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文档简介
1、色谱分析习题一、色谱基本理论及气相色谱1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中_的差别。A.沸点差, B.温度差, C.吸光度, D.分配系数。2、选择固定液时,一般根据_原则。A.沸点高低, B.熔点高低, C.相似相溶, D.化学稳定性。3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_。A. 调整保留值之比,B. 死时间之比,C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。4、气相色谱定量分析时_要求进样量特别准确。A.内标法;B.外标法;C.面积归一法。5、理论塔板数反映了 _。A.分离度; B.分配系数; C保留值; D柱的效能。6、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是_。A
2、热导池和氢焰离子化检测器; B火焰光度和氢焰离子化检测器;C热导池和电子捕获检测器; D火焰光度和电子捕获检测器。7、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?_A.改变固定相的种类 B.改变载气的种类和流速C.改变色谱柱的柱温D.(A)和(C)8、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽_。A.没有变化, B.变宽, C.变窄, D.不成线性9、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于 _A.样品中沸点最高组分的沸点B.样品中各组分沸点的平均值C.固定液的沸点D.固定液的最高使用温度10、对柱效能N,下列哪些说法正确_ _ _ A. 柱长愈长,柱效能大;B.塔板高
3、度增大,柱效能减小;C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同;D.组分能否分离取决于N值的大小。11、在气相色谱中,当两组分不能完全分离时,是由于_A 色谱柱的理论塔板数少 B 色谱柱的选择性差 C 色谱柱的分辨率低 D 色谱柱的理论塔板高度大12、在气相色谱分析中下列那个因素对理论塔板高度没有影响_。A 填料的粒度 B 载气的流速 C填料粒度的均匀程度 D组分在流动相中的扩散系数 E色谱柱长二、液相色谱1. 在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于_。A、分配色谱法 B、排阻色谱法C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中,试样混合物在_中被分离。A、检测器B、记录器C、色
4、谱柱D、进样器3.液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜?_A、0.5m B、0.45m C、0.6m D、0.55m4.在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作?_A、改变流动相的种类或柱长B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长5.在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在_范围内。A、1030cm B、2050m C、12m D、25m6.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力_A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相D、组分与组分7.液相色谱中通用型检测器是_A、紫外吸收检测器 B
5、、示差折光检测器C、热导池检测器 D、氢焰检测器8.在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检测器_A、 荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、紫外吸收检测器9.在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是_A、改变固定相种类 B、改变流动相流速C、改变流动相配比 D、改变流动相种类10.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了_A、恒温箱 B、进样装置C、程序升温 D、梯度淋洗装置11.在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是_A、贮液器 B、输液泵C、检测器 D、温控装置12.高效液相色谱仪的紫外检测器与普通紫外可见分光光度计完全不同的部件
6、是_A、流通池 B、光源C、分光系统 D、检测系统13.高效液相色谱仪中高压输液系统不包括_A、贮液器 B、高压输液泵C、过滤器 D、梯度洗脱装置 E、进样器14.用液相色谱法分离长链饱和烷烃的混合物, 应采用下述哪一种检测器?A紫外吸收检测器;B示差折光检测器;C荧光检测器; D电化学检测器。15.液液色谱法中的反相液相色谱法,其固定相、流动相和分离化合物的性质分别为:A非极性、极性和非极性;B极性、非极性和非极性;C极性、非极性和极性;D非极性、极性和离子化合物。16.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68,若要使它们完全分离,则柱长 (m) 至少应为:A.0.5; B
7、. 2; C5; D9。四、计算题 1. 测得石油裂解气色谱图(前四个组分衰减14), 经测定各组分的fi值及从色谱流出曲线量出各组分峰面积分别为: 组分 空气 甲烷 二氧化碳 乙烯 乙烷 丙烯 丙烷 峰面积(mm2) 34 214 4.5 278 77 250 47.3校正因子(f')0.84 0.74 1.00 1.00 1.05 1.28 1.36 用归一化法定量, 求各组分的质量分数为多少? (空气为0.49;甲烷为0.27;二氧化碳为0.0077;乙烯为0.47;乙烷为0.34;丙烯为0.14;丙烷为0.028)2在某色谱柱上,二组分的相对保留值为1.211。若有效板高度为0
8、.1cm,为使此组分在该色谱柱上获得完全分离,求所需色谱柱的最低长度?(120cm)3正庚烷与正己烷在某色谱柱上的保留时间为94s和85s,空气在此柱上的保留时间为10s,所得理论塔板数为3900块,求此二化合物在该柱上的分离度?(1.57)4在一根2 m长的填充柱上,空气保留时间0.50 min 、正己烷保留时间3.50 min、 正庚烷保留时间4.10 min 计算正己烷,正庚烷的校正保留时间; 若正庚烷与正己烷的半峰宽均为0.25 min,分别计算两者在该色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度;求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。1. 解:W(空气)(fi'Ai)(f1'A1f
9、2'A2fN'AN) (0.84×34×4) (0.84×340.74×2141.0×4.51.0×278)×41.05×771.28×2501.36×47.3) 0.49甲烷为0.27;二氧化碳为0.0077;乙烯为0.47;乙烷为0.34;丙烯为0.14;丙烷为0.0282. 解:已知Heff=0.1cm, r21=1.211, R=1.5cm,近似为120cm 3解:已知n理=3900, t0=10s, t1=85s, t2=94s n理=16×(t1/w1)2 n理=16×(t2/w2)2 即3900=16×(85/w1)2 3900=16×(94/w2)2 求得w1=5.44s, w2=6.02s所以4. 解: t0=30s=0.50min, t已=3.50min=210s, t庚=4.10min=250s t己= t已t0= 3.500.50=3.00 min t庚= t庚t0= 4.100.50=3.60 min对正庚烷:W1/2(庚)0.25min n理=5.54×
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