴定 25 ml 的 1/10 n 硫酸亚铁溶液.(b ml)17 17 )/ )/ 17d(2(3(4(5g如果盐水中含有游离氯(b - a) x f x 0. 1sample (ml)ay106. 4535?3x67.计算nac103(g/1)=(b - a) (ml) x f x 0. 001774sample (ml)x 103nac103(g/1)二f : 1/10 n 重珞酸钾溶液的系数 a :游离氯(g/1) 精度:0. 4 g/1v-10盐

30、水及阳极液屮的氯化钠含量1.范围这种方法适用于测定盐水及阳极液的氯化钠含量2.原理为决定氯化钠的含量，用标准的硝酸银溶液滴定氯化钠溶液，使氯离子产牛沉淀还有一部分辂酸银产生沉淀.滴定结束的标志以溶液中不断出现的红色的铭酸银沉淀为结朿ag+ + cr f agcl2 ag+ + croj- ag2cro43.化学药品(1)1/10 n 的标准硝酸银溶液(2)乍各酸钾溶液(k2cro4),作指示剂用(3)蒸惘水4仪器(1)200 ml 锥形烧瓶(2)100 ml 容量瓶(3)10 ml 移液管(4)褐色滴定管(50 ml,0.1 ml 精度)(1)取样位置如下：精盐水-过滤盐水罐出口供应盐水-电解

31、槽进口返回盐水-电解槽出口或淡盐水泵(2)取 05l 盐水到盐水过滤器，取盐水邙日极)200ml 至锥形烧瓶。(3)容许试样冷却到室温.6.分析程序(1)用移液管吸取 10 ml 试样到 100 ml 容量瓶.(2)加入蒸憾水至刻度线并混合均匀(3)用移液管吸取丄 0 ml 溶液到另一个干净的 200 m2.锥形烧瓶.(4)加入大约 50 ml 的蒸憾水。(5)加入 1 ml 钮酸钾溶液作指示剂.(6)用标准的 0.1n硝瞬艮溶液滴定试样，并且不停的缓慢摇晃溶液.继续滴定直到 溶液的颜色刚好由金丝鹤黄色全部变成橙色或褐黄色5.取样戴上安全眼镜.清洗阳极时，将 na2so3(or na2s2o3

32、)粉 末放入管道过滤器，注意不要吸入氯气.不要用管嘴移液.保持不停的缓慢的震荡溶液.7.计算nacl 浓度(n) = ml of 0.1 n agn03 x f x 0. 1 f :标准的硝險艮溶液的系数v-11 盐水屮的碳酸盐含量1.范阖这种方法适用于测量一次盐水和精盐水中碳酸盐的含量.2.原理试样中的碳酸盐和氢氧化钠混合后产牛 srcq 沉淀，然后试样被中和.再将一定量的酸加入其中.二氧化碳气体从试样中溢出，多余的酸通 过滴定法测量.na2c03+ srcl2二src03+ 2naclsrc03+ 2hc1=srcl2+ h20 + cqhc1 + naoh二nacl + h203. 化学

33、药品(1)1/25 n 标准盐酸溶液(2)1/25 n 标准的氢氧化钠溶液(3)酚瞅指示剂(4)srcl2溶液：17 g氯化钾溶液(srcl26h2o)用纯水溶解并稀释到 100ml.洗气瓶（高 310 + 10 mm）气体干燥瓶（高 310 + 30 mm）500 ml 带塞子进入装冒的锥形烧瓶10, 50 ml 移液管 t抽风机加热器取样位置过滤盐水罐出口 精盐水罐出口 取大约 0.5 1盐水经过盐水过滤器 取样 300ml缓慢注入塑料瓶 o再用盐水清洗过塑料瓶后，不要过度与空气接触，用 盖子盖住瓶嘴。容许试样冷却到室温.4.仪器17 17 17 17asp.| ratorseasodal

34、ime取 50 ml 的 1/25 n 氢氧化钠溶液和 0. 2 ml 酚瞰到 500 ml 到锥形烧瓶.取 50 ml 试样（c03的含量少于 40 mg）到烧瓶内,然后加入 c0厂游离水直到 200 ml. 关闭控制进入装置，容许静置 3 分钝打开控制进入装置，加入 10 nil的 srcl2溶液在空气中煮沸 15分钟，容许冷却.用 1/25 n 的标准盐酸溶液屮和.（保持无色状态 1分钟。）加入精确的 50 ml 的 1/25 n 的标准盐酸溶液到烧瓶内.按照说明安装仪器。用抽风机使空气通过仪器，抽风机的速度 1l/分钟.通过的时间为 5分钟.去除烧瓶,用标准的 1/25 n 氢氧化钠溶

35、液滴定，直到溶液的颜色变成浅桃红色.（a ml）用 2001111的 c0t 游离水开始空白试验.假设需要的 1/25 n 标准的氢氧化钠的量为 b ml.皿 / 小 (b - a) x f x 1000“c03(mg/1) = - - - x 1.2050f：标准的 1/25 n 氢氧化钠溶液的系数 精度：2 mg/1、6.分析程序- 17 7 )/ 17 7 7 )/ / o 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1/( /( /( /( /( z( /( /( /( z(co2 一游禺水：参考 v-14v-12阳极液的酸度1.氾圉这种方法适用测量供给阳极液的酸度，返回和阳极氯淡盐水的酸度.

36、2.原理用碘化钾和硫代硫酸钠溶液取出阳极液中的游离氯，然后用标准的氢氧化钠溶液滴定,用酚駄 作指示剂.酸度（卬+）用当量表示.3. 化学药品碘化钾1/10 n 硫代硫酸钠溶液 淀粉溶液1/10 n 标准的氢氧化钠溶液 酚猷指示剂20 ml 移液管200 ml 锥形烧瓶 滴定管)/ 17 7 171717(1)取样位置:供给盐水电解槽进口返回盐水电解槽岀口戴上防护眼睛.采取适当的方法不要吸入试样屮的氯气.将 nm2sc)3 (or n42s2o3)粉末放入清洗容器内，不要吸入放出的氯气(2)取 0. 5l阳极液经过盐水净化器，然后取样 200ml 到锥形烧瓶，锥形烧瓶用阳极液洗净 容许试样冷却到

37、室温不要用管嘴移液.用移液管吸取 20 ml 试样到 200 ml 锥形烧瓶.加入大约 1 gram 碘化钾并摇晃均匀.加入 1/10 n 硫代硫酸钠，直到溶液变成黄色.加入 2到 3滴淀粉溶液.再加入 1/10 n 硫代硫酸钠溶液直到溶液变成无色. 加入 2 到 3滴酚瞰溶液.用标准的 1/10 n 氢氧化钠溶液滴定，并摇晃均匀，直到溶液永久的变成粉红色.1n neioii (ml) x 0.1 x f10酸度(n)=-20 (ml)f :标准氢氧化钠溶液的系数 精确度:0.002 n5.取样7.计算6.分析程序17 17 17 17 17 171 2 3 4 5 6/( /(x /( 7(

38、v-13 成品碱中的氢氧化钠含量1. 范阖这种方法适用于测量成品碱屮的氢氧化钠的含量2. 原理用标准的硝酸溶液滴定阴极液中的氢氧化钠溶液，用酚駄作指示剂.3. 化学药品(1)2 n 标准硝酸溶液(2)酚駄指示剂4仪器(1)10 ml 移液管(2)200 ml 锥形烧瓶(3)滴定管(50 ml, 0.1 nd刻度级)(4)天平5.取样(1)取样位置：阴极液电解槽出口成品碱-成品碱管线(2)取 05l 成品碱经过净化器，取样 200 ml 至锥形烧瓶,锥形烧瓶用阴极液洗净(氢 戴上防护眼睛和防护手套 氧化钠).(3)容许冷却到室温.不要用管嘴移液.6.分析浙(1)称量试样(10 nd)精确到四位有

39、效数字，放入 200沁锥形烧瓶.(2)缓慢加入必要般数量的标准 2n的硝酸，.(3)加入 2 or 3滴酚駄指示剂.(4)用 2n 的标准的硝酸溶液滴定，直到溶液刚好永远的变成无色.7.计算naoh (n)=2 n hn-(ml)x 2 x f10 (ml)f : hno3 溶液的系数 精确度：002 wt%如果氢氧化钠的浓度必须用当量表示，用移液管吸取 10ml 试样到 200ml 的锥形烧瓶naoh(n) =2 n hno3(ml) x 2 x f10 (ml)v-14成品碱中的氢氧化钠和碳酸钠含量1. 范围这种方法适用于分析成品碱中的氢氧化钠和碳酸钠的含量.在取样和分析过程中, 防止溶液

40、和空气中的二氧化碳发生反应.2. 原理碳酸盐的确定是通过滴定氢氧化钠，使得碳酸盐以碳酸钞!的形式产生沉淀，用酚駄作指示剂。 然后加入一定量的酸，煮沸，从样本中释放出二氧化碳气体.多余的盐酸用氢氧化钠溶液滴 定。na2co3+ bacl2 baco3+ 2naclnaoh+hc1nacl + h2obaco3+2hc1bacl2+h20+ c02hc1+naohnacl + h2o3. 化学药品(1)1 n 标准的盐酸溶液(2)1/10 n 标准的盐酸溶液(3)1/10 n 标准的氢氧化钠溶液(4)10%(bacl2氯化领溶液(5)co2-游罔水加热硬质玻璃烧瓶的纯净的蒸谓水，直至释放出二氧化碳

41、气体.附着一个石灰处理氢氧化钠 的烧瓶以防止空气中的二氧化碳，冷却到室温，同样防止酸蒸汽和碱蒸汽的进入.再使用之 前准备好该种水.(6)酚駄指示剂(1)10, 25ml 移液管(2)250 ml 容量瓶(3)300 ml 带塞了进入装置的锥形烧瓶(4)滴定管(50 mlz0.1ml 刻度级)(5)天平(6)加热器下列方法介绍的是烧瓶和滴定管里防止二氧化碳的进入.(i)带塞子进入装置的烧瓶在用作滴定之前应充满游离的二氧化碳气体 而且在滴定的时候应装上有多孔的橡皮塞.(ii)用滴定管滴定 1n 的盐酸时，应低于旋塞以下，这样距离锥形瓶底部的长度为 70mm,使得酸的测量能达到 003 ml.(1)

42、取样位置：阴极液-电解槽出口成品碱-成品碱泵出口管线(2)取 05丄苏打液经过净化器，然后取样 300血到塑料瓶内,缓慢注入，防止空 气进入，塑料瓶用苏打液清洗.盖上瓶盖冷却到室温4.仪器5.取样sam戴上防护眼镜和防护手套.6.分析稈序a.稀释试样的准备(1)称量试样(20 ml)在称量瓶内，精确到四位小数.(2)将已称量的试样转移到 250ml 的容量瓶内，然后加入 200ml 的二氧化碳游离水混 合.(3)容许冷却.(4)加入 co2游离水到刻度线并混合均匀.b氢氧化钠的滴定(1)用移液管吸取 25 ml 的稀释试样至 300 ml 锥形烧瓶.(2)加入 10 nd的 10 %氯化顿溶液

43、.(3)慢慢的混合.(4)加入 1 - 3 滴酚駄溶液.(5)用丄 n 的标准盐酸溶液滴定，并摇晃试样直到试样刚好由桃红色永远的变成无色.(该试样用作下一个碳酸钠的分析)in hc1 (ml) x f x 0.04000naoh (%) =+、/壬曰-:- x 100试样重量(g) x 50/250f:标准的 1n 的盐酸溶液的系数不要用管口移液.cn32co3 的滴定(1)在分析氢氧化钠(b-(5)后，用移液管吸取 10m 丄的 1/10n 的盐酸溶液到试样中。(2)用 co?-游离水清洗烧瓶内部(3)缓慢加热溶液大约 5分钟(4)容许溶液冷却至室温.(5)用标准的 1/10n 氢氧化钠溶液

44、滴定该溶液 轻轻震荡烧瓶直到有浅桃红色出现._ (1/10n hc1 (ml) x fh) - (1/10n naoh (ml) x fn) x 000530 简羊重量(g) x 50/250fh：1/10n hc1l 溶液的系数fn：1/10n 氢氧化钠溶液的系数na2co3(%)x 100v-15成品碱中的氯化钠含量1. 范围这种方法适用于分析阴极液和成品碱中的氯化钠的含量2. 原理苏打液中的氯离子和硫氧酸汞在酸性条件下，共同作用生成硫氧酸根离子(硝酸) 在硫孰酸和三价铁离子的共同作用下形成黄色.氯化钠的量是由光电比色计的吸收决定的.3. 化学药品(1)0.88n 硝酸(2)乙醇硫氧酸汞溶

45、液(3)溶有硫酸钱铁的硝酸溶液(4)溶有氯离子的游离水(1)50 ml, 500 ml, 1000ml 容量瓶(2)液体吸气计(3)吸光单元为 10到 50 mm(4)2 ml, 2.5 ml, 5 mlz10 ml & 15 ml.移液管4.仪器参考第 7 项.hg(scn)2fenh(so4)212h2o5. 取样(1)取样位置：阴极一-电解槽出口成品碱-成品碱泵输出管线6. 分析酣(1)加入 1.5 g 试样到 50 ml 容量瓶内.(2)加入 15 m2.的 0.88 n 的硝酸变成弱酸，容许冷却到室温.(3)加入 5.0 ml 乙醇硫氧酸汞溶液，并震荡均匀.(4)加入 10.

46、0 ml 的硫酸鞍铁的硝酸溶液，并震荡均匀.(5)用水稀释溶液到亥峻线，摇晃烧瓶到出现颜色变化.(6)将溶液转移至吸气单元为 10到 50mm 液体吸气计.(7)在另一个 50血容量瓶内，取出 30 ml 含有氯离子的游离水.(8)加入 5.0 ml 的硫氧酸乙醇溶液，然后按照上述方法准备标准溶液.(9)在波长是 4 60nm 的时候测量溶液的吸收量,对比标准和前而得到的校正曲线，得出 氯化钠的含量.参考第 8项.(v-15)7 化学药品的准备硫氧酸汞乙醇溶液溶解 06 g 硫氧酸汞到 200 ml 的乙醇中，(90 v/v%),保存在棕色的瓶里。(2)硫酸鞍铁的硝酸溶液(5%)溶解 15 g

47、 硫酸钱铁到 300 ml 的 5 n 硝酸溶液中.如果硝酸溶液屮含有二氧化氮 然后一滴一滴的加入 n/10 高锚酸钾溶液直至憾到轻微的颜色变化， 然后加入 1到 2滴过氧化氢的水(3%)到脱色8. 校正曲线的准备在白金圮堀内加热适当的氯化钠(原始标准的材料)到 500至 650 c (932 to 1202 f),加 热时间大约为 40到 50分钟.在干燥器内冷却，准确称量 2, 000 mg.溶解在水里，再转移到一个 1升的容量瓶内，用水 稀释到刻度线.用移液管吸取 10 ml 的溶液到另一个 1升的容量瓶,并稀释到刻度线.1 ml 该溶液包含 0. 02 mg的氯化钠溶液.吸取数分该溶液

48、，体积为 0到 25毫升，分别装入 50nd 的容量瓶内，用 水稀释的体积是从 20至 30毫升.加入 5.0ml的的乙醇(90v/v%)硫氧酸汞(0.3 w/v%)并摇晃均匀.加入 10.0ml的 5n硫 酸镀(5w/v%)硝酸溶液 如上所述，作不同体积的氯化钠的溶液，分别得出其吸收度.9. 计算nacl (g) x 106w(g)x 10二 nacl (ppm)v-16氢氧化钠溶液屮的氯化钠含量(离子色谱法分析)1.范围该方法适用于分析成品碱屮的氯化钠含量(阴极液或成品碱)2.原理氢氧化钠稀释到 1% ,氯酸盐用离子色谱法分析.3.化学药品离子色谱法：dionex tc-qic析出单元di

49、onex hp1c as-6防护单元dionex hpic ag-6积分器：sh i mcidzu cr6a4.取样(1)取样位置：阴极液总管出口成品氢氧化钠成品碱泵出口管线(2)取 0.5 1苏打液经过净化器，然后取样 200迅至锥形烧瓶，烧瓶用苏打液洗净.(3)容许试样冷却到室温.5测量(1)用移液管吸取氢氧化钠溶液，然后稀释至 1%.例如：32% naoh 5 ml.稀释到 1/40 (200 ml)(2)用离子色谱法测量试样.6.测量条件注入体积：200 ml溶解的液体：混合物组成：40 m mol/1-naoh20 m mol/1-p-cyano 苯酚抑制器：dioncx 负离子薄膜

50、抑制器抑制器的再生液体：1 ml/分钟溶解和再生液体的气压：5 psi (空气)范围：10校准：0. 4 mg/1, 2 mg/1 相当于 c103_(2 points)窗口：5停止时间：17 w7. 计算c103- (mg/1)=测量结果 cio 厂(mg/1) x 稀释率v-161氢氧化钠溶液中的氯化钠含量（电流滴定）1.范围这种方法适用于分析成品碱中的氯化钠含量（阴极液或成品碱）.用电流滴定的方法，女口果成品碱中的氯化钠浓度很低（小于 10 ppm）,将比离子色谱法的精度 低。2.原理盐酸中含有亚碑酸时，氯酸盐转化为氯化物（大约 1.5mol/1）在 1001（212*f）.过量的亚 神

51、酸用电流滴定法测定，用氯胺（chloramine t（1m）溶液作氧化剂.靱 t:n-ch1oro-4-methy1benzene-sulfonamide sodium salt,(n-chloro-p-甲苯磺酸钠)(3 hydrate)pch3c6h4sqnc1w 3h203. 化学药品(1)0. 005 m h:iaso3(2)缓冲溶液(ph=7):磷酸缓冲液(3)kbr(4)cone.盐酸溶液(5)氯胺 t溶液(0.005 m)4. 仪器(1)200 ml 烧杯(2)电流滴定仪器(3)钳电极(2 片：1 cm x 2 cm)(4)滴定管(5)搅拌器(6)力口热器碑的(iii)溶液：溶解

52、2. 5g的氧化碑(iii), asa 到 20ml 的氢氧化钠溶液中(naoh 二 1 mol/1).用(2mol/1)的 ph 6-7的硫酸屮和.稀释 到体积为 500ml(hjs: 5x10-2 mol/1).稀释 100 ml 该溶液到 1000 ml. (hso3:5xl03mol/1)安培表的规格为 50 u a.阴极液成品氢氧化钠-总管出口32%的成品碱罐岀口(2)取 0.5 1 苏打液经过净化器，取样 200 ml 注入锥形烧瓶，烧瓶用苏打液洗净容许试样冷却到室温.5.取样(1)取样位置:戴上防护眼镜和防护手套.(1)用移液管吸取 10 ml 的亚础酸(0.005m)到一个 2

53、00ml 的烧杯(2)加入 2.5 ml 的缓冲溶液(pll二 7，磷酸缓冲剂)(3)用移液管移液 10 ml 试样到烧杯中.(4)加入 95 ml 纯水(5)加入 2 g的 kbr(6)加入 15 ml 的 cone.盐酸： 依据氢氧化钠试样的浓度(7)力口热溶液到沸腾，沸腾后，继续加热两分钟。.(8)容许溶液冷却.(9)在拐点以后用氯胺 t溶液滴定.(滴定等当点二 v. ml)(10)开始空白测量(滴定等当点二 vo ml)(从(1)到(9)除 了 (3)7.计算at/ 八 (vo - vj x 0. 005 x 2 x 83. 5 x 1. 2755、nac103(mg/1)二 -!-

54、- - x h6 x svo：用于空白试验的氯胺 t (ml)vi：用于试样的氯胺 t (ml)s:试样(ml)naohi 摒ml20%6ml30%10 ml40%14 ml50%18 mlgjmojdeev-17氯气中的杂质1.范围这种方法适用于分析电解产生的氯气的不纯度.2.原理如果耍分析氯气中的二氧化碳，氯气用碘化 钾吸收，不纯的氯气通过气体色谱法分析不 被碘化钾溶液吸收.碘化钾溶液吸收的氯气量可由称量碘化钾 溶液的质量获得.cl2+ 2ki 一一 2kc1 +12苏打液(大约.20 wt%) 碘化钾乙酸溶液(10%)1/10 n 硫代硫酸钠溶液用淀粉溶液作指示剂用氢氧化钠溶液吸取一症量

55、的氯气用气体色谱法分析碱液吸收的氯气中的不纯物的成分,碱液吸收的氯气通过滴定次氯酸钠来决定.cl2+ 2naoh naclo + nacl + h203.化学药品)/ 7 17 )/ 71 2 3 4 5 /( /(有适当探测器的气体色谱仪 氯气吸收装置在第五项中做出说明 2 ml移液管1 ml 气密性好的喷射器1000 ml 量筒17 7 7 )/ )/1 2 3 4 5 /1 /(1)用量筒量取 5l的苏打液.(2)关闭阀门 3开启阀门 1, 2取样管线中的氯气.5取样aspirator(modified)suction-to absorberthermometedfrom c12 9as

56、headersilicon rubbercapdrain pot10 i containerjgraduatedglasscylinderpump、(5-6min)t-borevalve在使用之前用滴定法检测浓度(3)关闭阀门 6, 7,开启阀门 5,并打开泵循环氢氧化钠溶液.必要时，轻微的开启阀 门 6 以控制流量. 打开阀门 7 ,开启阀门 4让有刻度的玻璃量筒和吸气单元充满氢氧化钠溶液. 关闭阀门 7, 2开启阀门 3,开阀门 4让氯气通入有刻度的玻璃量筒数分钟.关闭阀门 3打开阀门 4.循环苏打液数分钟，用移液管取 2nd试样.(试样 a)打开阀门 7 ,开启阀门 4让苏打液重新充满右

57、刻度的玻璃量筒和吸气单元关闭阀门 7 ,开启阀门 3.打开阀门 4让氯气通过吸气单元，未吸收的不纯气体的体积大约为 150ml.关闭阀门 3 让碱液循环数分钟.读出体积数(v ml)和温度(t c).(8)用气密性好的注射器取 0. 5 ml 不纯气体，注射到气体色谱仪.女口果不用检测不纯气体的组成成分，这一步可省略.(9)用移液管取 2 ml 试样.(试样 b)关闭阀门丄，3, 5, 6,开启阀门 4 ,停止泵的 运转.控制流速使得气泡不从玻璃量筒内冒出.用适当的移液管注入器不要使苏打液的液面低于吸气单元的管口测量条件举例型号-shimadzu gc-3bt探测器热敏式电导监测器(tcd)柱

58、体- sus 3 0 x 3 m填充物一-分了筛 5a气体载体- he 300 ml/分钟.-50 c (柱形通道)50 c (进样口)用适当的移液管注射器.6.分析程序(滴定)(1)分别加入大约 10 ml 纯水，约 1 g 的碘化钾和 10 ml 的乙酸溶液到试样 a 和试样 b中. 用 1/10 n 的标准的硫代硫酸钠溶液，直到溶液的颜色变成黄色. 加入 2 到 3滴淀粉指示剂，滴定直到溶液的颜色刚好由蓝色变成透明的.假定试样 a 消耗了 a ml 的硫代硫酸钠溶液，试样 b 消耗了 b ml 的硫代硫酸钠.7.计算a. 吸收的氯气的体积(vc12)f : 2s2o3 溶液的系数b. 氯

59、气的组成成分(1)从气体色谱图中读出氮,氢,氧的含量.假定其含量分别为 cns(%), co2(%), chz(%)由于电解槽是气密性好的设备，氯气中的氮气是在取样的时候产牛的. 氯气中纯粹的氧含量计算如下：cq(%)= co2(%) -cn2(%)x 0. 268vci2(1)=(b_a)(ml)x0-lxf2 (ml)x 5(1) x 11. 2(l/eq.) x273 + t(c)273提前做好校准曲线.氧气和氢气的体积计算如下:(单位：升)：氯气屮的组成成分计算如下:氧气：(%)vo2-x 100vc12+vh2+vo2氢气:(%)vh?=- - x 100vc12+vh2+vo2氯气

60、：(%) = 100 一(氧气+氢气)vo2= v xcq100vh2=v xch2100如果这部分屮的步骤 5-(8)被省略，氯气 的纯度计算如下： 氯气()100 x vex vc12+ v xio3v-18氢气的纯度1.范围这种方法适于测量电解产生的氢气的不纯度2.原理其中的杂质通过气体色谱法测得.3. 仪器(1)取样量筒r丿、60血fpressuregaugesampling cylinder(10 kg/cm2)pressurevalve ( 250 kg/cm )for samplingsubsidiaryvalvepressurevalve(250 kg/cm)260 mm(2)气体色谱仪shi