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文档简介
1、1/10在线答疑:在线答疑:wy-wy- 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术硫代硫酸钠的制备及性质检验硫代硫酸钠的制备及性质检验实验实验57 57 硫代硫酸钠的制备及性质检验硫代硫酸钠的制备及性质检验57.1 57.1 实验目的实验目的 (1 1掌握一种制备掌握一种制备Na2S2O35H2ONa2S2O35H2O晶体的方法。晶体的方法。(2 2练习普通过滤、减压过滤及冷却结晶等基练习普通过滤、减压过滤及冷却结晶等基本操作。本操作。(3 3了解了解Na2S2O3Na2S2O3的主要化学性质。的主要化学性质。2/10在线答疑:在线答疑:wy-wy- 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术硫
2、代硫酸钠的制备及性质检验硫代硫酸钠的制备及性质检验57.2 57.2 实验原理实验原理 Na2S2O35H2O Na2S2O35H2O是无色透明单斜晶体,俗名是无色透明单斜晶体,俗名“海波海波”,溶于水,不溶于乙醇,具有较强的,溶于水,不溶于乙醇,具有较强的还原性和配位能力。还原性和配位能力。 亚 硫 酸 钠 法 是 工 业 和 实 验 室 中 制 备亚 硫 酸 钠 法 是 工 业 和 实 验 室 中 制 备Na2S2O35H2ONa2S2O35H2O的主要方法之一:的主要方法之一:Na2SO3 + S + 5H2O Na2S2O35H2O Na2SO3 + S + 5H2O Na2S2O35
3、H2O 反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。干燥即得产品。3/10在线答疑:在线答疑:wy-wy- 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术硫代硫酸钠的制备及性质检验硫代硫酸钠的制备及性质检验称取称取2.0 g硫粉硫粉 烧杯烧杯1 mL乙醇润湿乙醇润湿 6.0 gNa2SO3 至同一烧杯至同一烧杯剧烈沸腾剧烈沸腾滤液转入蒸发皿滤液转入蒸发皿冷却冷却趁热常压抽滤反应液趁热常压抽滤反应液57.3 57.3 实验步骤实验步骤 1. Na2S2O35H2O 1. Na2S2O35H2O的制备的制备水水1520 mL大火加热大火加热 保持保持20-25
4、min (1 1)(2 2)残渣弃去残渣弃去蒸发浓缩蒸发浓缩 晶体析出晶体析出投晶种投晶种 4/10在线答疑:在线答疑:wy-wy- 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术硫代硫酸钠的制备及性质检验硫代硫酸钠的制备及性质检验(3 3)析出的晶体析出的晶体减压抽滤减压抽滤 产物产物5 510 mL10 mL乙乙醇洗涤晶体醇洗涤晶体滤纸吸干滤纸吸干 称量称量 计算计算Na2S2O35H2ONa2S2O35H2O的产率的产率Y Y %1002322325OHOSNaSONaaMbMYNa2S2O35H2ONa2SO35/10在线答疑:在线答疑:wy-wy- 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术
5、硫代硫酸钠的制备及性质检验硫代硫酸钠的制备及性质检验 2. Na2S2O35H2O 2. Na2S2O35H2O的性质检验的性质检验 (1 1目测观察目测观察Na2S2O35H2ONa2S2O35H2O的晶体形状。的晶体形状。 (2 2用上面制得的白色固体配制用上面制得的白色固体配制0.1moLL-0.1moLL-1Na2S2O31Na2S2O3溶液,进展溶液,进展 还原性还原性 配位性配位性 不稳定性实不稳定性实验。验。 (3 3S2O32-S2O32-的鉴定的鉴定 。6/10在线答疑:在线答疑:wy-wy- 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术硫代硫酸钠的制备及性质检验硫代硫酸钠的制备
6、及性质检验57.4 57.4 本卷须知本卷须知 (1 1蒸发浓缩的终点判断蒸发浓缩的终点判断: : 滤液蒸发至连滤液蒸发至连续不断地产生大量小气泡,且呈现黏稠,即为蒸续不断地产生大量小气泡,且呈现黏稠,即为蒸发浓缩终点。发浓缩终点。 (2 2在影响该制备反应的温度、反应时间在影响该制备反应的温度、反应时间和 搅 拌 速 度 等 因 素 中 , 温 度 是 影 响和 搅 拌 速 度 等 因 素 中 , 温 度 是 影 响Na2S2O35H2ONa2S2O35H2O产率和含量的主要因素,应注意产率和含量的主要因素,应注意控制好温度。控制好温度。7/10在线答疑:在线答疑:wy-wy- 大大学学通通
7、用用化化学学实实验验技技术术硫代硫酸钠的制备及性质检验硫代硫酸钠的制备及性质检验57.5 57.5 问题讨论问题讨论 (1 1本实验加入乙醇的目的是什么?本实验加入乙醇的目的是什么? (2 2蒸发浓缩硫代硫酸钠溶液时,为什么蒸发浓缩硫代硫酸钠溶液时,为什么不能蒸发的太浓?干燥硫代硫酸钠晶体的温度为不能蒸发的太浓?干燥硫代硫酸钠晶体的温度为什么要控制在什么要控制在4040? (3 3硫代硫酸钠溶液很不稳定,请分析其硫代硫酸钠溶液很不稳定,请分析其中可能原因。中可能原因。8/10在线答疑:在线答疑:wy-wy- 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术硫代硫酸钠的制备及性质检验硫代硫酸钠的制备及性
8、质检验57.6 57.6 参考答案参考答案 (1 1本实验加入乙醇的目的是什么?本实验加入乙醇的目的是什么? 答:反应液经浓缩冷却后,在水中析出晶体答:反应液经浓缩冷却后,在水中析出晶体仍需要一段时间仍需要一段时间; ;而且滤液中的而且滤液中的Na2S2O3Na2S2O3必然弃掉,必然弃掉,这也是影响产率不高的一个重要因素。根据这也是影响产率不高的一个重要因素。根据 Na2S2O35H2ONa2S2O35H2O不溶于乙醇的性质,将冷却的浓不溶于乙醇的性质,将冷却的浓缩 液 缓 慢 加 入 到 乙 醇 中 , 则 可 很 快 的 析 出缩 液 缓 慢 加 入 到 乙 醇 中 , 则 可 很 快
9、的 析 出 Na2S2O35H2O Na2S2O35H2O 晶体,提高了产率,且大大缩短晶体,提高了产率,且大大缩短了结晶时间。了结晶时间。9/10在线答疑:在线答疑:wy-wy- 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术硫代硫酸钠的制备及性质检验硫代硫酸钠的制备及性质检验 (2 2蒸发浓缩硫代硫酸钠溶液时,为什么不能蒸发蒸发浓缩硫代硫酸钠溶液时,为什么不能蒸发的太浓?干燥硫代硫酸钠晶体的温度为什么要控制在的太浓?干燥硫代硫酸钠晶体的温度为什么要控制在4040? 答:如果滤液蒸发过度答:如果滤液蒸发过度, , 结晶水不足,有的学生得结晶水不足,有的学生得到的产物不呈晶态而呈非晶态白色块状物。到的产物不呈晶态而呈非晶态白色块状物。 硫代硫酸钠于硫代硫酸钠于40404545熔化,熔化,4848分解。蒸干会使分解。蒸干会使硫代硫酸钠
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