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文档简介

1、常用试剂的调制方法1 酚酞指示剂:将 1g 克酚酞溶解在 100mL 乙醇中。2 定氮混合指示剂即甲基红 - 溴甲酚绿混合指示剂:将 0.5g 溴甲酚绿与 0.1g 甲基红溶解于 100mL95% (体积分数)的乙醇中,用稀氢氧化钠或稀盐酸调至蓝紫色( PH=4.5 )。3甲基橙指示剂:将 0.1g 克甲基橙溶解在 100mL 水中。4硬度指示剂:1g /L 钙镁指示剂或等效物, 1- ( 1- 羟基 -4- 甲基 -2- 苯基偶氮) -2- 苯酚 -4- 磺酸的水溶液。5铬酸甲溶液:称取 10 g 铬酸甲,溶解于 100mL 水中,搅拌下滴加硝酸银溶液至出现红棕色沉淀,过滤后使用。6铬酸甲指

2、示剂:5g 铬酸甲溶解在 100mL 水中。溴酚蓝指示剂:30mL 0.1mol/L 的 NaOH 溶液中加入 0.4g 溴酚蓝,即四溴酚磺酸酞。7甲基红指示剂:将 0.1g 克甲基红用 90% (体积分数)酒精溶解至 100mL 。8 磺基水杨酸钠指示剂:将 10g 克磺基水杨酸钠溶于 100mL 水中10g /L 淀粉指示剂:将 1g 可溶性淀粉加入少量冷水,调成糊状,将沸水倾入,充分搅拌后继续煮沸 5min ,保持最终体积为 100mL9 二苯胺磺酸钠指示剂:将 0.5g 克二苯胺磺酸钠溶解在 100mL 水中PH=3.5 的缓冲溶液:119g NaOH 用 500mL 水溶解后,缓慢加

3、入 1500mL 冰醋酸,最后用水冲稀至总体积为 6L 。10 PH=4 的缓冲溶液:0.05 mol/L 邻苯二甲酸氢钾的水溶液, 24 时其 PH=4.01 。11 PH=7 的缓冲溶液:0.02066mol/L 磷酸二氢钾和 0.02934mol/L 磷酸二氢钠水溶液, 24 时其 PH=7.00 。12 PH=10 的缓冲溶液:0.025mol/L 碳酸钠和 0.025 mol/L 碳酸氢钠水溶液, 24 时其 PH=10.00 。13 氨缓冲溶液:将 67.5 g 克分析纯氯化铵溶于 100mL 水中,加入 570mL 分析纯浓氨水( 15mol/L 浓度),用水稀至 1L 。14

4、0.1mol/L 盐酸(即旧称 0.1N 盐酸):量取 8.2mL 密度为 1190Kg /m 3 的分析纯盐酸,注入 1000mL 容量瓶中,用不含二氧化碳的水稀释至刻度,然后 用分析纯无水碳酸钠进行如下标定: 取分析纯无水碳酸钠置于 180 烘箱中烘两个小时后,放入干燥器内冷却。称取 0.1 0.15g 碳酸钠三份,分别置于三角瓶中,以 100mL 经煮沸的热水溶解,加入三滴甲基橙指示剂,用配制的 0.1mol/L 盐酸滴定至溶液由黄色变为微红色为终点。 C HCL2 =m × 1000/ ( 53.00 × V ) 式中 C HCL2 盐酸的浓度, mol/L ; m

5、 称取碳酸钠的质量, g ; 53.00 碳酸钠摩尔质量的二分之一, g/mol ;V 滴定时消耗盐酸溶液的体积, mL 。15 2mol/L 盐酸(即旧称 0.1N 盐酸):量取密度为 1190Kg /m 3 的分析纯盐酸 164mL ,徐徐注入 800mL 水的 1000mL 量筒中,待冷却后加水稀释至 1000mL 刻度。16 1 : 1 (体积比)盐酸:1 体积密度为 1190Kg /m 3 的分析纯盐酸,注入等体积水中。1720g /L 盐酸:量取 45.4mL 密度为 1190Kg /m 3 的分析纯盐酸,徐徐注入 800mL 水的 1000mL 量筒中,待冷却后加水稀释至 100

6、0mL 刻度。0.1/2mol/L 硫酸(既旧称 0.1N 硫酸):量取 2.7mL 密度为 1840Kg /m 3 的分析纯硫酸,徐徐注入已盛有 400mL 水的 1000mL 容量瓶中,待冷却至常温后,加水稀释至 1000mL 刻度。然后用分析纯无水碳酸钠进行如下标定,标定方法与前面标定 0.1mol/L 盐酸的方法相同182mol/L 硫酸(既旧称 4N 硫酸):量取 108mL 密度为 1840Kg /m 3 的分析纯硫酸,徐徐注入已盛有 800mL 水的 1000mL 容量瓶中,待冷却至常温后,加水稀释至 1000mL 刻度。190.1mol/L 硝酸(即旧称 0.1N 硝酸):2m

7、ol/L 硫酸(既旧称 0.1N 硫酸) 量取 6.25mL 密度为 1420Kg /m 3 的分析纯硫酸,徐徐注入已盛有 400mL 水的 1000mL 容量瓶中,待冷却至常温后,加水稀释至 1000mL 刻度。然后用分析纯无水碳酸钠进行如下标定,标定方法与前面标定 0.1mol/L 盐酸的方法相同。也可用 0.1mol/L 氢氧化钠进行标定。2060g/L H3BO3:60g 固体硼酸溶于含有 5mL 甲基红 - 溴甲酚绿混合指示剂水中体积至 1L ,用盐酸或稀氢氧化钠调至 PH=4.5 (溶液呈紫色),此溶液每毫升可大约吸收 104mg 氨泰氮。2120g硼酸溶液:将20g硼酸溶于热水(

8、约60 )中,冷却后稀至1L,并用稀盐酸或稀氢氧化钠调至PH=4.5 。2230%(体积分数)醋酸溶液:量取300mL冰醋酸,用水稀至1000Ml2mol/L乙酸(即旧称2N乙酸):量取118mL冰乙酸,用水稀至1000Ml230.1mol/L 氢氧化钠(即旧称0.1N氢氧化钠):称取4g分析纯氢氧化钠,溶于已煮沸并放冷的水中,弃去下面的碳酸钠沉淀物,取上层清液,用此水稀至1000Ml。此溶液浓度约为0.1mol/L ,准确浓度可用酚酞作指示剂,以前面 0.1mol/L 的盐酸标定。241mol/L氢氧化钠(即旧称1N氢氧化钠):将40g氢氧化钠溶于水中,冷却后稀至1L2520%(质量分数)氢

9、氧化钠溶液:将20g氢氧化钠溶于80g水中。氢氧化钠抽提液:10g氢氧化钠溶于1L 水中26碳酸钙标准液:准确称取1.7848g碳酸钙(优级纯),置于100mL烧杯中,滴加体积比为1 :1的盐酸使其溶解,加热煮沸片刻,冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀,此溶液每毫升含氧化钙( CaO )2mg270.1mol/L EDTA标准溶液:称取 37.2g 二级纯 EDTA 溶于水,并稀至 1000mL ,以优级纯碳酸钙进行标定。方法如下: 准确吸取 30mL 碳酸钙标准溶液,置于 300Ml 烧杯中,用水稀至 150mL 左右,滴加 200g /L 氢氧化钠至溶液 PH=12 ,过量

10、2mL ,加入少许钙指示剂,至溶液呈酒红色,用 EDTA 标准液滴定至溶液变为纯蓝色。 EDTA 标准溶液中 EDTA 的浓度 C EDTA ( mol/L )按下式计算: C EDTA =m/ ( 56.08 × V ) M 氧化钙的质量, mg ; V 滴定时消耗的 EDTA 标准溶液的体积, mL ; 56.08 氧化钙的摩尔质量, g/mol 。28亚甲蓝溶液(1mL 相当于0.01mmol 一价离子):每升中有 3.20g 试剂级亚甲蓝29化钾标准溶液:将14.0g化钾溶于少量水中,用水稀至100mL30季铵盐(QAS)溶液:500mL水中加入1.165g十六烷基三甲基溴花

11、铵。0.1/6 mol/L重铬酸钾(即旧称0.1N重铬酸钾)溶液:将重铬酸钾在130 的温度下烘烤3h,置于干燥剂中冷却,然后称取4.9036g 放在烧杯中,加水溶解,再转入1000mL容量瓶中,稀至刻度310.4/6mol/L重铬酸钾(即旧称0.4N重铬酸钾)溶液:将20g重铬酸钾溶于水中,用水稀至1L 。32焦磷酸钠碱抽提液:15g 焦磷酸钠和 7g 氢氧化钠溶于水中,密封保存50g/L磺基水杨酸溶液:5g磺基水杨酸加水溶解至100Ml实验一 泥浆性能的测定方法一、实验目的      1. 了解测定泥浆基本性能所用仪器结构及原理。 

12、0;   2. 掌握泥浆性能常用测定仪的使用与操作方法。 二、实验内容 1了解泥浆比重、 流变特性(粘度和切力)、滤失性能(失水量和泥饼厚度)、固相含量、含砂量、胶体率、pH值、润滑性等主要性能测定所用仪器的结构。2 测定上述性能的方法。 三、方法及步骤、(一)1002型比重称 1. 仪器     1002型比重称由泥浆杯1、横梁8、游动砝码6和支架5组成,在横梁上有调重管9和水平泡3,其结构如图1。 图1 泥浆比重称1. 泥浆杯;2.杯盖;3. 水平泡;4.刀架;5.支座;6. 游动砝码;7.挡臂;8. 横梁;9

13、. 调重管2. 测定步骤    校正比重称,先在泥浆杯中装满清水,盖好杯盖,使多余清水从盖上小孔溢出,擦干泥浆杯周围的水珠,把游码移到刻度1,如水平泡位于中间,则仪器是准确的;如水平泡不在中间,则可在调重管内取出或加入重物来调整。    倒出清水,擦干,将待测泥浆注入杯中,盖好杯盖,让多余泥浆溢出,擦净泥浆杯周围的泥浆,移动游码使横梁成水平状态(水平泡位于中间)。游码左侧所示刻度即为泥浆比重。(二)漏斗粘度计 1. ZMN型马式漏斗粘度计   仪器结构,ZMN型马式漏斗粘度计由锥体马式漏斗、六孔/cm(16目)滤网

14、和1000ml量杯组成,如图2。锥体上口直径152mm,锥体下口直径与导流管直径4.76mm,锥体长度305mm,漏斗总长356mm,筛底以下的漏斗容积1500ml。   用手握住漏斗呈直立位置,食指堵住导流管出口。取被测泥浆试样,经滤网注于漏斗锥体内直到泥浆的水平面至达筛网底面止(此刻刚好是1500ml)。放开食指,同时启动秒表记时,直到观察标准946ml量杯刻线时止,记录流出泥浆的秒数,以秒数记录漏斗粘度结果。   校验, 马式漏斗使用一段时间后,必须进行必要的校验,其校验方法按使用方法步骤进行。在21±3条件下将清水1500ml注于漏斗内

15、,若流出946ml(1夸脱)的清水为26±0.5秒,或流出1000ml的清水为28±0.5秒,即为合格。2. 苏式野外漏斗粘度计    仪器结构,该粘度计由漏斗和量筒组成。构造如图3。量筒由隔板分成两部分,大头为500ml,小头为200ml,漏斗下端是直径为5mm,长为100mm的管子。图3 苏式野外漏斗粘度计1.漏斗;2. 管子;3. 量杯;4.筛网;5.泥浆杯    测定步骤,将漏斗呈垂直,用手握紧并用食指堵住管口。然后用量筒两端,分别装200ml和500mlN泥浆倒入漏斗。将量筒500ml一端朝上放在漏斗下面

16、,放开食指,同时启动秒表记时,记录流满500ml泥浆所需的时间,即为所测泥浆的粘度。    仪器使用前,应用清水进行校正。该仪器测量清水的粘度为15±0.5秒。若误差在±1秒以内,可用下式计算泥浆的实际粘度。(三)ZNN型旋转粘度    ZNN型旋转粘度计有手摇两速、电动两速和电动六速三种。主要用于测量泥浆的流变参数。电动六速旋转粘度计仪器结构如图4所示。1. 仪器结构 动力部分双速同步电机转速  750转/分  1500转/分电机功率     

17、     7.5 瓦、15瓦电源             220伏±10%  50Hz 变速部分可变六速,转速分别为3 6 100 200 300 600转/分 测量部分扭力弹簧、刻度盘与内外筒组成测量系统。内筒与轴锥度配合,外筒卡口联接。 支架部分采用托盘升降被测容器。2. 工作原理    液体放置在两个同心圆筒的环隙空间内,电机经过传动装置带动外筒恒速旋转,借助于被测液体的粘滞性作用

18、于内筒一定的转矩,带动与扭力弹簧相连的内筒一个角度。该转角的大小与液体的粘性成正比,于是液体的粘度测量转换为内筒转角的测量。3. 操作程序A.准备   将仪器与电源相接,启动马达,变更调速杆位置。检查传动部分运转是否良好,有无晃动与杂音,以及调速机构是否灵活可靠。   卸下外筒,检查内筒是否上紧,内外筒表面有无杂务,是否清洁。检查无误后,再将外筒装好。   按下键钮,以300转/分和600转/分观察外筒的偏摆量,如偏摆量大于0.5mm,则取下外筒,三卡口调换重装。   检查刻度盘0位,如刻度盘0位不对指针,松开固定

19、螺钉,调0后将螺丝固紧。B.操作    将刚搅拌好的泥浆倒入样品杯刻度线处(350毫升),立即放置于托盘上,上升托盘使液面至外筒刻度线处。拧紧手轮,固定托盘。如用其它样品杯,筒底部与杯底之间不应低于1.3mm。     迅速从高速到低速进行测量,待刻度盘读数稳定后,分别记录各转速下的读数。    测静切力时,应先用600转/分搅拌10秒,静置10秒钟后将变速手把置于3转/分,读出刻度盘上最大读数,即为初切力。再用600转/分搅拌10秒,静置10分钟后将变速手把置于3转/分,读出刻度盘上最大读数,即为终切力

20、。    试验结束后,关闭电源,松开托盘,移开量杯。    轻轻卸下内外筒,清洗内外筒并且擦干,再将内外筒装好。数据处理   符号:在给定转速下所测得仪器内筒转角,即仪器刻度盘上读到的格数。600、300、3代表外筒转600转/分、300转/分、3转/分从仪器刻度盘上读到的格数。其余依此类推。   牛顿流体                 

21、;        绝对粘度    (mPa?s)   塑性流体mPa·s视粘度                (mPa?s)                塑性粘度    

22、;     (mPa?s)                动切力  (Pa)  静切力                               (Pa)&#

23、160;                                      (Pa)    假塑性流体流性指数              (无

24、因次)稠度指数               (Pa秒n)    粘塑性流体极限高剪粘度              卡森动切力             5. 注意事项     外筒装卸  一手握住外转筒,另一手握

25、住外筒顺时针转动,使外筒的卡口对准外转筒内的销子后取下外筒。装上外筒时,应使外筒的槽口对准外转筒内的销子后,在逆时针旋转外筒即可,切忌碰撞内筒。    内筒装卸  一手紧握内筒轴,一手内旋内筒装卸,切勿弄弯内筒轴。    长途搬运时  一定要卸下内筒,装好外筒,以防止内筒轴被撞弯。     扭力弹簧刚度的调整不准随意进行。1. 结构和工作原理该仪器根据蒸馏原理,取一定量(20毫升)泥浆,用高温(电加热)将其蒸干,然后固相称重,算出固相成分之重量或体积的百分含量。  

26、  仪器主要由蒸馏器1、加热棒2、电线接头3、冷凝器4、量筒5等部分组成(见图6)。2. 操作步骤 拆开蒸馏器,放开泥浆杯,将充分搅拌过的泥浆倒入泥浆杯,盖上杯盖,让多余泥浆溢出,擦干溢出的泥浆,再轻轻取下杯盖,然后将粘附在杯盖底面的泥浆刮回泥浆杯中(此时泥浆杯中的泥浆为20±1%毫升),为防止蒸馏过程中泥浆沸溢,向泥浆杯中加入35滴消泡剂,然后扭上套筒。 将加热棒旋紧在套筒上部(应直立放置),将蒸馏器插入泥浆箱后面的小孔内,并将20毫升百分刻度量筒夹在冷凝器导流管口处,以收集冷凝液。 连接电路进行蒸馏,同时记时,通电35分钟,第一滴冷凝液流出,直到泥浆被蒸干不在有冷凝液流

27、出(大约需2040分钟)。 拔除电线插头,切断电源,用环架取下蒸馏器淋水冷却,拆开蒸馏器,用刮刀刮下泥浆杯及加热棒、套筒上的固相成分,然后称重,计算出固相百分含量。 记下量筒冷凝液的体积,用于计算和参考。若冷凝液水与油分层不清,可加入23滴破乳剂。3. 注意事项 用完后清洗蒸馏器和冷凝器孔,擦干加热棒,将其风干。 电源电压为220伏交流,波动范围在180230伏,注意不能超压。 通电时间不要太长,一般30分钟左右,蒸干即可。 使用一段时间后,要检查一下电线接头和电源插头,防止短路和断路。(六)LNH型泥浆含砂量测定器 1. 泥浆含砂量 泥浆含砂量是指泥浆中不能通过200号筛网(相当于直径大于0

28、.74mm)砂子体积的百分比。2. 过滤仪器由过滤筒,漏斗和玻璃量筒组成,如图7所示。3. 测定方法 在玻璃量筒内加入泥浆(20毫升或40毫升),再加入适量水不超过160毫升,用手指盖住筒口,摇匀,倒入过滤筒内,边倒边用水冲洗,直到泥浆冲洗干净,网上仅有砂子为止。 将漏斗放在玻璃量筒上,过滤筒倒置在漏斗上,用水把砂子冲入玻璃量筒内,等砂子沉淀到底部细管后,读出含砂量体积,计算出砂子体积的百分含量。 (七)胶体率测定瓶 1胶体率表示泥浆中粘土颗粒分散和水化的程度。2仪器:胶体率测定瓶(也可以用100毫升量筒代替)。3测定步骤将100毫升泥浆装入胶体率测定瓶中,将瓶塞塞紧,静止24小时后

29、,观察量筒上部澄清液的体积(毫升数)。 胶体率以百分数表示 (八)PH值的测定方法1.比色法    用广泛试纸。撕下一小条PH试纸,浸入泥浆滤液或泥浆中,观察其颜色变化,并与比色板颜色相比,相一致即为泥浆的PH值。2.用PHS-2型酸度计 工作原理 PHS-2型酸度计是利用玻璃电极和甘汞电极对被测溶液中不同酸度产生的直流电势,输入到一台用参量振动深度负反馈的直流放大器,以达到PH值指示的目的。 主要技术性能a.测量范围PH:014PH    Mv:01400毫伏,0-1400毫伏b.最小分度PH:0.02PH &#

30、160;     Mv:2mv c.仪器使用环境条件 环境温度:040       电源电压:220±10%d.被测溶液温度范围:060 仪器调节器示意图,见8。 测定PH值的操作方法 a.电极安装先将电极夹子夹到电极杆上,在将玻璃电极夹在夹子上,电极插在插口内,并用小螺丝扭紧,甘汞电极夹在中央夹子上,其引线连接在接线柱上,玻璃电极下端玻璃球泡应比甘汞电极陶瓷芯端稍高一些。b.校正测量PH值时,先按下按键7,读数开关5保持不按下状态,左上角指示灯应亮,预热数分钟。调节温度调节器11在被

31、测溶液温度值上。将分档开关2放在“6”,调节零点调节器10,使其指示在PH“1”。将分档开关2放在校正位置,调整校正调节器3,使其指针在满度。将放在“6”,重复检查PH“1”位置。 c. 定位将中性标准缓冲液置于试杯中,查出该温度下的PH值。按下读数开关5。调节定位调节器4,使其指示在该标准缓冲溶液的PH值(即分档开关2的指示数加表面上指示值),并摇动试杯使指示稳定为止,重复以上操作进行调节。d. 测量将读数开关5放开。用蒸馏水清洗电极头部,并用滤纸吸干,移下电极至被测溶液中,并不断摇动溶液杯。    将读数开关5按下,调节分档开关2读出指示值。 注意事项a. 新

32、的或长期不用的玻璃电极球泡在使用前,应放在蒸馏水中浸泡48小时,每次用完应浸泡在蒸馏水中,玻璃电极球泡壁薄易碎,操作时应小心。b. 应保证甘汞电极下端毛细管畅通。使用时电极应充满KCL溶液,里面应无气泡,防止断路。为让极少量的KCL溶液从毛细管中流出,使测得结果可靠,应把电极上面的小橡皮塞及下端小橡皮套拔去。(九)NR-1型钻井液润滑性测定仪1. 主要技术参数 润滑系数量程:00.5   磨合后用蒸馏水校正的润滑系数为:0.330.37   扭力扳手读数范围±150英镑.英寸   电源电压  交流220伏 

33、;  电机电压  直流110伏   主轴转数  60转/分2.仪器结构及工作原理    仪器由试环、试块、扭力扳手、电极、测试电路等组成。如图9所示。图9? NR-1型钻井液润滑性测定仪用试块和试环分别模拟钻杆和孔壁,使两者浸没在被测试的钻井液中,电极带动主轴上的试环回转,扭力扳手给试环和试块施加正压力。根据扭矩公式                 

34、0;                    式中:MK扭力扳手的扭矩的读数;      N作用在试环上的正压力      L杠杆的力臂电极的扭矩为             

35、;                         式中:R试环的半径      F试块与试块间摩擦阻力     根据摩擦定律,则,即电极扭矩与外加扭矩成正比。    因为L、R、MK都是已知的,而电极的扭矩又

36、与电流存在函数关系,因此,只要知道电极的扭转特性曲线就可以求出润滑系数。表头的满量程为50毫安,表头的满量程的润滑系数值为0.5。按=0.1I(I为电流表指示读数),即可计算出润滑系数。3.操作步骤(1). 仪器的标定仪器出厂时已经标定但在使用过程中应定期标定,其步骤如下: 使仪器侧倒放置,卸下扭力扳手,使试块脱离试环。 开动电机,运转5分钟以上,使电机及主轴承润滑油温度稳定,以确保电机空载电流稳定。 在主轴上装好量称杆,用螺钉固定,使其处于平衡临界状态(即主轴的转矩与平衡杆自重所产生的转矩平衡)。调节零旋钮,使电表指针指零。 在量称杆的一端加一定砝码,电表的读数应符合下列规律,如表:悬挂砝码

37、重(克)102170204255328426电表读数0.120.200.240.300.3850.5如果电表读数不符合上述数值,可调节33K电位器,然后反复测定其中任意两点。在卸下砝码后,量称杆处于临界状态时,电表指针应仍指零。(2)试环与试块的标定 清洗试环与试块,要求其接触表面不得有任何杂质油污。 将清洗后的试块安装在主轴上,用螺母固定,将试块安放在托架上。检查试环与试块的圆弧是否吻合,如不吻合,使之吻合。 在试环内装约300ml的蒸馏水,试环与试块浸在液面以下,在无负载下,开动年、马达转至电流表指针稳定,用调零旋钮调指针指零。 扭力扳手放在托架上,调扭力扳手读数刻度盘使指针指零,在运转情

38、况下,扭力扳手缓慢加压至50磅-英寸,运转5分钟,此时的电表读数应在3337之间,蒸馏水的润滑系数在0.330.37之间。 若蒸馏水的润滑系数值小于0.33,则检查水中是否有油污,要反复检查试环、试块,换蒸馏水再测,若蒸馏水的润滑系数值大于0.37,则检查试环、试块表面,当确实清洁无它物时,用研磨膏或金相砂纸打磨,在50磅-英寸负载下运转,使其合乎要求。 (3)钻井液润滑系数的测定 对蒸馏水标定合格后,将被测试的钻井液装入试样杯中。 在无负载下开动马达,运转至电流表指针稳定。 用扭力扳手缓慢加压至50磅,运转5分钟,至电流表指针稳定,记下电表读数乘以0.01,即为被测试的钻井液的润滑

39、系数值。 松开加压手柄,倒出被测钻井液,清洗试环和试块,涂上防锈油。 (4)注意事项 一定要在无负载的情况下开动电机,运转正常后才能逐渐加压,严峻在负载下启动。 试环与试块是仪器的关键部件,必须保持其表面光洁,每次用完后必须清洗干净,涂上防锈油实验二 泥浆的无机化学(碳酸钠)处理  一、实验目的   了解无机处理剂碳酸钠对泥浆性能的影响,确定实验用粘土的最优加碱量。二、实验内容    1.在泥浆中加入不同数量的碳酸钠,然后测其粘度、失水量、比重等性能。   2.绘出碳酸钠加量与粘度和失水量关系的曲线图。三、实验用仪

40、器及药品    1.六速旋转粘度计   2.气压失水量仪   3.比重称   4.高速搅拌机   5.天平   6.PH广泛试纸   7.搪瓷量杯   8.量杯、量筒及烧杯等   9.粘土粉、碳酸钠四、实验步骤    1.配置浓度2%的Na2CO3溶液。   2.称取粘土粉共5份,每份28克。   3.按粘土粉重量的0,3,6,9,15%等加量分别计算出所需

41、的Na2CO3的固体重量(克),再换算成浓度为2%的NaCO3溶液所需量(毫升)。   4.用量杯量取所需Na2CO3溶液量分别放入四个搪瓷量杯中,并用水稀释,然后将粘土粉倒入 搪瓷量杯,同时,将一份粘土粉倒入无Na2CO3溶液的搪瓷量杯中,再加水稀至700ml。   5.在高速搅拌机上搅拌20分钟,静放24小时。   6.再用高速搅拌机上搅拌5分钟,即配制成含不同Na2CO3量的五杯700ml泥浆。   7.用六速旋转粘度计测出600、300值,用气压失水量仪测出Q7.5值,并测出(比重)及PH值,计算出、Q30

42、等数值。   8.绘出Na2CO3加量对、Q30影响曲线图,取Q30最低点和最高点之间为最优加碱量的合理范围。五、实验报告内容和要求    1.用表列出测试和计算的数据。   2.绘出曲线图,确定最优加碱率。   3.分析Na2CO3的作用。实验三 泥浆的有机及高分子化学处理 一、实验目的     了解常用有机及高分子化学处理剂的作用。二、实验内容     1. 基浆的配置。    2. 在基浆中加入有机及高分子化学

43、处理剂,并测其性能。三、实验用仪器及药品   1. 六速旋转粘度计  2. 气压失水量仪  3. 高速搅拌机  4. 低速电动搅拌机  5. PH广泛试纸、比重称、天平  6. 搪瓷量杯  7. 量杯、量筒、烧杯等  8. 粘土粉、碳酸钠、钠羧甲基纤维素(Na-CMC)、腐植酸钾(KHm)、水解聚丙烯酰胺(PHP)四、实验步骤 (一)配置药品  1. 配置浓度为2%的Na2CO3溶液。  2. 配置浓度为3%的Na-CMC溶液。  3. 配置浓度为0.5%的PHP(水解度30%)溶液。

44、(二)配置基浆   1.称取粘土粉16克,共四份。   2.按粘土重量的6%计算Na2CO3的固体重量(克),再换算成浓度为2%的Na2CO3溶液所需量(毫升)。   3.用量杯量取所需Na2CO3溶液量,分别放入四个搪瓷量杯中,并用水稀释,然后将粘土粉倒 入搪瓷量杯(每杯16克),再加水至400ml。   4.在高速搅拌机上搅拌20分钟,静放24小时。再用高速搅拌机上搅拌5分钟,即配制成基浆。   5.用六速旋转粘度计测出600、300值,计算出A、P、d等流变参数值,用气压失水量仪测出Q7.

45、5值,并测出(比重)及PH值。(三)在基浆中加入有机及高分子处理剂   1.取基浆一份(400毫升),按泥浆体积的0.3%计算Na-CMC的固体重量(克),再换算成浓度为3%的Na-CMC溶液所需量(毫升),加入到基浆中。在低速搅拌机上搅拌15分钟,然后测其A、P、d、Q30、及PH值等性能。   2.取基浆一份(400毫升),按泥浆体积的1.5%计算KHm的固体重量(克),加入到基浆中。在低速搅拌机上搅拌15分钟,然后测其A、P、d、Q30、及PH值等性能。   3.取基浆一份(400毫升),按泥浆体积的0.015%(150ppm)

46、计算PHP的固体重量(克),再换算成浓度为0.5%的PHP溶液所需量(毫升),加入到基浆中,加入时应边搅拌边徐徐加入,观察泥浆的变化(絮凝状况),在低速搅拌机上搅拌15分钟,然后测其A、P、d、Q30、及PH值等性能。五、实验报告内容及要求    1.用表列出测试和计算的数据。1. 分析有机及高分子化学处理剂的作用。实验四 各类泥浆的配制 一、实验目的    了解细分散泥浆、粗分散泥浆及不分散低固相泥浆的组成和配制方法。二、实验内容  1. 配制细分散泥浆、粗分散泥浆及不分散低固相泥浆。  2. 测定三种泥浆的粘度、切力、失水量、比重

47、及PH值等性能。  3. 作三种泥浆的防塌试验。三、实验用仪器及药品 1. 六速旋转粘度计 2. 气压失水量仪 3. 高速搅拌机 4. 低速电动搅拌机 5. PH广泛试纸、比重称、天平 6. 搪瓷量杯 7. 量杯、量筒、烧杯等 8. 粘土粉、Na2CO3、Na-CMC、KHm、PHP、Ca(OH)2、FcLs、NaOH 四、实验步骤 (一)配置基浆1. 按粘土重量的6%计算Na2CO3的固体重量(克),再换算成浓度为2%的Na2CO3溶液所需量(毫升)。用量杯量取所需Na2CO3溶液量,分别放入四个搪瓷量杯中,并用水稀释,然后将粘土粉倒入搪瓷量杯(每杯16克),再加水至400ml。

48、2. 在高速搅拌机上搅拌20分钟,静放24小时。再用高速搅拌机上搅拌5分钟,即配制成基浆。 3. 测其A、P、d、Q30、及PH值等性能。 (二)配制细分散泥浆1. 取基浆一份(400毫升),按泥浆体积的0.3%计算Na-CMC的固体重量(克),再换算成浓度为3%的Na-CMC溶液所需量(毫升),加入到基浆中。在低速搅拌机上充分搅拌后,再按泥浆体积的1%加入FeLs(克),搅拌15分钟,即配制成配制细分散泥浆 2. 测其A、P、d、Q30、及PH值等性能。 (三)粗分散泥浆1. 取基浆一份,先配制成配制细分散泥浆。然后再按泥浆体积的0.3%计算Ca(OH)2(克),在低速搅拌机上搅拌15分钟,

49、即配制成粗分散泥浆。 2. 测其A、P、d、Q30、及PH值等性能。 (四)不分散低固相泥浆1. 取基浆一份,按泥浆体积的0.015%(150ppm)计算PHP(水解度30%,分子量300万以上)的固体重量(克),再换算成浓度为0.5%的PHP溶液所需量(毫升),加入到基浆中,充分搅拌后,再加入1.5%的KHm,在低速搅拌机上搅拌15分钟,即配制成不分散低固相泥浆。 2. 然后测其A、P、d、Q30、及PH值等性能。 (五)作防塌试验    将压制成的粘土试样放入上述三种泥浆中浸泡,观察其尺寸及形状的变化。五、实验报告内容及要求  1. 用表列出测试和计

50、算的数据。   2. 对各类泥浆进行分析。实验五 水泥浆性能的测定和调整 一、实验目的     掌握流动度、凝结时间和抗压强度的测定方法,了解水灰比和外掺剂对水泥性能的影响。二、实验内容    1. 凝结时间测定仪(维卡仪)、流动度仪、抗压强度测定仪的结构和操作方法。   2. 配制不同水灰比的水泥浆及加入外参剂的水泥浆,并测其性能。三、实验用仪器及药品    1. 维卡仪   2. 流动度仪   3. 微型压力仪   4. 天平

51、60;  5. 水泥   6. 水玻璃、氯化钙四、仪器结构及测定方法 (一)水泥浆流动度的测定1.测定仪器流动度仪   流动度仪是由截头圆锥体及带刻度的有机玻璃平板组成(见图10)。2.测定步骤   先将平板置于水平的台面上,然后将截头圆锥体的内壁及平板面均要用湿布擦过。 将配好的水泥浆边搅拌边注入截头圆锥体内,当注满时(略高于上面)迅速用镘刀刮平。然后将截头圆锥体垂直向上迅速提起,水泥浆即沿平板散开,当水泥浆流散到不再流动为止,量出相互垂直两直径的平均值,作为水泥浆的初始流动度。3.可泵期的确定   将

52、测定初始流动度的水泥浆倒回搅拌容器内继续搅拌,以后每隔510分钟测定一次流动度并作记录,直到水泥浆流动达到150mm为止,从加入拌浆起到流动度为150mm时止,所需的时间即为可泵期。(二)水泥浆凝结时间的测定1. 测定仪器维卡仪    维卡仪是由铁座1与可以自由滑动的金属棒2组成,螺丝3用来调整金属棒的高低,金属棒的指针4指示金属棒沿标尺5移动的刻度,金属棒的下端装上1.1试针(长50mm)。铁座上有一块玻璃板,玻璃板上放有装试样的圆模(截头圆锥体)见图1112。2. 测定方法    将圆模放在玻璃板上,调整仪器使试针接触玻璃板,指针

53、在标尺零位。在圆模底部边缘涂上一层干黄油以防水渗出。圆模内壁和玻璃板表面涂薄机油,圆模置于玻璃板上。图10图11? 标准稠度仪与凝结时间测定仪1.铁座; 2.金属棒;3.松紧螺丝;4.指针;5.标尺图12? 试针及试模    将配好的水泥浆,边搅拌边注入圆模使其充满,用镘刀刮去多余泥浆,水泥浆面与模口齐平,将圆模放在试针下,使试针与水泥浆面接触,拧紧螺丝,然后忽然松开,试针自由沉入水泥浆中,观察指针读数。    最初测定时应轻轻扶住金属棒,使试针徐徐下降以防试针撞弯,但初凝时间仍必须以自由降落测得的结果为准。临近初凝时,每隔5分钟测定

54、一次,临近终凝时,每隔15分钟测定一次,每次测定不得让试针落入原孔内,测定过程中圆模应不受振动。每次测试完毕后,将试针擦洗干净。    由加水起至试针沉入水泥浆中距底版23mm时所需时间为初凝时间;加水起至试针沉入水泥浆中不超过1.0mm时所需时间为终凝时间。(三)泥浆抗压强度的测定1. 测定仪器:微型压力测试仪   该仪器由主体、传动油泵、压力表及控制机构等部分组成。见图13。底座中间联结工作油缸,油缸内装有活塞,活塞与中空活塞杆为一整体。活塞中空部分有内螺纹,与升降螺杆相配合,用于调节上下压板之间的距离。   

55、 传动油泵部分由卧式小泵体、泵芯、传动螺杆、联轴接头、传动手轮等组成。仪器装有1000公斤和4000公斤的压力表各一只,压力表通过油管与工作油缸相联通,主油路上装有单向阀(止回阀)和卸油控制阀。通过低压表的油路上装有控制阀。2. 工作原理:    (见图14)正向旋转传动手轮,通过传动螺杆与联轴接头带动泵芯在泵体中移动,泵体中的油受压。由于泵体左端与工作油缸直接联通,因而将压力传至活塞底部。因为液压油被封闭在泵体与工作油缸之间的封闭油路内,所以当传动手轮不断旋转时,作用于活塞底部的静压力亦随之增大,此压力作用于压紧在上下板之间的水泥(页岩)试块上,直至破碎(压入)

56、时为止。图14  工作原理3. 测定步骤:   测定时先反向旋转传动手轮,将传动螺杆全部退出,并关闭卸油控制阀。将试块2×2×2cm置于下压板刻线中心,调节升降螺杆高度,使试块在上下板之间压紧,到低压表的指针将要启动时为止。   再正向旋转传动手轮加压,观察压力表指针的指示情况,当压力达到750公斤力试块未破坏时,关闭低压表以高压表显示。旋转手轮要均匀、缓慢,保持加压速度为80公斤/秒左右。加压较大时,可用手摇柄旋转手轮。试块破坏后,压力表指针停止上升。便可读数,将压力表读数除以4即为水泥浆的抗压强度(公斤/厘米2)。

57、60;  测完后轻轻打开卸油控制阀,同时反向旋转传动手轮,使压力表指针退回零位。卸压过程中,当高压表小于750公斤时方可打开低压表控制阀4. 固化期的确定    水泥固化期是从水泥加水时起至水泥浆固化后具有允许扫孔的最小安全抗压强度(一般在8090公斤/厘米2)所需时间。    确定方法:取不同龄期试块作抗压强度试验,绘出强度与时间的关系曲线图,从中确定相应的固化期。四、实验步骤 1.配制不同水灰比的水泥浆    称取水泥500克共三份,水200毫升、250毫升、300毫升,配制水灰比为0.4、

58、0.5、0.6的水泥浆。 将水泥置于搅拌容器内,边搅拌边加入水,并开始记录,直至变成均匀的水泥浆,再测定其性能(流动度)。2.配制加入外掺剂的水泥浆 称取水泥500克,水250毫升共二份,配制水灰比为0.5的水泥浆。 取水泥浆一份,按水泥重量的3%称取氯化钙加入到水泥浆中,搅拌均匀后测其性能。取水泥浆一份,按水泥重量的3%称取氯化钙加入到水泥浆中,搅拌均匀后测其性能。3.将上述配方的水泥浆制成水泥试块,测出其抗压强度。五、报告内容及要求 将实验结果用表列出,并进行分析。实验六 护壁堵漏浆液  一、实验目的    了解进行钻孔护壁堵漏的几种方法。二、实验内容 1脲醛

59、树脂水泥球堵漏用材及配制方法。 2水玻璃氯化钙浆液。 三、实验用仪器及药品 1. 天平 2. 脲醛树脂胶粉 3. 水泥 4. 水玻璃 5. 氯化钙 6. PAM 四、实验步骤 (一)脲醛树脂水泥球的配制方法     称取脲醛树脂胶粉20克,水泥100克、水20克,将脲醛树脂胶粉与水泥混合,搅拌均匀,并将16ml水玻璃与水混合,搅拌均匀,再将水玻璃溶液慢慢的加入到水泥和脲醛树脂胶粉的混合物中,边加边搅拌直至成膏状物,过30分钟后观察其变化。(二)水玻璃氯化钙浆液的配制方法    1.先将氯化钙制成浓度55%的溶液110毫升。&

60、#160;   2.称取水玻璃90毫升。    3.将水玻璃与氯化钙溶液交替的灌入到试样中,观察试样的变化。(三)PAM水泥泥浆速效堵漏液的配制方法速效堵漏液分甲乙两液,甲液由PAM和水泥组成;乙液为比重1.15以上的高胶体泥浆,甲乙两液的体积比为1:1。    1. 配制高胶体泥浆(加碱量为泥浆体积的0.250.3%)    2.称取100克水泥,水30毫升,先在水中加0.4%的PAM搅拌510分钟,再将水泥加入搅匀。    3.将两液混合均匀,观察其变

61、化。五、实验报告    对上述三种堵漏液进行分析并作对比。实验七 泥浆的抑制性评价一、实验目的    检查泥页岩在常温常压条件下其膨胀变化,以评定各种处理剂对泥页岩的抑制特性。二、实验内容   1. 了解泥饼及各种处理剂的制作方法;   2. 测试泥饼或粘土粉在各种处理剂下的膨胀量。图? 膨胀量测定仪1.盛液杯 2.测试筒 3.活塞杆 4.支撑杆 5.紧定螺钉 6.上盖 7.紧定螺钉三、实验用仪器及药品    1. 膨胀量仪一个   2. 百分表一块

62、60;  3. 砝码一个   4. 天平一台   5. 20毫升量筒一个   6. 100毫升量筒一个   7. 泥饼或粘土粉   8. 压力机一台   9. 蒸馏水、待评价的泥浆滤液或其它泥浆处理剂溶液   10.游标卡尺四、实验步骤 (一)泥饼样品的制备   1. 将泥页岩粉碎;   2. 将粉碎的泥页岩样品过100目的筛;   3. 把过筛后的样品放在(100±3)的恒温

63、干燥箱中烘干4小时,冷却至室温;   4. 称取泥页岩粉1015g装入与测试筒直径大小一样的圆筒内,将岩粉铺平;   5. 装上活塞,然后放在压力机上逐渐均匀加压直到压力表上指示4MPa,稳压5分钟;   6. 卸去压力,取下圆筒,将活塞缓慢从圆筒中取出,用游标卡尺测量样芯的厚度(即原始厚度)。(二)测试   1. 取出上盖6拿出测试筒组件;   2. 手按活塞杆上部,分别拉压出测试筒上、下盖;   3. 将测试筒下盖装上,把泥饼装入或页岩粉1015g装入刮平压实; 

64、;  4. 依次放入活塞及上盖,此时测试筒为一整体;   5. 将测试筒组件下端中心孔对正支撑杆下部支撑点,活塞杆上端中心孔对正百分表头,调整后由紧定螺钉7固定,记下百分表的初始数据R0。根据需要,测试筒在盛液杯位置由支撑杆4自由调整,最后由螺钉5固定;为避免接触失效,加一固定砝码加压;   6. 将一定量的处理剂装入盛液杯开始记时,分别读记2h和24h的百分表读数;   7. 重复以上各步进行多组试验,可以得到不同处理剂的加入对泥页岩的影响;并画出一组膨胀曲线,以便于相互比较;   8. 实验完毕,仪器

65、的各部分均应清洗干净,取下测试筒组件,单独放置。五、实验报告    1. 计算不同时间的线膨胀百分数:(1)用岩粉(粘土粉)的计算公式:                                式中: Vt时间t时的页岩的线膨胀百分数,;        

66、  Rt时间t的百分表的读数,mm          R0膨胀开始前的百分表的读数,mm。(2)用泥饼的计算公式分别计算2h和16h的线膨胀量百分数                                式中: Vt时间t时的页岩的

67、线膨胀百分数,;          Rt时间t的百分表的读数,mm          H样芯的原始厚度,mm。   2. 不同处理剂的加入对泥页岩的影响得出的结果进行分析并作对比。实验八 粘土的造浆性能 一、实验目的    掌握目前国际上通行的API和OCMA的膨润土评价标准和造浆试验方法。二、实验内容   1. 按API试验程序配制泥浆及测定性能

68、。  2. 按OCMA试验程序配制泥浆及测定性能。  3. 按API标准和OCMA标准,评价造浆用粘土质量。三、实验用仪器及药品   1. 电动搅拌机  2. 高速五轴搅拌机  3. 天平(精确度0.1克)  4. 搪瓷量杯  5. 量筒或量杯  6. 移液管  7. 旋转粘度计  8. ZNS型失水量仪  9. 比重称  10. PH试纸四、实验步骤 (一)API标准    1. 按350毫升蒸馏水中加入22.5克粘土的配比配制泥浆。先将需加的

69、Na2CO3溶液稀释至350毫升,开动搅拌机,将28克粘土粉缓缓加入,高速搅拌20分钟(或用低速搅拌机搅拌30分钟,在高速搅拌5分钟)。    2. 在室温下,将泥浆密封静放16小时(过夜)。    3. 将泥浆高速搅拌5分钟,保持温度在24±3,用旋转粘度计测出300转分和600转分的读数。计算塑性粘度及动切力。    4. 温度在24±3时测定失水量。(二)OCMA标准    1. 配制三个350毫升的泥浆,每份泥浆中含有不同重量的粘土和碱量,使其表观粘度在1025厘泊之间,高速搅拌20分钟(或用低速搅拌机搅拌30分钟,在高速搅拌5分钟),期间最少要中断二次,以刮下粘附在容器壁上的粘土。    2. 在密闭的容器中静放24小时后高速搅拌5分钟,测定它们的表观粘度和API失水量。    3. 在半对数坐标纸上作表观粘度,API失水量对粘度的关系图。    在图上画出通过三点粘度的直线,从而确定表观粘度为15厘泊时所需的粘土浓度(克100毫升),并由表中查出相对的造浆量。画出通过三点的失水量直线

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