电镜中的电子衍射及分析ppt课件

1、 第二章电镜中的电子衍射及分析电镜中的电子衍射及分析概述电镜中的电子衍射,其衍射几何与X射线完全一样,都遵照布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系. 衍射方向可以由厄瓦尔德球(反射球)作图求出.因此,许多问题可用与X射线衍射相类似的方法处置.本章将引见电子衍射的根本原理与方法。电子衍射与X射线衍射的不同之处 电子波的波长比X射线短得多。在同样满足布拉格条件下，它的衍射角很小，约为10-2rad。而X射线产生衍射时，其衍射角最大可接近90。 在进展电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度延伸成杆状，因此，添加了倒易阵点与爱瓦尔德球相交截的时机，结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能

2、发生衍射。 由于电子波的波长短，采用爱瓦尔德图解时，反射球德半径很大，在衍射角较小的范围内，反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以以为电子衍射产生地衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反响晶体内各晶面位置向，给分析带来不少方便。 电子衍射与电子衍射与X射线衍射相比的优点射线衍射相比的优点电子衍射能在同一试样上将形貌察看与构造分析结合起来。电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地识别出一些晶体的构造和有关取向关系，使晶体构造的研讨比X射线简单。物质对电子散射主要是核散射，因

3、此散射强，约为X射线一万倍，曝光时间短。 缺乏之处电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从丈量衍射强度来广泛的测定构造。此外，散射强度高导致电子透射才干有限，要求试样薄，这就使试样制备任务较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。衍射花样的分类：衍射花样的分类： 1斑点花样：平行入射束与单晶作斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑点状花样；主要用于确定第二用产生斑点状花样；主要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅构造、取向关象、孪晶、有序化、调幅构造、取向关系、成象衍射条件；系、成象衍射条件； 2菊池线花样：平行入射束经单晶非

4、菊池线花样：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量，随之又遭到弹弹性散射失去很少能量，随之又遭到弹性散射而产生线状花样；主要用于衬度性散射而产生线状花样；主要用于衬度分析、构造分析、相变分析以及晶体的分析、构造分析、相变分析以及晶体的准确取向、布拉格位置偏移矢量、电子准确取向、布拉格位置偏移矢量、电子波长的测定等；波长的测定等； 3会聚束花样：会聚束与单晶作用产会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以用来确定晶体试生盘、线状花样；可以用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。间群以及晶体缺陷等。 斑点花样的构成原理、实验方法

5、、指数标定、斑点花样的构成原理、实验方法、指数标定、花样的实践运用。菊池线花样和会聚束花样只作花样的实践运用。菊池线花样和会聚束花样只作初浅的引见。初浅的引见。 本章重点2.1. 衍射几何衍射几何2.1.1. 晶体构造与空间点晶体构造与空间点阵阵 空间点阵构造基空间点阵构造基元晶体构造元晶体构造晶面：晶面：hkl,hkl 用面用面间距和晶面法向来表示间距和晶面法向来表示晶向晶向: uvw, 晶带：平行晶体空间同一晶带：平行晶体空间同一晶向的一切晶面的总称晶向的一切晶面的总称 ，uvw2.1.2. Bragg定律定律2d sinq = l, 由于由于 sinq =l/2d1 , 所以所以 2d这

6、阐明，对于给定的晶体样品，只需这阐明，对于给定的晶体样品，只需当入射波产足够短时，才干产生衍射当入射波产足够短时，才干产生衍射。而对于电镜的照明光源高能电子。而对于电镜的照明光源高能电子束来说，比束来说，比X射线更容易满足。通常射线更容易满足。通常的透射电镜的加速电压为的透射电镜的加速电压为100200kV，即电子波的波长为，即电子波的波长为10-3nm数量级，数量级，而常见的晶体的晶面间距为而常见的晶体的晶面间距为10-1数量数量级，于是：级，于是：Sin=/2d10-2= 10-2rad1 这阐明，电子衍射的衍射角总是非常小的，这是它的花样特征之所以区别于X射线衍射的主要缘由。二、倒易点阵

7、与爱瓦尔德图解法 电子衍射斑点本质上就是与晶体相对应的倒易点阵中的某一截面上阵点陈列的像。所以有必要将前面学过的倒易点阵的根本知识再复习一下。abcc*a*b*一倒易点阵的定义假设晶体点阵用三个晶轴矢量a、b、c表示，其相应的倒易点阵可以用a*、b*、c*三个矢量来表示，a*、b*、c*的长度a*、b*、c*为倒易点阵三个棱的长度，倒易点阵与其相应晶体点阵间的根本关系是：a*a=b*b= c*c=1这个根本关系给出了倒易基矢量的方向和长度。a*b=a*c=b*a= b*c= c*a= c*b= 0 倒易点阵中任一倒易点的位置用矢量r*hkl或g hkl 可表示为： ghkl= h a* + k

8、 b* + l c* h、k、l为正点阵中的晶面指数 上式阐明，倒易矢量的上式阐明，倒易矢量的ghkl垂直于正点阵中的同垂直于正点阵中的同名晶面名晶面 (hkl)，或平行于它的法向，或平行于它的法向Nhkl；倒易点阵；倒易点阵中的一个点代表的是正点阵中的一组晶面。中的一个点代表的是正点阵中的一组晶面。倒易点阵的性质 正点阵中，晶面正点阵中，晶面 (hkl)的面间距的面间距dhkl是其同是其同名倒易矢量名倒易矢量ghkl长度的倒数长度的倒数 即：即： dhkl =1/ghkl 对于正交点阵，有：对于正交点阵，有： a*a, b*b, c*c; a*=1/a ；b*=1/b；c*=1/c 二爱瓦尔

9、德球图解法 在了解了倒易点阵的根底上，我们便可以经过爱瓦尔德球图解法将布拉格定律用几何方式直观地表达出来。 在倒易空间中，画出衍射晶体的倒易点阵，以倒易原点O*为端点作入射波的波矢量k(即图中的矢量 *)，该矢量平行于入射束方向，长度等于波长的倒数，即： k=1/NhklGdq10gKKKKgO图2-1 反射球作图法O*Dhkl1/A 以O为中心，1/为半径作一个球，这就是爱瓦尔德球或称反射球。此时假设有倒易阵点G指数为hkl正好落在爱瓦尔德球的球面上，那么相应的晶面组hkl与入射束方向必满足布拉格条件，而衍射束的方向就是OG，或者写成衍射波的波矢量k，其长度也等于反射球的半径1/。 根据倒易

10、矢量的定义，O*G=g，于是我们得到 k-k=g (10-7)由上图的简单分析即可证明，式(10-7)与布拉格方程是完全一致的。 由O向O*G作垂线，垂足为D。由于g平行于(hkl晶面的法向Nhkl,所以OD就是正空间中(hkl)晶面的方位，假设它与入射束方向的夹角为，那么有：qqqsin2/1,/1sin2/sin*dkdgkgOODO故有由于同时，由图可知，k与k的夹角即衍射束与透射束的夹角等于2 ，这与布拉格定律的结果也是一致的。 上图中应留意矢量ghkl的方向，它和衍射晶面的法线方向一致。由于曾经设定矢量ghkl的模是衍射晶面的面间距的倒数，因此位于倒易空间中的ghkl矢量具有代表正空

11、间中(hkl)衍射晶面的特性，所以它又叫作衍射晶面矢量。 爱瓦尔德球内的三个矢量k、k和ghkl 清楚地描画了入射束、衍射束和衍射晶面之间的相对关系。在以后的电子衍射分析中，将经常运用爱瓦尔德球图解法这个有效的工具。 在作图过程中，首先规定了爱瓦尔德球的半径为1/，又由于 ghkl1/dhkl,由于这两个条件，使爱瓦尔德球本身已置倒易空间中去了。在倒易空间中任一ghkl矢量就是正空间中hkl)晶面代表，假设能记录到各ghkl矢量的陈列方式，就可以经过坐标变换推测出正空间中各衍射晶面间的相对方位，这就是电子衍射分析要处理的主要问题。三、电子衍射的根本公式和产生衍射的根本公式一衍射的根本公式 电子

12、衍射操作是把倒易点阵的图像经过空间转换并在正空间中记录下来。用底片录下的图像称为衍射花样。可以以为OO*G和OOG类似。由于从样品究竟片的间隔L是知的，故或 Rd=L二产生衍射的充要条件 满足布拉格方程只是产生衍射的必要条件，这是由于衍射束的强度和构造振幅的平方成正比。假设构造因子等于零，那么即使满足布拉格条件，也不能在衍射方向上记录到衍射束的强度，因此，要使衍射可以产生，还必需保证构造因子不等于零。四、零层倒易面在正点阵中，同时平行于某一晶向uvw的一组晶面构成一个晶带，而这一晶向称为这一晶带的晶带轴。以下图为正空间中晶体的uvw晶带及其相应的零层倒易截面经过倒易原点。正空间倒空间uvwr)

13、(111lkh)(222lkh)(333lkh111lkhg222lkhg333lkhg图2-3 晶带正空间与倒空间对应关系图O*(uvw)*N1N2N3五、规范电子衍射花样六、偏离矢量xyz1t2tDD2tt221 t11 tDDt2D1t1t图2-12 各种晶形相应倒易点宽化情形小立方体倒易空间的强度分布球盘针状 各种晶形相应的倒易点宽化的情况各种晶形相应的倒易点宽化的情况 小立方体小立方体 六角形星芒六角形星芒 小球体小球体 大球加球壳，大球加球壳， 盘状体盘状体 杆杆 针状体针状体 盘盘 参见图参见图2-12 问题问题 为什么为什么Ewald球与倒易面相球与倒易面相 切会有很多斑点切会

14、有很多斑点?七、电子显微镜中的电子衍射一磁转角二有效相机常数 为此，我们必需在三个透镜的电流都固定的条件下，标定它的相机常数，使R和g之间坚持确定的比例关系。目前的电子显微镜，由于计算机引入了控制系统，因此相机常数及放大倍数都随透镜激磁电流的变化而自动显示，并直接曝光在底片边缘。三、选区电子衍射 获取衍射花样的方法是光阑选区衍射和微束选区衍射，前者多在5平方微米以上，后者可在0.5平方微米以下，我们这里主要讲述前者。 光阑选区衍射是是经过物镜象平面上插入选区光阑限制参与成象和衍射的区域来实现的。 另外，电镜的一个特点就是可以做到选区衍射和选区成象的一致性。A B1-物镜2-背焦面3-选区光阑4

15、-中间镜5中间镜像平面6-物镜像平面BA选区电子衍射原理图 上图为选区电子衍射的原理图。入射电子束经过样品后，透射束和衍射束将会集到物镜的背焦面上构成衍射花样，然后各斑点经干涉后重新在像平面上成像。图中上方程度方向的箭头表示样品，物镜像平面处的箭头是样品的一次像。假设在物镜的像平面处参与一个选区光阑，那么只需AB范围的成像电子可以经过选区光阑，并最终在荧光屏上构成衍射花样。这一部分的衍射花样实践上是由样品的AB范围提供的。选区光阑的直径约在20300微米之间，假设物镜放大倍数为50倍，那么选用直径为50微米的选区光阑就可以套取样品上任何直径d=1微米的构造细节。 选区光阑的程度位置在电镜中是固

16、定不变的，因此在进展正确的选区操作时，物镜的像平面和中间镜的物平面都必需和选区光阑的程度位置平齐。即图像和光阑孔边缘都聚焦明晰，阐明它们在同一平面上。假设物镜的像平面和中间镜的物平面重合于光阑的上方或下方，在荧光屏上仍能得到明晰的图像，但因所选的区域发生偏向而使衍射斑点不能和图像一一对应。 由于选区衍射所选的区域很小，因此能在晶粒非常细小的多晶体样品中选取单个晶粒进展分析，从而为研讨资料单晶体构造提供有利的条件。书中图1017a为基体和条状新相共同参与衍射的结果，而1017b为只需基体参与衍射的结果。 选区衍射操作步骤：选区衍射操作步骤： 为了尽能够减小选区误差，应遵照如下操为了尽能够减小选区

17、误差，应遵照如下操作步骤：作步骤： 1. 插入选区光栏，套住欲分析的物相，调整插入选区光栏，套住欲分析的物相，调整中间镜电流使选区光栏边缘明晰，此时选区中间镜电流使选区光栏边缘明晰，此时选区光栏平面与中间镜物平面生重合；光栏平面与中间镜物平面生重合； 2. 调整物镜电流，使选区内物象明晰，此时调整物镜电流，使选区内物象明晰，此时样品的一次象正好落在选区光栏平面上，即样品的一次象正好落在选区光栏平面上，即物镜象平面，中间镜物面，光栏面三面重合；物镜象平面，中间镜物面，光栏面三面重合； 3. 抽出物镜光栏，减弱中间镜电流，使中间镜物平面移到物镜背焦面，荧光屏上可察看到放大的电子衍射花样 4. 用中

18、间镜旋钮调理中间镜电流，使中心斑最小最园，其他斑点明锐，此时中间镜物面与物镜背焦面相重合。 5. 减弱第二聚光镜电流，使投影到样品上 的入射束散焦近似平行束，摄照30s左右八、单晶体电子衍射花样的标定 标定单晶电子衍射花样的目的是确定零层倒易截面上各ghkl矢量端点倒易阵点的指数，定出零层倒易截面的法向即晶带轴uvw，并确定样品的点阵类型、物相及位向。1、知晶体构造衍射花样的标定1丈量接近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点间隔R1，R2，R3，晶带定律晶带定律rg =0，狭义晶带定律，狭义晶带定律，倒易矢量与倒易矢量与r垂直，它们垂直，它们构成过倒易点阵原点的倒构成过倒易点阵原点的倒易平面易平面

19、rgN，广义晶带定律，广义晶带定律,倒倒易矢量与易矢量与r不垂直。这时不垂直。这时g的端点落在第非零层倒易的端点落在第非零层倒易结点平面。结点平面。注：书上为第N层不妥，第1层的N值可以为2。uvwrNlwkvhu0lwkvhugg/g0g图2-6 与 的关系表示图gr*)(Nuvw*0)(uvw思索题1： 知两g1、g2，均在过原点的倒易面上，求晶带轴r的指数UVW思索题2：求两晶带轴构成的晶面练习 二维倒易面的画法 以面心立方 (321)*为例.1 试探法求(H1K1L1)及与之垂直的(H2K2L2), (1 -1 -1), (2 -8 10)；.2 求g1/g2, 画g1,g2；.3 矢

20、量加和得点(3 9 9),由此找出(1 3 3), (2 6 6)；.4 反复最小单元。2.1.4. 衍射花样与倒易面衍射花样与倒易面 (P22,图2-7), 平行入射束与试样作用产生衍射束,同方向衍射束经物镜作用于物镜后焦面会聚成衍射斑.透射束会聚成中心斑或称透射斑.)(lkh2q2q2qf入射束试样物镜后焦面象平面图2-7 衍射花样构成表示图( (图图2-8), Ewald2-8), Ewald图解法图解法: : A: A:以入射束与反射面的交点为原点以入射束与反射面的交点为原点, ,作半作半径为径为1/1/的球的球, ,与衍射束交于与衍射束交于O O* *. . B: B:在反射球上过在

21、反射球上过O O* *点画晶体的倒易点阵点画晶体的倒易点阵; ; C: C:只需倒易点落在反射球上只需倒易点落在反射球上,即能够产即能够产生衍射生衍射. .112qd1oo GG RL试样入射束厄瓦尔德球倒易点阵底板图2-8 电子衍射花样构成表示图 K-K0=g r/f=tg2qsin2q2sinq = l/d r=fl/d , r=flg R=Mr, R=Mfl/d=Ll/d L=Mf, 称为相机常数 衍射花样相当于倒易点阵被反射球所截的二维倒易面的放大投影. 从几何观念看，倒易点阵是晶体点阵的另一种表达式，但从衍射观念看，有些倒易点阵也是衍射点阵。BraggBragg定律是必要条件定律是必

22、要条件, ,不充分不充分, , 如面心立方如面心立方(100),(110), (100),(110), 体体心立方心立方(100),(210)(100),(210)等等yxzAnr)(a0KgKnrABC)(b图2-9 相邻两原子的散射波r=xa+yb+zcr=xa+yb+zcd=r(lKg-lK0)d=r(lKg-lK0) f=2pd/l=2p r(Kg-K0) f=2pd/l=2p r(Kg-K0) Fg=fnexp(ifn) Fg=fnexp(ifn)=fnexp2p r(Kg-K0)=fnexp2p r(Kg-K0)=fnexp2p r(hxn+kyn+lzn)=fnexp2p r(h

23、xn+kyn+lzn)利用欧拉公式改写利用欧拉公式改写Fg2=fncos2p Fg2=fncos2p (hxn+kyn+lzn)2+fnsin2p (hxn+kyn+lzn)2+fnsin2p (hxn+kyn+lzn)2(hxn+kyn+lzn)2常用点阵的消光规律常用点阵的消光规律 简单简单 无无 面心点阵面心点阵Al,Cu h,k,l 奇偶混合奇偶混合 体心点阵体心点阵a-Fe, W,V h+k+l=奇数奇数 hcp(Mg,Zr) h+2K=3n 和是奇和是奇数数Pay attention 当赋予倒易点以衍射属性时，倒易点的大小与外形与晶体的大小和外形有关，并且当倒易点偏离反射球为s时，

24、仍会有衍射发生，只是比s=0时弱。 把晶体视为假设干个单胞组成，且单胞间的散射也会发生干涉作用。 设晶体在x,y,z方向的边长分别为t1,t2,t3, (P25,图210，211) s=0, 强度最大；s=1/t,强度为0.oxyzoabcnr1t2t3t图2-10 计算晶体尺寸效应单胞表示图2g2)(isGt1sit2图2-11 沿 方向 或 分布图2g2)(isGis各种晶形相应的倒易点宽化的情况各种晶形相应的倒易点宽化的情况小立方体小立方体 六角形星芒六角形星芒小球体小球体 大球加球壳，大球加球壳，盘状体盘状体 杆杆针状体针状体 盘盘 参见图参见图2-12问题问题为什么为什么Ewald球

25、与倒易面相球与倒易面相切会有很多斑点切会有很多斑点?xyz1t2tDD1tt121 t11 tDDt1D1t1t图2-12 各种晶形相应倒易点宽化情形晶形小立方体倒易空间的强度分布球盘针状衍射束入射束倒易杆厄瓦尔德球倒易空间原点强度恣意单位图2-14 薄晶的倒易点拉长为倒易杆产生衍射 的厄瓦尔德球构图2.2. 实验方法实验方法 获取衍射花样的方法是获取衍射花样的方法是光阑选区衍射和微束选区光阑选区衍射和微束选区衍射，前者多在衍射，前者多在5平方微米平方微米以上，后者可在以上，后者可在0.5平方微平方微米以下，我们这里主要讲米以下，我们这里主要讲述前者。述前者。 光阑选区衍射是是经过光阑选区衍射

26、是是经过物镜象平面上插入选区光物镜象平面上插入选区光阑限制参与成象和衍射的阑限制参与成象和衍射的区域来实现的。区域来实现的。 另外，电镜的一个特点另外，电镜的一个特点就是可以做到选区衍射和就是可以做到选区衍射和选区成象的一致性。选区成象的一致性。图2-16选区成象图2-17选区衍射选区衍射操作步骤：选区衍射操作步骤： 为了尽能够减小选区误差为了尽能够减小选区误差，应遵照如下操作步骤：，应遵照如下操作步骤：1. 插入选区光栏，套住欲分析插入选区光栏，套住欲分析的物相，调整中间镜电流使选的物相，调整中间镜电流使选区光栏边缘明晰，此时选区光区光栏边缘明晰，此时选区光栏平面与中间镜物平面生重合栏平面与

27、中间镜物平面生重合；2. 调整物镜电流，使选区内物调整物镜电流，使选区内物象明晰，此时样品的一次象正象明晰，此时样品的一次象正好落在选区光栏平面上，即物好落在选区光栏平面上，即物镜象平面，中间镜物面，光栏镜象平面，中间镜物面，光栏面三面重合；面三面重合；3. 抽出物镜光栏，减弱中间镜电流，使中间镜物平面移到物镜背焦面，荧光屏上可察看到放大的电子衍射花样4. 用中间镜旋钮调理中间镜电流，使中心斑最小最园，其他斑点明锐，此时中间镜物面与物镜背焦面相重合。 5. 减弱第二聚光镜电流，使投影到样品上 的入射束散焦近似平行束，摄照30s左右l选区误差l 角度较正：像和谱所运用的中间镜电流不同，旋转角不同

28、。l 物镜球差：Csa3l 物镜聚焦：Dal 后两种引起的总位移 h= Csa3 Da2.3电子衍射花样指数标定电子衍射花样指数标定 花样分析分为两类，一是花样分析分为两类，一是构造知，确定晶体缺陷及有关构造知，确定晶体缺陷及有关数据或相关过程中的取向关系；数据或相关过程中的取向关系；二是构造未知，利用它鉴定物二是构造未知，利用它鉴定物相。指数标定是根底。相。指数标定是根底。 2.3.1 多晶体电子衍射花样的产生多晶体电子衍射花样的产生 及其几及其几 何特征何特征1. 1. 花样花样 与与X X射线衍射法所得花样的几何特征类似，射线衍射法所得花样的几何特征类似，由一系列不同半径的同心园环组成，

29、是由辐照由一系列不同半径的同心园环组成，是由辐照区内大量取向杂乱无章的细小晶体颗粒产生，区内大量取向杂乱无章的细小晶体颗粒产生，d d值一样的同一值一样的同一(hkl)(hkl)晶面族所产生的衍射束，构晶面族所产生的衍射束，构成以入射束为轴，成以入射束为轴，2q2q为半顶角的园锥面，它与为半顶角的园锥面，它与照相底板的交线即为半径为照相底板的交线即为半径为R=Ll/dR=Ll/dK/dK/d的园环。的园环。R R和和1/d1/d存在简单的正比关系存在简单的正比关系对立方晶系：对立方晶系：1/d2=1/d2=h2+k2+l2h2+k2+l2/a2/a2N/a2N/a2经过经过R2R2比值确定环指

30、数和点阵类型。比值确定环指数和点阵类型。2. 2. 分析方法分析方法A)晶体构造知：测R、算R2、分析R2比值的递增规律、定N、求(hkl)和a 。 如知K,也可由d=K/R求d对照ASTM求(hkl)。B)晶体构造未知：测R、算R2、Ri2R12，找出最接近的整数比规律、根据消光规律确定晶体构造类型、写出衍射环指数(hkl)，算a . 如知K,也可由d=K/R求d对照ASTM求(hkl)和a,确定样品物相。3.3.主要用途主要用途知晶体构造，标定相机常数，普通用Au, FCC, a=0.407nm，也可用内标。物相鉴定：大量弥散的萃取复型粒子或其它粉末粒子2.3.2 单晶体电子衍射花样的单晶

31、体电子衍射花样的 产生用其几何特征产生用其几何特征微区晶体分析往往是单晶或为数不多的几个单晶1.1.花样特征花样特征规那么陈列的衍射斑点。它是过倒易点阵规那么陈列的衍射斑点。它是过倒易点阵原点的一个二维倒易面的放大像。原点的一个二维倒易面的放大像。R RKgKg大量强度不等的衍射斑点。有些并不准确大量强度不等的衍射斑点。有些并不准确落在落在EwaldEwald球面上仍能发生衍射，只是斑球面上仍能发生衍射，只是斑点强度较弱。倒易杆存在一个强度分布。点强度较弱。倒易杆存在一个强度分布。2 2、花样分析、花样分析义务：在于确定花样中斑点的指数及其晶带义务：在于确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向轴方向

32、UVWUVW，并确定样品的点阵类型和位，并确定样品的点阵类型和位向。向。方法：有三种方法：有三种 指数直接标定法、比值法指数直接标定法、比值法( (偿试校核法偿试校核法) )、规范衍射图法、规范衍射图法选择接近中心透射斑且不在一条直线上的斑选择接近中心透射斑且不在一条直线上的斑点，丈量它们的点，丈量它们的R R，利用，利用R2R2比值的递增规律比值的递增规律确定点阵类型和这几个斑点所属的晶面族指确定点阵类型和这几个斑点所属的晶面族指数数(hkl)(hkl)等等(1)、指数直接标定法：知样品和相机 常数 可分别计算产生这几个斑点的晶面间距并与规范d值比较直接写出(hkl)，(P32例,图224)

33、。也可事先计算R2R1，R3R1，和R1、R2间夹角，据此进展标定(P32例,图224)。2333lkh 图2-24 b能使斑点花样指数化 的两个特征量222lkh111lkh111lkh222lkh333lkh11R2R202413311111100013320482 图2-24 C花样指数标定的结果(2)、比值法(偿试校核法)：物相未知根据R比值查表(例P31)或R2比值取(h1k1l1), (h2k2l2),再利用R之间的夹角来校验。任取(h1k1l1)，而第二个斑点的指数(h2k2l2),应根据R1与R2之间的夹角的丈量值能否与该两组晶面的夹角相苻来确定。夹角见公式附3根据矢量加和公式

34、，求出全部的斑点指数。R3R1R2， R3R3任取不在一条直线上的两斑点确定晶带轴指数011211411000002004ACDB 图例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样例例1：上图是由某低碳合金钢薄膜样品的区域：上图是由某低碳合金钢薄膜样品的区域记录的单晶花样，以些阐明分析方法：记录的单晶花样，以些阐明分析方法：选中心附近选中心附近A、B、C、D四斑点，四斑点，测得测得RA7.1mm，RB10.0mm，RC12.3mm，RD21.5mm，同时用量角器测得，同时用量角器测得R之间的夹角分别为之间的夹角分别为(RA, RB)900, (RA, RC)550, (RA, RD)710,求得求得R2比

35、值为比值为2：4：6：18，RB/RA=1.408, RC/RA=1.732, RB/RA=3.028,阐明样品该区阐明样品该区为体心立方点阵为体心立方点阵,A斑斑N为为2，110,假定假定A为为(110)。B斑点斑点N为为4，阐明属于，阐明属于200晶面族，晶面族，选选200，代入晶面夹角公式得，代入晶面夹角公式得f450，不，不符，发现符，发现002相符相符lRC= RARB，C为121，N6与实测R2比值的N一致，查表或计算夹角为54.740,与实测的550相符，RE2RB,E为004RDRARE114，查表或计算110与114的夹角为70.530,依此类推。l知K14.1mmA, d=

36、K/R, dA=1.986A(2.808), dB=1.410A(2.820), dC=1.146A(2.808), dD=0.656A(2.783), (a)l上图由底版负片描制的，采用右手定那么选取g1=gB=(002), g2=gA=(1-10),l求得B110课堂练习：课堂练习：Al,FCC,a=4.4049,RA=RB=16.2,Rc=26.5,( RA RB)=70.50, ( RA RC)=35.50, 求求A、B、C等的指数及等的指数及UVW，Ll及误差。及误差。 普通要有几套斑点才干分析未知物相： (P33表22)衍射花样为平行四边形，七个晶系均可， 正方形，能够为四方或立方

37、 六角形，能够晶系为六方，三角、立方 假设上述三个花样均由同一试样同一部位产生，那么 此晶体只能属于立方晶系3规范衍射图法 二维倒易面的画法 面心立方(321)*a、试探法求(H1K1L1)及与之垂直的(H2K2L2), (1 -1 -1), (2 -8 10)b、求|g1|/|g2|, 画g1,g2c、矢量加和得点(3 -9 9),由此找出(1 3 3), (2 6 6)d、反复最小单元2.3.3 单晶花样的不独一性单晶花样的不独一性1表现方式 同一衍射花样有不同的指数化结果2、产生缘由： 头两个斑点的恣意性 二次对称性 巧合不独一性，常出现于立方晶系的中高指数，如(352)和(611)，(

38、355)和(173)3、影响：物相分析，可不思索；但作取向关系、计算缺陷矢量分析时必需思索。4、消除方法 转动晶体法，让和斑点自洽上交编书，P79 借助复杂电子衍射花样分析，如双晶带衍射花样、高阶劳厄带花样分析。 2.4复杂电子衍射花样分析复杂电子衍射花样分析简单花样：单质或均匀固溶体的散射，由近似平行于B的晶带轴所产生复杂花样：在简单花样中出现许多“额外斑点，分析目的在于辩认额外信息，排除干扰。2.4.1 2.4.1 双晶带引起的斑点花样双晶带引起的斑点花样缘由：缘由：EwaldEwald球是一个有一定曲率球是一个有一定曲率的球面，能够使两个晶带轴指数相的球面，能够使两个晶带轴指数相差不大的

39、晶带的差不大的晶带的0 0层倒易面同时与层倒易面同时与球面相截，产生分属于两个晶带的球面相截，产生分属于两个晶带的两套衍射斑点。产生些情况必需具两套衍射斑点。产生些情况必需具备的条件为：备的条件为：r1,r2r1,r2夹角很小；夹角很小；g1.r2 0, g2.r10g1.r2 0, g2.r10景象：一边一套衍射斑景象：一边一套衍射斑P36P36，图，图2 22727标定方法：同简单花样。验证标定标定方法：同简单花样。验证标定结果采用上述必备条件。结果采用上述必备条件。图2-27 铁素体电子衍射花样2.4.22.4.2高阶劳厄带高阶劳厄带成因：当晶体点阵常数较大即成因：当晶体点阵常数较大即倒

40、易面间距较小，晶体试样较倒易面间距较小，晶体试样较薄即倒易点成杆状，或入射束薄即倒易点成杆状，或入射束不严厉平行于低指数晶带轴时，不严厉平行于低指数晶带轴时，加之加之EwaldEwald球有曲率，导致球可同球有曲率，导致球可同时与几层相互平行的倒易面上的时与几层相互平行的倒易面上的倒易杆相截，产生与之相就的几倒易杆相截，产生与之相就的几套衍射斑点重叠的衍射花样套衍射斑点重叠的衍射花样P39P39，图图2 230(B/uvw)30(B/uvw)，2 231(B31(B不不平行于平行于uvw)uvw)。标定方法：采用前述的广义晶带标定方法：采用前述的广义晶带定律，利用定律，利用P191P191面图

41、或自行绘制面图或自行绘制P40P40，图，图2 232322.4.3二次衍射二次衍射原理：电子经过晶体时，产生原理：电子经过晶体时，产生的较强，它们经常可以作为新的较强，它们经常可以作为新的入射线，在晶体中再次产生的入射线，在晶体中再次产生衍射。衍射。P45，图，图240景象：重合：强度反常；不重景象：重合：强度反常；不重合：多出斑点或出现合：多出斑点或出现“制止斑制止斑点点P47，图，图242，243场所：多发生在两相合金衍射场所：多发生在两相合金衍射花样内，如基体与析出相；同花样内，如基体与析出相；同构造不同方位的晶体之间，如构造不同方位的晶体之间，如孪晶，晶界附近；同一晶体内孪晶，晶界附

42、近；同一晶体内部部判别：二次衍射原因于花样的对称性，P49所以可以经过将试样绕强衍射斑点倾斜10左右以产生双束条件，即透射束和一去强衍射束。假设原因于二次衍射，在双束条件政斑点就会消逝；假设部分强度原因于这种作用，强度就会减弱。也可用二次衍射斑构成中心暗场象来区分，如晶界会亮。2.4.4孪晶孪晶原理：在凝固、相变和再结晶变形原理：在凝固、相变和再结晶变形过程中，晶体内的一部分相对于基过程中，晶体内的一部分相对于基体按一定的对称关系生长，即构成体按一定的对称关系生长，即构成孪晶。如以孪晶面为镜面反映，或孪晶。如以孪晶面为镜面反映，或以孪晶面的法线为轴，旋转以孪晶面的法线为轴，旋转60、90、120、180，多数为，多数为180，