卫生理化检验第一章

1、卫生理化检验技术卫生理化检验技术检验教研室刘玉枝卫生理化检验卫生理化检验 是什么？为什么学？学些什么？是什么？为什么学？学些什么？定义内容意义第一节第一节 卫生理化检验的内容与意义卫生理化检验的内容与意义2是什么？定义卫生检验卫生理化检验卫生微生物检验定义：运用物理、化学的基础理论和方法，特别是现代化的仪器分析理论与技术为手段，检测分析环境中与人体健康密切相关的物质种类和数量的一门技术性学科。3为什么学？意义1 用来检验其监测对象是否符合相应的卫生 标准。2 可初步阐明环境中各种物理、化学因素对 人体的影响程度。3 为制定各类卫生标准和采取卫生措施提供 科学依据。4学什么？内容及其分类卫生理化

2、检验检验性质研究领域检验对象监督检验鉴定检验委托检验营养与食品卫生检验环境卫生检验劳动卫生检验水质检验、食品检验、空气检验、土壤与底质检验、化妆品检验5卫生理化检验的一般程序样品采集样品前处理样品分析检验结果报告6（一）样品采集部分整体样品从整体中抽出部分的过程，叫做样品采集样品采集部分与整体是有差异的，两者之间的差异称之为采样误差采样误差7（二）样品分析前处理 由于样品的种类、形态各异，所含有的成分复杂，其中待测组分的存在形式也不同。因此许多样品不能直接用于检测分析，必须采用适当的方法进行预处理。8（三）样品分析 应根据检验目的、检测项目，结合实验室的实际情况，选择适宜的方法对样品进行检测分

3、析。由于卫生理化检验是卫生监督与执法过程中的一个重要环节。因此具体检验方法的选择应根据国家颁布的各种标准检验方法。（四）检验结果的报告 对于任何一份样品的检验，最后都应发出规范的检验结果报告书。9第二节 卫生理化检验常用分析方法 在日常的卫生理化检验工作中，采样、样品前处理之后，将开始进行分析。由于检验目的不同，样品的种类、状态、性质各异，选用的分析方法就各不相同。 常用的分析方法有：感官检验、物理检查、化学分析和物理化学分析等。10选择检验方法遵循的原则选用的方法应适用于被检样品的形状。测定方法应具有良好的精密度和准确度。方法的灵敏度或最低检出浓度应满足卫生标准所规定的最高允许浓度。根据被测

4、成分含量范围选择分析方法。尽量避免使用危害人体健康或污染环境的试剂和方法。耗费低、节约人力。11卫生理化检验常用分析方法感官检查法物理检查法化学分析法理化分析法12感官检测法检测点：外观、颜色、气味、滋味、弹性、声响等。如感官检查不符合卫生标准，可不必再进行理化检验。听觉13物理检查法 物理 性质 数据密度折光率熔点旋光度计算组分含量Eg：水质检验中电导率测定14化学分析法预试验确证试验重量分析滴定分析以化学变化为基础识别反应现象，判断有无。准确测定含量利用某一类物质的通性，确定存在。灵敏度高、选择性差测定某一组分特性。确认“检出”选择性高组分分离，称量被测组分重量。麻烦、费时、准确度高挥发法

5、、萃取法、沉淀法、吸附法用已知浓度标准液滴定，推算被测组分含量。酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、配位滴定15物理化学分析法仪器分析法16电化学分析法 是利用物质的电化学特性为基础的分析方法。常用的方法有：电位法电位法 直接电位法（PH计、离子活度计） 电位滴定法（自动电位滴定仪）电导法：电导法：以测定溶液的电导为基础。（电导率仪）极谱分析法极谱分析法 ：是一种特殊的电解方法。（极谱仪） 17色谱法 又称层析法，以待测组分在互不相溶的两相中吸附、分离、离子交换或其它亲和作用的差异为依据建立起来的各种分离分析方法； 具有高灵敏度、高选择性、测定快速、应用广等优点； 常用于有机物分析； 薄层色谱法

6、薄层色谱法 气相色谱法气相色谱法 高效液相色谱法高效液相色谱法 18薄层色谱法 是将固定相均匀地涂布在光洁的玻璃板或金属板上形成薄层，将试样放在薄层上，再用流动相将试样展开分离，然后根据比移值定性，根据待测组分斑点大小、颜色深浅或其它方法定量。 19气相色谱法 是以气体为流动相，固定相装填在玻璃管或金属管中，试样中待测组分被分离后，用检测器检测，并由记录仪记录成色谱图，然后根据保留值定性，由峰高或峰面积进行定量； 是一种灵敏、快速、准确的现代色谱分析方法； 气相色谱仪。 2021高效液相色谱法 是在液相色谱和气相色谱法的基础上发展起来的一种色谱分析法； 采用高压泵输送液体流动相，并选用分离效果

7、极高的固定相对待测组分进行分离，再结合其它检测技术进行定性定量； 具有分离效能高、分析速度快、测定灵敏度高、自动化程度高等特点。 2223光化学分析法 又称为光谱分析法光谱分析法，是以物质的光化学性质为基础建立起来的分析方法，即利用物质发射的辐射能或物质对辐射的吸收、散射、折射、衍射等性质。 主要的分析方法有： 紫外紫外-可见分光光度法可见分光光度法 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法 荧光分析法荧光分析法 比浊法比浊法 24紫外-可见分光光度法 是利用物质的分子或离子对某一波长范围光的吸收作用，对物质进行定性、定量分析； 是历史悠久、应用最广泛的光化学分析法； 具有仪器简单、操作方便、分析

8、速度快、灵敏度较高、选择应用性较好 ，应用广泛的特点。25紫外可见分光光度 光源 狭缝 分光器 样品池 光电倍增管 检流计26原子吸收分光光度法 又称原子吸收光谱法； 当特定波长的光通过样品蒸气时，被待测元素的基态原子吸收，根据透射光强度减弱的程度，求得样品中待测元素含量； 具有灵敏度高，选择性好，干扰少，精密度好，应用范围广等特点。27荧光分析法 是利用一定波长的紫外-可见光照射某些物质，这些物质就会发射出特定波长和不同强度的可见光（称为荧光），从而对物质进行定性、定量分析； 主要特点是灵敏度高。28比浊法 是利用光线照射浑浊液时， 一部分光被微粒吸收，一部分被微粒散射，一部分光透过浑浊液，

9、通过测定散射光或透过光的强度来定量待测组分； 分为： 吸光度比浊法吸光度比浊法 散射光比浊法散射光比浊法29第三节 样品前处理样品前处理：又叫样品分析前的处理。 是在样品分析前必须采取一定的措施，消除或减少干扰测定的各种因素。30样品前处理的原则完全分离不受损；不引入被测组分和干扰组分；不影响后续分析；不用或少用试剂以免带入杂质；安全、简便、高效。31样品前处理方法干法有机质分解法提取法挥发分离法其他方法浸渍法萃取法湿法蒸发法气化法蒸馏法升华法顶空法吸附法沉淀法透析法离子交换法固相萃取组分分离有机质破坏32（一）有机质分解法干法又称灰化法 在高温灼烧下使样品脱水、炭化，并在空气中氧的作用下，使

10、有机物彻底氧化分解，生成的二氧化碳、水和其他气体挥发逸去，剩下的无机物用盐酸溶解后供测定用。分三个步骤：炭化灰化溶解适用于：Pb、Cu、Zn、Cr、Fe等金属元素不适用：As、Hg方法简单、试剂用量少、实用性强，但易造成残留损失。3334（一）有机质分解法湿法（消化法） 在强酸性和加热沸腾强酸性和加热沸腾的条件下，使样品中的有机化合物被强氧化剂氧化，其化学结构被破坏，将待测元素释放出来。常用消化方法：硫酸高温催化法硝酸-硫酸法1.硝酸-高氯酸法35硝酸-硫酸法硝酸浸泡开始消化补加氧化剂终止消化脱硝五个阶段所加试剂现象硝酸硫酸硝酸水&饱和草酸铵无液体黄色液体黄色、棕红色气体液体无色或微黄

11、色浓厚白烟产生浓厚白烟产生36消化操作技术敞口消化法回流消化法冷消化法密封罐消化法微波消解法敞口消化法回流装置图37（二）提取法方法方法常用名常用名样品形态样品形态萃取剂形态萃取剂形态固固液萃取液萃取浸渍法固体液体液液液萃取液萃取萃取法液体液体液液固萃取固萃取固相萃取液体固体基本原理是：利用样品中不同组分在不同溶剂中 溶解度的不同来实现分离的。Eg: AB两种组分，A是待测组分，B是干扰组分。已知试剂甲，A组分可以溶解于甲试剂，B不能，就可以选用甲试剂，将A组分提取出来。38（二）提取法浸渍法原理：利用液体溶剂浸泡固体样品，将其中要分离 的组分溶解，以达到提取分离的目的。常用溶剂：水、酸性水溶

12、液、碱性水溶液缺点：1. 样品组分溶解扩散需要有一个过程才能最终达到平衡状态，需要重复几次。2. 样品中的杂质也会同时被浸出，检测前需要净化。分类：冷浸法、回流提取法。39冷浸法冷浸法 将固体样品粉碎，放入溶剂中混匀，振摇30min后静置，倾出或过滤出溶液，重复2-3次，合并溶液供测定使用。40回流提取法回流提取法 当提取过程需要加热时，为避免挥发性组分和溶剂的挥发损失，采用回流提取装置，即利用蒸馏烧瓶和冷凝管作为提取仪器，通过水浴加热回流，以保证样品中要分离的组分被溶剂充分溶解提取。 提取效率高、不适用于受热易分解的组分。41（二）提取法萃取法利用液体萃取剂液体萃取剂来提取与它互不相容或部分

13、相溶的液液体样品体样品中的组分。有机溶剂水溶液萃取操作： 取一定量样品溶液于分液漏斗中，调节至适宜的酸度后，加萃取剂，充分震荡。静置分层后，打开分液漏斗的玻璃塞，再将旋塞缓缓旋开，下层溶液放入另一容器中，使两相分离。再取新的萃取剂，反复萃取3-4次，合并萃取液供分析测定。 萃取操作视频42（二）提取法固相萃取法 固相萃取法又称液-固萃取法，是20-70年代发展起来的样品前处理方法。是利用某些大分子颗粒，通过吸附、分配或离子交换等作用，将待测的有机组分截留在柱子上，经过洗涤后再用少量溶剂洗脱下来，起到分离和浓缩的作用。43（三）挥发分离法 挥发分离法是利用物质挥发性的差别，在常温或低温加热下，使

14、样品中易挥发的组分与不挥发的组分分离的方法。既可以用于被测组分的分离，也可以用于除去干扰组分。方法有：气化法、蒸发法、蒸馏法、升华法、顶空法等44（三）挥发分离法气化法 气化法是利用被测物质在常温常温下所具有的挥发性，与不挥发的干扰组分分离的方法。通常是利用氧化还原反应使待测组分形成低沸点的单质或化合物，从样品溶液中逸出供分析测定。Eg：SnCL2+HgCL2SnCL2+Hg 低沸点化合物中最常见的是氢化物，因此可以用化学方法将待测组分转变成气态的氢化物。Eg: S2-+2H+ H2S45（三）挥发分离法蒸发法 蒸发法是在低温加热低温加热的条件下使挥发性组分气化逸出，达到分离的目的。当样品中含

15、有受热易分解的组分时，通过减压便可在更低的温度甚至室温下，使挥发性组分气化。Eg：食品中水分和脂肪含量的测定46（三）挥发分离法蒸馏法 在较高温度下，利用蒸馏装置，将样品中具有挥发性或经处理后具有挥发性的组分更快、更完全地蒸馏出来。分为：直接蒸馏法、 水蒸气蒸馏法、 减压蒸馏法47直接蒸馏法装置图将样品溶液置于烧瓶中，热源直接加热烧瓶。适用于沸点在40-150度之间的物质。如水中氨氮、氟化物、氰化物等水样预处理。48水蒸气蒸馏法装置图利用水蒸气对样品溶液加热进行蒸馏，加热温度不会超过100度，适用于具有一定蒸汽压而沸点较高的组分。如水中挥发性酚类的测定。49减压蒸馏装置图在低于常压的条件下进行

16、蒸馏，适用于高沸点、易分解的有机化合物的预处理。减压可降低沸点，因而可在较低的温度下蒸馏，防止组分分解。50（三）挥发分离法顶空法 顶空法是利用待测组分的挥发性，而干扰成分不具挥发性，实现被测组分与干扰组分分离。在密闭的容器中，通过适当加温或结合通入氮气的方法使其从样品溶液中挥发出来，再进行测定。分：静态顶空法 动态顶空法51静态顶空法动态顶空法静态顶空法是将样品置于密闭容器中，保持恒温状态，经过一段时间后达到平衡，用注射器抽出上层的空气用于测定。动态顶空法一般和分析仪器一起配套使用，向样品中不断通入氮气，挥发性成分随氮气一起排出，进入右边的检测仪器中检测。52小结方法应用基本原理有机质破坏干法无机元素测定长时间高温或氧化处理，破坏有机物，以离子的形式释放出被测元素湿法组分分离提取法浸渍法固体样品利用待测组分与干扰组分溶解性不同进行分离萃取法液体样品固相萃取法液体样品挥发法气化法常温利用 被测组分与干扰组分挥发性不同进行分离蒸发法低温加热蒸馏法高温，蒸馏装置顶空法密闭容器53第四节 检测报告 一.检测结果的表示方法： 1.通用的物理单位常表示为 温度、气压Pa或kPa、风速m/s 2.水