COD氨氮总氮测定仪

1、简单操作指南仪器出厂前已经标定过，用户可按下列方法直接测定样品：COD的测定：1、 消解仪开机，设定消解温度165及消解时间15分钟，仪器自动升温并恒温。2、 打开电源，按箭头键选择“选择曲线”功能，利用箭头键选择所需的标准曲线序号（曲线001为COD L低量程、002为COD M中量程、003为COD H高量程），按“确认”键确认。仪器进入预热状态。3、 选取若干支清洗干净并控干的消解管，标上数字标记。4、 分别吸取2mL蒸馏水（空白）或待测样品置于消解管中，加入1mL相应浓度氧化剂及4mL催化剂，具塞摇匀。5、 当消解仪温度稳定在165时，将消解管（管盖要盖严）依次插入消解仪炉孔内，盖上防

2、护罩（非常重要！关系到人身安全），待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。6、 取出消解管至干燥烧杯中，自然冷却2min后，再水冷至室温及沉淀全沉到底部时，待测。7、 将空白比色管擦净，将管上竖线对准比色计上刻线方向（CODL对1号线，CODM和CODH对3号线）插入测定仪的比色孔中。选择“空白测量”选项，并确认，待空白信号值稳定后，再按“确认”键确认。8、 取另一支装有待测样品的比色管擦净，且管上竖线对准比色计上刻线方向（CODL对3号线，CODM和CODH对2号线）插入比色孔中，选择“测试样品” 选项，按“确认”键，仪器显示样品的COD值。注： 1. 出

3、厂前COD测定已经标定三条标准曲线，其中CODL为低量程等于5200 mg/L时的工作曲线（曲线1）；CODM为中量程等于2002000 mg/L ；CODH为高量程等于2002000 mg/L（CODM和CODH两条曲线均使用2002000 mg/L的专用氧化剂），用户可根据需要选用。3. 虽然试管经过校准可一定程度上消除试管之间的差异，但若要求高精度，则每一次的比色均用同一根管，以完全消除不同管之间的差异，以下操作相同。4. 由于氧化剂内含有氯离子掩蔽剂，消解后可能会有少量沉淀，比色时，不要摇动消解比色管以免沉淀上浮，造成结果偏差。氨氮的测定：1、 打开电源，按箭头键选择“选择曲线”功能，

4、利用箭头键选择所需的标准曲线序号（曲线004为氨氮 L低量程、005为氨氮 H高量程），按“确认”键确认。仪器进入预热状态。2、 样品氨氮浓度为（氨氮L）0.105.00mg/L时：吸取5mL蒸馏水（空白）或待测样品置于清洗干净的专用比色管中，然后分别加入0.1ml氨氮试剂（一）（2滴）和0.15ml氨氮试剂（二）(3滴)，加盖摇匀。静置10分钟后擦拭干净等待测量。样品氨氮浓度为（氨氮H）5.0025.00mg/L时：吸取1mL蒸馏水（空白）或待测样品置于清洗干净的专用比色管中，补蒸馏水4mL，然后分别加入0.1ml氨氮试剂（一）（2滴）和0.15ml氨氮试剂（二）(3滴)，加盖摇匀。静置10

5、分钟后擦拭干净等待测量。3、 首先将空白专用比色管插入仪器的比色孔中（氨氮不需对方向）。选择“测试空白”选项，按“确认”键，待空白信号值稳定后，再按“确认”键确认。4、 选择“测试样品” 选项，并确认，取另一支装有待测样品的比色管插入比色孔中，按“确认”键，仪器显示样品的氨氮浓度值(mg/L)。总氮的测定1、 消解仪开机，设定消解温度125及消解时间30分钟，消解仪自动升温。2、 打开电源，按箭头键选择“选择曲线”功能，利用箭头键选择所需的标准曲线序号（曲线006为总氮 L低量程、007为总氮M中量程），按“确认”键确认。仪器进入预热状态。3、 样品总氮浓度为（总氮：L）0.5010.00mg

6、/L时：分别吸取10.00mL蒸馏水（空白）和待测样品于消解管中，加入1.00mL试剂（一），具塞摇匀后，于125消解仪中加热消解30min，取出,冷却至室温。 样品总氮浓度为（总氮H）10.00100.00mg/L时：分别吸取1.00mL蒸馏水（空白）和待测样品于消解管中，补水至10mL。加入1.00mL试剂（一），具塞摇匀后，于125消解仪中加热消解30min。取出,冷却至室温。4、 另取干净比色管，分别加入8.0mL硫磷混酸，再分别加入2.0mL已消解好的空白及待测样品消解液，加入1.0mL试剂（二），摇匀，15分钟后立刻比色。5、 空白比色管擦净，将管上竖线对准比色计上刻线方向（均对4

7、号线）插入比色孔中，选择“测试空白”选项，按“确认”键，待空白信号值稳定后，再按“确认”键确认。6、 取另一支装有待测样品的比色管擦净，且管上竖线对准比色计上刻线方向（对4号线），插入比色孔中，选择“测试样品” 选项，按“确认”键，仪器显示该样品总氮浓度值(mg/L)仪器操作一、 概述该仪器广泛适用于地表水、地面水、污水和工业废水的测定。本仪器具有以下优点：1、 测定仪与消解仪分开，不影响光学系统的稳定性。2、 测定仪为冷光源、窄带干涉光学系统，光学稳定性好。3、 消解仪温度PID自动控温、计时，精度高。4、 操作简单省时。消解比色不需换管。5、 消解温度和时间可无级设定，以用于其它用途。6、

8、 可各保存标准曲线100条及500个测定值，断电不丢失。7、 LCD大屏液晶显示，操作方便直观。8、 具有出厂工作曲线恢复功能。9、 具有打印功能：可对测试的记录立即打印或查询记录打印。10、 USB接口，可连接电脑。二、 仪器主要技术指标1. 测量范围：（超量程均可稀释后测定）COD：52000mg/L（分为三个量程： CODL为5200 mg/L、CODH为2001000 mg/L及10002000 mg/L）。氨氮：0.0025mg/L（分为二个量程： 05mg/L、525mg/L）。总氮：0100mg/L（分为二个量程：0.5010.00、10.00100.00mg/L）2. 示值误差

9、：COD：±5 % 氨氮：±3%(F.S) 总氮: ±5%(F.S)3. 重复性 ：3%4. 抗氯干扰：2000mg/L（COD测定）5. 温控系统：室温180可设定，COD消解温度为165，总氮消解温度125。6. 控温精度：±17. 消解时间：COD为15min，总氮为30 min8. 光学稳定性：仪器吸光值在20min内漂移小于0.002A9. 批处理量：16个水样或选用其它数量（20、25、36）的消解仪10. 外形尺寸： 340mm×250mm×130mm 11. 重量： 主机4kg 12. 功耗： 主机<10W, 消

10、解器500W13. 正常使用条件： 环境温度:540 相对湿度: 85% 供电电源: AC(220±22)V；（50±0.5）Hz 无显著的振动及电磁干扰，避免阳光直射。三、 仪器结构 图一 外形示意图1. 比色装置2. 打印装置（按下OPEN可更换打印纸）3. 键盘1）、键（方向键）：用在设定及标定操作时改变数字值或移动光标。2）返回键：当进行一项操作未完成时，可把刚进行的操作取消，返回上级菜单。3）确认键：对功能键或输入数据等操作的确认。4. LCD液晶显示屏图二 液晶屏示意图1） 选择曲线：测定时，根据样品所在量程选择相应的曲线。2） 空白测量：进行样品空白值的测定。

11、3） 样品测量：进行实际样品的测定。4） 曲线标定：利用标准值测量吸光度进行标准曲线标定。5） 删除曲线：删除标准曲线。6） 查询记录：查询测定历史记录值。在此状态下按上下键头可逐个查询记录。7） 删除记录：删除全部历史记录值，按确认全部删除，按“返回”退回上一操作菜单。8） 时钟设置：利用键头键可进行年、月、日和时、分、秒及星期的设置。注：显示屏最下边小框为可以使用的按键提示帮助， I表示仪器正在使用的工作曲线序号，R表示仪器内已存储的原始记录总数。5. 后面板结构： 电源插座 电源开关 USB接口（可将数据传输电脑）四、 仪器安装及使用仪器在参数选项菜单状态下，用左右方向键选择所测的参数后

12、，按确认键进入测量状态。（一）样品的测定1. 将光标移至“选择曲线”功能，按“确认”键予以确认。利用键头键选择所需的标准曲线序号，按“确认”键确认。 1. 选择曲线 001C=xxxx.xx*A+xxx.xxr=0.xxxx2. 将光标移至将已消解好待测的样品空白消解管按方向插入比色孔（氨氮测定不需要对方向），将光标移至“空白测量” 功能，按“确认”键予以确认。，测定其吸光度，待吸光度值稳定后，按“确认”键，仪器自动调零。2. 空白测量0. XXXX3. 将已消解好的被测样品消解管按方向插入比色孔（氨氮测定不需要对方向），将光标移至“样品测量” 功能，按“确认”键予以确认。测定该样品浓度，待浓

13、度值稳定后，光标在“存储”处，可按“确认”键，仪器保存样品COD值于仪器内。同时返回测量状态。如需打印用下键头移至打印处，按确认即可。3. 样品测量XXXX . X mg/L存储A=X .XXXX T=XXX.X% 打印 4. 重复上述操作，待所有样品测试完毕后，按取消键回复到功能选择状态。注：样品的测定根据标定时的标准值和吸光度计算，曲线方程和相关系数仅供参考，用于标示曲线斜率及曲线质量（二）标定曲线水样中样品浓度C与消解后样品中的吸光度A在一定范围内呈线性关系，其表达式为：C = K×A + b标准曲线通过测定系列已知COD值标准样品的吸光度，仪器通过最小二乘法自动算出K、b及r

14、值。其中，K为斜率，其值在1.09999.9之间；b为截矩，其值在 999.9999.9之间，r为相关系数，其值在01之间。本仪器每个参数可保存100条标准曲线。在实际测定样品前，仪器内至少存有一条以上标准曲线，标准曲线可以用曲线标定进行标定。1. 将光标移至“曲线标定”功能，按确认键。IV. 曲线标定1. 项目选择2. 单位选择3. 波长选择4. 光强选择5. 进入标定根据提示进行选择后，仪器进入标定状态。其中COD低量程波长420nm，COD中、高量程波长610nm，氨氮420nm，总氮340nm。 IV. 曲线标定进入标定 序号 标准值 吸光度 1 0000.02. 将预先消解好待测的空

15、白标样消解管，擦净管壁，打开比色计盖子，将消解管按方向插入比色孔内（氨氮测定不需要对方向），此时仪器显示空白标准值，按“确认”键，仪器显示吸光度值，待读数稳定后，按“确认”键，仪器自动调零。并进入下一个标样的标定。 序号 标准值 吸光度 2 0000.03. 将预先消解好1号标样消解管按方向插入比色孔内（氨氮测定不需要对方向），用键头键输入该标准溶液的标准值，按“确认”键，仪器显示吸光度值，待读数稳定后，按“确认”键，仪器进入2号标样的标定。序号 标准值 吸光度 2 0100.0 0.XXX4. 重复上述操作，分别标定其余标样，直至全部标样标定完后（连同空白最多不能超过8个），再按下“确认”键

16、则结束标定，仪器自动算出并显示此次标定的标准曲线方程及r值。用“”键输入该曲线序号(I=1-10)，按“确认”键保存该曲线于仪器内。 R=0.XXXXC=XXXX.XX*A+XXX.XX=00 注：如在标定过程发现标定错误，可按“返回”键，可返回功能选择状态。（三）删除曲线按下“确认”键后，仪器显示第一条曲线方程及相关系数和标定日期、时间再按下“确认”键后，仪器提示“确认删除吗？”，此时按下确认键即删除该曲线，方程的所有值均为0 1. 将光标移至“删除曲线”功能，按确认键，仪器显示如下：5. 删除曲线 01. C=XXXX.X*A+XXX.X r=0.XXXX mg/L201X .XX .XX

17、 XX ：XX 2. 利用键头键输入需要删除的曲线序号。3. 仪器提示“确认删除吗？”，按“确认”键确认删除。注：样品的测定根据标定时的标准值和吸光度计算，曲线方程和相关系数仅供参考，用于标示曲线斜率、截距及曲线质量，一般说来，相关系数越接近于1，则曲线质量越高五、 试剂的配制（一）COD试剂的配制1、 COD（邻苯二甲酸氢钾）标准溶液：1) 准确称取在105110烘干2h的邻苯二甲酸氢钾（优级纯） 0.8501g，溶于500mL容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用，该标液的COD理论值为2000mg/L。2) 准确移取理论值为2000 mg/L标准溶液50mL于100mL容量瓶中，并以蒸馏

18、水定容至标线，摇匀备用，该标液的COD理论值为1000mg/L。3) 准确移取理论值为2000 mg/L标准溶液10mL于100mL容量瓶中，并以蒸馏水定容至标线，摇匀备用，该标液的COD理论值为200mg/L。2、专用氧化剂（随机配备）：1) COD值为5200 mg/L氧化剂：于500mL干净烧杯中，先加入225mL蒸馏水，再缓慢加入25mL浓硫酸（AR），取标明5200 mg/L专用氧化剂整瓶倒入该溶液中溶解完全，冷却至室温后置于试剂瓶中（或用250mL容量瓶定容），摇匀备用。2) COD值为2002000 mg/L氧化剂：于500mL干净烧杯中，先加入225mL蒸馏水，再缓慢加入25m

19、L浓硫酸（AR），取标明2002000 mg/L专用氧化剂整瓶倒入该溶液中溶解完全，冷却至室温后置于试剂瓶中（或用250mL容量瓶定容），摇匀备用。3、 专用复合催化剂贮备液（随机配备）：取整瓶催化剂溶于200mL浓硫酸中，摇匀放置1-2天，使其完全溶解。并置于阴暗处存放。4、 专用复合催化剂使用液：取专用复合催化剂贮备液100mL，再加入400mL浓硫酸，摇匀备用。（二）氨氮试剂的配制1、 无氨水（按GB7479-87制备）或新鲜蒸馏水2、 氨氮试剂（一）：随机配送。3、 氨氮试剂（二）：随机配送。4、 氨氮标准贮备液：称取1.9095g（100干燥2小时）氯化铵（优级纯）溶于水中，移入10

20、00ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每升含500mg氨氮。5、 氨氮标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每升含5mg氨氮。（现配现用）（三）总氮试剂的配制1、试剂（一）：随机配送2、试剂（二）：随机配送3、硫磷混酸：浓硫酸（98%）与浓磷酸（85%）以体积比3：2混合。4、氮标准溶液（100mg/L）：称0.7218g于烘箱中烘干2h并置于干燥器内的硝酸钾溶于水中，移至1000mL容量瓶，再加三氯甲烷2.0mL，以水稀至刻度。5、氮标准溶液（10mg/L）：吸10mL氮标准溶液（100mg/L）于100mL容量瓶中，用水稀至刻线。六、 操作步骤

21、（一） COD的测定1. 水样的测定1 分别吸取2mL蒸馏水（空白）或混合均匀的水样置于清洗干净的消解管中。2 向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂及4mL催化剂，具塞摇匀。3 将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警4 取出消解管至试管架，自然冷却2min后，再水冷至室温。（注：冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞，影响测定结果。）5 选择相对应的标准曲线，按第6页样品的测定直接测定出实际水样的COD值2. 标定曲线1 COD值为5200 mg/L时的曲线标定（001）1) 取7支清洗干净的消解管，作好标记，分

22、别加入COD值为200mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、0.2、0.5、0.8、1.0、1.5、2.0mL（相对应的COD值为0、20、50、80、100、150、200 mg/L）。用蒸馏水依次补足至2mL 。2) 向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂（5200 mg/L）及4mL催化剂，具塞摇匀。3) 将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。4) 取出消解管至干燥烧杯中，自然冷却2min后，再水冷至室温。（注：冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞，影响测定结果）5) 选择“标定曲线”，用所配标样以最小二乘法

23、标定曲线并存储。2 COD值为2001000 mg/L时的曲线标定（002）1) 取7支清洗干净的消解管，作好标记，分别加入COD值为1000mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL（相对应的COD值为0、200、400、600、800、1000mg/L）。用蒸馏水依次补足至2mL 。2) 向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂（2002000 mg/L）及4mL催化剂，具塞摇匀。3) 将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。4) 取出消解管至干燥烧杯中，自然冷却2min后，再水冷至

24、室温。（注：冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞，影响测定结果。）5) 按“标定曲线”键，用所配标样以最小二乘法标定曲线并存储。3 COD值为10002000 mg/L时的曲线标定（003）1） 取7支清洗干净的消解管，作好标记，分别加入COD值为2000mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0mL（相对应的COD值为0、1200、1400、1600、1800、2000mg/L）。用蒸馏水依次补足至2mL 。2） 向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂（2002000 mg/L）及4mL催化剂，具塞摇匀。3） 将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，待温度

25、降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。4） 取出消解管至干燥烧杯中，自然冷却2min后，再水冷至室温。（注：冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞，影响测定结果。）5） 按“标定曲线”键，用所配标样以最小二乘法标定曲线并存储。（二） 氨氮的测定1. 水样的测定1 样品氨氮浓度为（氨氮L）0.105.00mg/L时：吸取5mL蒸馏水（空白）或待测样品置于清洗干净的专用比色管中，然后分别加入0.1ml氨氮试剂（一）（2滴）和0.15ml氨氮试剂（二）(3滴)，加盖摇匀。静置10分钟后擦拭干净等待测量。2 样品氨氮浓度为（氨氮H）5.0025.00mg/L时：吸取

26、1mL蒸馏水（空白）或待测样品置于清洗干净的专用比色管中，补蒸馏水4mL，然后分别加入0.1ml氨氮试剂（一）（2滴）和0.15ml氨氮试剂（二）(3滴)，加盖摇匀。静置10分钟后擦拭干净等待测量2. 标定曲线 氨氮值为05mg/L（004）吸取0、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00铵氮标准使用液（5mg/L）于10ml专用比色管中，用无氨水补足到5ml（相应的氨氮值为：0、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mg/L），以下同水样分析步骤。选择“标定曲线”，用所配标样以标定曲线并存储。 氨氮值为525mg/L（005）吸取0、1.00、2.00、

27、3.00、4.00、5.00铵氮标准使用液（5mg/L）于10ml专用比色管中，用无氨水补足到5ml（相应的氨氮值为：0、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mg/L），以下同水样分析步骤。选择“标定曲线”，用所配标样以标定曲线并存储。3. 干扰及其消除样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，对比色测定有干扰，处理方法如下： 除余氯 加入适量的硫代硫酸钠溶液（0.35），每0.5mL可除去0.25mg余氯。也可用淀粉-碘化钾检验是否除尽。 凝聚沉淀 取100ml水样加入1 ml 10%硫酸锌溶液和0.10.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH值至10.5左

28、右，混匀。放置使其沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。 络合掩蔽 加入酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。 蒸馏法用凝聚沉淀和络合掩蔽后，样品仍浑浊和带色，则采用蒸馏法。调节水样的pH使在6.0-7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨被吸收于硼酸溶液中。1） 蒸馏装置：由500ml凯氏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的直形冷凝管组装而成。冷凝管末端可连接一适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下约2cm。2） 试剂： 硼酸吸收液：20g/L溶液 1mol/L盐酸溶液 氢氧化钠溶液：40g/L溶液 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500下加热，以除去碳

29、酸盐。 0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0-7.6） 防沫剂，如石腊碎片3） 步骤： 蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加025g轻质氧化镁和 数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氮为止，弃去瓶内残液。 将50mL硼酸吸收液移入接收并内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。 分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容

30、至250ml。4）注意事项 蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加入少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 低pH下煮沸蒸馏时，某些有机物很可能与氨同时被馏出，对测定仍有干扰，其中有些物质（如甲醛）可在比色前于低pH下采用煮沸而除之。4. 水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH2，于25下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。（三） 总氮的测定1. 水样的测定 测定范围：0.5010.00mg/L分别吸取10.00mL蒸馏水（空白）和待测样品于比色管中，加入1.00mL试剂（一），具塞摇匀

31、，待消解仪温度稳定在125时，将消解管（管盖要盖严）依次插入消解仪炉孔内，盖上防护罩，待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。取出消解管，冷却后，另取干净比色管，分别加入8.0mL硫磷混酸，再分别加入2.0mL已消解好的空白及待测样品消解液，加入1.0mL试剂（二），摇匀，15分钟后立刻比色。 测定范围：10.00100.00mg/L分别吸取1.00mL蒸馏水（空白）和待测样品水样于消解管中，补加9毫升蒸馏水。加入1.00mL试剂（一），具塞摇匀后，于125消解仪中加热消解30min。取出消解管，冷却后，另取干净比色管，分别加入8.0mL硫磷混酸，再分别加入

32、2.0mL已消解好的空白及待测样品消解液，加入1.0mL试剂（二），摇匀，15分钟后立刻比色。2. 曲线的标定 测定范围为0.510.00mg/L时的曲线标定取6支干净比色管，分别加入氮标准溶液（10mg/L）0.00、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00mL，加水补足至10.00mL，对应的氮质量浓度：0.00、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00mg/L），以下同水样分析步骤。选择“标定曲线”，用所配标样以标定曲线并存储。 测定范围为10.00100.00mg/L时的曲线标定取6支干净比色管，分别加入氮标准溶液（10mg/L）0.00、1.00、2.00、5.0

33、0、8.00、10.00mL，加水补足至10.00mL（对应的氮质量浓度：0.00、10.00、20.00、50.00. 80.00、100.00mg/L），以下同水样分析步骤。选择“标定曲线”，用所配标样标定曲线并存储。七、 注意事项1. 为了提高检测的准确性，应减少样品在检测时的相互影响，空白、标样、样品的消解管及管盖应固定，以减少操作带来的误差。2. COD消解为密闭消解，消解前摇匀（上下倒置摇匀）如有漏液，则不能放入消解仪中，消解时必须旋紧消解管盖，以免漏出腐蚀仪器。2. 根据被测样品的浓度值大小，应选用相对应的标准曲线。3. 由于氧化剂内含有氯离子掩蔽剂，消解后可能会有少量沉淀，比色时，不要摇动消解比色管以免沉淀上浮，造成结果偏差4. 一般情况下，标准曲线的相关系数r值应在0.990以上，如果所标定的标准曲线的r值低于0.990，说明标准配制有问题或比色操作不规范，应仔细分析，逐一排除。5. 消解比色管必须保持洁净，避免用手触及透光面，管子置入比色计前如管外壁挂有溶液，应用软纸或布（吸水强）擦拭干净，以免造成零点漂移及腐蚀仪器。6. 实验中所用COD试剂皆为强酸，切勿直接接触防止意外烧伤。消解时，切记罩上防护罩，以