实验10-分光光度法测定铁讲课教案

1、验 10-分 光 光 度 法测定铁精品资料实验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量一、实验目的1 .学习吸光光度法测量波长的选择方法；2 .掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法 ；3 .掌握分光光度计的使用方法。二、实验原理分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法，分光光度法用于定量 分析的理论基础是朗伯比尔定律，其数学表达式为：A=由C邻二氮菲（又称邻菲罗咻）是测定微量铁的较好试剂，在pH=29的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。摩尔吸光系数c =11000 L mol-1 cm-1。在显色前，用盐酸羟胺把 Fe3+还原为Fe2+。2Fe3+2NH2OHHC卜2F

2、e 2+ N2 + 4H +2H2O +2Cl-Fe2+ + Phen = F* - Phen 倘红色）用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钻、锲、铜、铅与试剂形成有色配合物；鸨、钳、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、钿则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。三、仪器与试剂1 .醋酸钠：l mol L-1;2 .盐酸：6 mol L-1;3 .盐酸羟胺：10% （用时配制）；4 .邻二氮菲（0.15%） : 0.l5g邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中；仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢2

3、精品资料5 .铁标准溶液。(1)100 gi mL-1 铁标准溶液：准确称取 0.8634g (NH4)2 Fe (SO4)2 12H20 于烧杯 中，加入20 mL 6 mol L-1盐酸及少量水，移至1L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀.6 .仪器:7200型分光光度计及l cm比色皿。四、实验步骤1 .系列标准溶液配制(1)用移液管吸取10mL100闻mL-1铁标准溶液于100mL容量瓶中，加入2mL 6 mol L-1盐酸溶液，以水稀释至刻度，摇匀.此溶液Fe3+浓度为10国mL-1.(2)标准曲线的绘制：取50 mL比色管6个，用吸量管分别加入0 mL, 2 mL, 4 mL, 6 m

4、L, 8 mL和10 mL10仙g - mL标准溶液，各加l mL盐酸羟胺，摇匀；经再加 2mL邻二氮菲溶液，5 mL醋酸钠溶液，摇匀，以水稀释至刻度，摇匀后放置10min。2 .吸收曲线的绘制取上述标准溶液中的一个，在分光光度计上，用l cm比色皿，以水为参比溶液， 用不同的波长，从440560 nm,每隔10 nm测定一次吸光度，在最大吸收波长处每 隔5nm测定一次吸光度。然后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制吸收曲线，从 吸收曲线上确定进行测定铁的适宜波长(即最大吸收波长)。3 .铁含量的测定吸取未知液5 mL至50mL容量瓶中，按标准曲线制作步骤测定其吸光度。从标 准曲线上查出和计算未

5、知液中铁的含量(pg mL。五、思考题1、本实验量取各种试剂时应分别采用何种量器较为合适？为什么？仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢3精品资料本实验的所用的溶液量都比较少，用移液管或吸量管比较合适.标准及铁试样的量 取要特别准确，而其它试剂都为过量，相对要求不是很严格.2、制作标准曲线和进行其它条件试验时，加入试剂的顺序能否任意改变？不能。先加盐酸羟胺是将铁还原，再加络合剂与铁反应，最后醋酸钠调酸度，若先 加络合剂则只测二价铁,若醋酸钠先加则铁会形成沉淀，无法显色.3、根据本实验结果，计算邻二氮菲-Fe(II)络合物的摩尔吸光系数？a A/(b C)六、7200型分光光度计的使用(1)

6、通电,预热20min;(2波长选择:用波长调节旋钮设置所需的单色光波长；(3)打开样品室盖，在14号放置比色皿槽中，依次放入校具(黑体)，参比液,样品液1;(4)将丁校具(黑体)置入光路，在T方式下按"T”键，此时仪器自动校正后显示 "0.000"(5)将参比液拉入光路中，按"0A/100%T"键调0A/100%T,此时仪器显示"BLA",表示 仪器正在自动校正，校正完毕后显示"100"%T或"0.000"A ;(6)将两样品液分别拉入光路中，此时若在"T”方式下则可依次显示

7、样品的透射比(透 光度)若在"A”方式下，则显示测得的样品吸光度.七、注意事项1、不能颠倒各种试剂的加入顺序2、每改变一次波长必须重新调零3、每次测定前要注意调满刻度仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢61 .分光光度法用于定量分析的理论基础。解：分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法，分光光度法用于 定量分析的理论基础是朗伯比尔定律，其数学表达式为：A c2 .邻二氮菲与铁的显色反应。解：在pH=29的溶液，Fe2+与邻二氮菲（Phen）生成一种稳定的橘红色螯合物 Fe（Phen）2+,其稳定常数为 2.0 X021, max=1.1 F04 mol L-1 cm

8、-1。邻二氮菲与 Fe3+也能 生成配位比为3 1的淡蓝色螯合物，在显色前要用盐酸羟氨将 Fe3+全部还原为Fe2+03 .分光光度法实验条件的选择。解：测量波长、溶液的酸度、显色剂用量、显色时间、温度、溶剂以及共存离子 的干扰及其消除等，都是通过实验来确定的。4 .吸收曲线和标准曲线。解：吸收曲线是物质对于光源各种波长的光吸收程度的记录。它是分光光度法选择波长的依据。通过吸收曲线来选择适宜的测量波长（max）。标准曲线是在测量波长（max）下，测量系列标准溶液的吸光度，以浓度为横坐 标，吸光度A为纵坐标，所对应的曲线。5 .本实验量取各种试剂时应分别采用何种量器量取较为合适？为什么？解：本实验量取各种试剂时只有含铁标液和含铁的试样用吸量管，其它都用适当 大小的量筒即可。因为只有标准溶液才用准确度高的吸量管量取。6 .用邻二氮菲法测定铁时，为什么在测定前要加入盐酸羟氨溶液？盐酸羟氨溶 液若不是新配制的，对实验结果有何影响？解：用邻二氮菲法测定铁时，在测定前要加入盐酸羟氨溶液，目的是将溶液中所 有的铁全部转化成二价铁，以防止三价铁干扰测定。若盐酸羟氨溶液若不是新配制 的，则三价铁不能全部转化成二价铁，所测铁的含