乙醇镁的制备教材

1、乙醇镁的制备乙醇镁的制备任务&要求l学习乙醇镁实验室制备；l能介绍无水反应的原理、控制点；l熟悉试剂、仪器的使用功能和安装方法；l会进行仪器的清洗、烘干操作控制；l能进行试剂的脱水干燥操作控制；l会进行过程无水控制；l能测定产物的含量。乙醇的性质乙醇的性质l俗称酒精l结构简式：C2H5OHl相对分子质量： 46.07 l它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，有刺激性气味，易挥发。l储存在密封阴凉干燥保存l用途：溶剂；常用于医疗消毒等。镁的性质（镁的性质（Mg）l密度(20) 1.74 gcm3l熔点 649 l沸点 1090 l具有延展性，金属镁无磁性，有良好的热消散性。l

2、主要用于制造铝合金，镁作为合金元素可以提高铝的机械强度，改善机械加工及耐碱腐蚀性能。乙醇镁的性质乙醇镁的性质l分子式：C4H10MgO2l分子量：114.43l熔点：270 (分解)l闪点：33.9 l性状：白色粉末l溶解情况：难溶于乙醚和烃类，略溶于乙醇。分子筛操作分子筛操作l用马福炉烘干活化脱水，温度为350C，在常压下烘干8小时（如果有真空泵, 可在150C抽气情况下干燥5小时即可）。l活化后的分子筛在空气中冷至200C左右（约2分钟），立即保存于干燥器中； l分子筛脱附温度为150， 脱附时间为90分1：乙醇镁的制备：乙醇镁的制备1.1 乙醇镁制备反应原理及计算 Mg + 2 CH3C

3、H2OH(CH3CH2O)2Mg + H2I2设理论生成乙醇镁X242.4g114X24/2.4g=114/XX=11.4g理论生成11.4g乙醇镁1.2.1 仪器&试剂序号序号仪器仪器规格规格数量数量1烧杯250ml1个2量筒100ml1个3四口烧瓶250ml1个4球形冷凝管1支5温度计1001支6恒温磁力搅拌器、搅拌子1套7三通活塞1个8氮气球数个9抽滤瓶250ml1个10干燥管1个11控温探头1个12锥形瓶250ml1个1.2.2 仪器&试剂序号序号试剂试剂用量用量备注备注1镁粉2.4g干燥，没有被氧化2乙醇40ml无水3碘18mg无水，用作催化剂3氮气适量干燥4氯化钙适

4、量无水，用作干燥剂1.3 实验流程图干燥仪器干燥仪器搭实验装置搭实验装置装置抽装置抽真空、氮气置换真空、氮气置换加镁粉、无水乙醇、碘加镁粉、无水乙醇、碘开搅拌、加热回流开搅拌、加热回流控制温度在控制温度在80左右左右直到直到无气体产生无气体产生，继续反应，继续反应1h结束反应，称重，保存样品结束反应，称重，保存样品清理试验台及仪器清理试验台及仪器五、实验装置氮气球氮气球温度计温度计三通活塞三通活塞球形冷凝管球形冷凝管干燥管干燥管控温探头控温探头磁力搅拌装置磁力搅拌装置抽滤瓶抽滤瓶1.4 实验步骤1.干燥烧杯、量筒、四口烧瓶、球形冷凝管、三通活塞、抽滤瓶；2.搭装实验装置（在四口烧瓶上分别装好真

5、空搅拌器、温度计、球形冷凝管，冷凝管与干燥管相连，干燥管内装入干燥剂）；3.抽真空，将干燥的氮气通入反应器内，出去反应器内部的空气和水汽，连续操作三次；4.称取镁粉2.4g、量取40ml无水乙醇4放入反应器内，再称取18mg碘也放入到反应器内；5.开启冷却水和磁力搅拌，开始加热；6.当温度达到65时，有气泡产生，继续加热回流，控制反应温度在80左右；7.维持回流温度直到反应器内的镁粉完全反应，且无气泡产生，8.继续反应1h；9.反应结束，称重，保存样品至干燥器内；10.清理实验台及仪器。1.5 注意事项1.仪器、试剂必须保持干燥，烘干后需放在干燥箱内；2.反应器抽真空、充氮气时要连续操作三次；

6、3.注意各个仪器之间气密性，不要漏气，让空气进去；4.当温度达到65产生气泡时要防止反应器内压强过大；5.控制反应温度在80；6.样品需在干燥器内保存。2：乙醇镁含量检测：乙醇镁含量检测2.1 乙醇镁含量测定反应原理原理：乙醇溶液中的乙醇镁与水分解成乙醇和氢氧化镁，与浓度已知的HCl标准溶液进行定量反应。（CH3CH2O)2MgCH3CH2OH + Mg(OH)2水解Mg(OH)2 + 2HClMgCl2 +H2O2.2 试剂lHCl标准滴定溶液： 0.5mol/L(VHCl:VH2O=1:22.28)l甲基红指示剂1g/L2.3 操作步骤l量取50ml水于250ml锥形瓶中，滴加3滴甲基红指

7、示剂，用盐酸标准溶液滴定至红色，记录消耗的盐酸体积V1，作为空白实验；l精确称量0.2g乙醇镁（精确到0.0002g),用50ml水溶解于250ml锥形瓶，滴加3滴甲基红指示剂，用盐酸标准溶液滴定至红色，记录消耗的盐酸体积VX,平行滴定3次。2.4 计算计算乙醇镁的含量X如下：X=C*(VX-V1)*M/2m*100%C=盐酸标准溶液的物质的量的浓度；V1=空白实验滴定消耗的盐酸标准溶液；VX=实际滴定消耗的盐酸标准溶液；M=乙醇镁的相对分子质量114m=实际称量的乙醇镁的质量2.5 注意事项l浓盐酸量取时度数要正确，避免出现误差；l进行滴定操作时，不可滴加过快并且要充分摇晃；l记录消耗盐酸时

8、，不要出现俯视或仰视的情况；l每一步操作都要有实验记录。2.6.1 应急措施应急措施盐酸紧急情况：1.小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。2.皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟，可涂抹弱碱性物质，如肥皂水等。就医。3.眼睛接触： 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。4.吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。5.食入： 用水漱口，就医。2.6.2 应急措施应急措施镁粉紧急情况：1.镁粉受潮，易自燃、自爆：迅速用沙土掩埋；2.防止镁粉遇到火源；2.6.3 应急措施应急措施乙醇紧急情况：1.小量泄露：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可用大