磷矿石和精矿中P2O5含量的测定

1、本文来自：【中国国标网】，本文地址：dhttp:/www.gb-磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定授权方式：文件大小：文件格式：下载等级：发布时间：2009-12-05下载次数：文件介绍磷钳酸喳咻重量法和容量法Phosphate rock and concentrate Determination of phosphorus pentoxide content Quinoline phosphomolybdate gravimetric and volumetric methods第一篇磷钳酸喳咻重量法(仲裁法)1范围本标准规定了磷钳酸喳咻重量法测定无氧化二磷含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿

2、产品中无氧化二磷含量的测定。2引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方面探讨、使用下列标准最新版本 的可能性。GB/T 6682 92分析实验室用水规格和试验方法3方法提要在酸性介质中，正磷酸根与喳钳柠铜沉淀反应生成黄色磷钳酸喳咻沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量，即可求出无氧化二磷含量。 4试剂和溶液本标准所用水应符合 GB/T 6682中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析 纯试剂。4.1 氢氧化钠(GB/T 629 )。4.2 盐酸(GB/T 622 )。4.3盐酸溶液：1+9。4.4

3、硝酸(GB/T 626 )。4.5硝酸溶液：1+1。4.6喳钳柠铜酸沉淀剂：溶液A称取70g钳酸钠(Na2MoO4 - 2H2O) ( HG/T 3 1087)于400mL烧杯中， 用100mL水溶解；溶液B称取60g柠檬酸(C6H8O7 H2O)( GB/T 9855 )于1000mL烧杯中，用100mL 水溶解，加入85mL硝酸(4.4);溶液C将溶液A加到溶液B中，混匀；溶液D将35mL硝酸(4.4)和100mL水在400mL烧杯中混匀，加 5mL喳咻；溶液E将溶液D加到溶液C中，混匀。静置过夜，用玻璃塔蜗或滤纸过滤，于滤液中加入280mL丙酮(GB/T 686 )，用水稀释至1000m

4、L。将该沉淀剂置于暗处，避光避热。5仪器5.1玻璃址柄：4号，滤板孔径515um，容积30mL。5.2烘箱：附温度自动控制器，应保持 180土 2Co 6试样试样通过125um试验筛(GB 6003)，于105110C干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤7.1试样的分解7.1.1碱熔法称取约1g试样，精确至0.0001g,置于盛有4g氢氧化钠（4.1）的银土甘蜗中，上面再 覆盖4g氢氧化钠。同时做空白试验。盖上土甘蜗并流一缝隙，置于高温炉中，从低温缓慢升高温度至650700 C,保持10min。取出土甘蜗并转动，稍冷，置于 250mL烧杯中，加入7080

5、mL沸水，立即盖上表面 皿，待熔物脱落后，用热水和少量盐酸溶液（4.3）洗静塔蜗和盖（用带橡皮头的玻璃棒擦洗）。在不断搅拌下，立即加入 30mL盐酸（4.2）酸化，加热煮沸至清亮。将溶液冷却，移入 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用慢速滤纸干过滤。该滤液为试样溶液 A,用作磷、铁、铝、钙、镁、硅等的测定。注：能被王水或其他种酸分解完全的磷矿试样，并且对测定没有影响时，可以用王水或其他种酸进行分解。7.1.2酸熔法（王水溶样法）称取约1g试样，精确至0.0001g,置于250mL烧杯中。同时作空白试验。加少量水润湿试样，小心加入15mL盐酸（4

6、.2）、5mL硝酸（4.4）,盖上表面皿，混匀。在低温电热板上加热至沸，保持微沸15min后，将表面皿移开一部分，继续加热35min以逐出二氧化氮烟雾（此时溶液体积不少于8mL ）。取下烧杯，用水冲洗表面皿和杯壁，冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用慢速滤纸干过滤。该滤液为试样溶液B,用作磷、铁、铝、钙、镁、钾等的测定。7.2沉淀、过滤与干燥7.2.1吸取15.025.0mL试样溶液 A或B （相当于 0.060.1g试样，含五氧化二磷1030mg），置于300mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液（4.5），用水稀释至100mL。7.2.2盖上表面皿，于电炉上加热至

7、沸，取下， 用少量水冲洗表面皿和杯壁。 在不断搅拌下， 加入50mL喳钳柠铜沉淀剂（4.6），继续温和的加热微沸 1min。取下烧杯，冷却至室温，冷 却过程中搅拌34次，静置沉降。7.2.3用预先干燥至恒量的玻璃塔蜗（5.1）抽滤。先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉 淀12次（每次用水约 25mL），将沉淀全部转移至土甘蜗中，再用水洗涤56次。7.2.4将塔蜗底部的水分用滤纸吸干后，置于180± 2C烘箱内，干燥至恒量（45min以上），置于干燥器中冷却至 30min ,称量。注：分析完毕，塔蜗中沉淀先用水冲洗，再用1+1氨水溶液洗涤（氨水溶液可以保留再用）。8分析结果的表述以质量

8、百分数表示的无氧化二磷（P2O5）含量（X）按式（1）计算：X= （1）式中：m1磷钳酸喳咻沉淀和塔蜗的质量，g;m2土甘蜗的质量，g;m3空白试验沉淀和土甘蜗质量，g;m4吸取试样溶液相当于试样的质量，g;m吸取试样溶液相当于试样的质量，g;0.03207磷钳酸喳咻摩尔质量换算为五氧化二磷摩尔质量的系数。9允许差 取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于下表所列允许差。允许差五氧化二磷(P2O5)含量允许差<20.000.2020.00 30.000.25>30.000.30第二篇磷钳酸喳咻容量法10范围本标准规定了磷钳酸喳咻容量法测定五氧化二

9、磷含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中五氧化二磷含量的测定。11引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可 能性。GB/T 601 88化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 6682 92分析实验室用水规格和实验方法12方法提要在酸性介质中，正磷酸根与喳钳柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钳酸喳咻沉淀，经过滤、洗涤后，将沉淀溶解于碱标准滴定溶液中，然后用酸标准滴定溶液滴定过量的碱，即可求出五氧化二磷含量。13试剂和溶液本标准所用水应符合 GB/T 6682中三级水

10、规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析 纯试剂。13.1 盐酸(GB/T 622 )。13.2 硝酸(GB/T 626 )。13.3硝酸溶液：1 + 1。13.4氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.25mol/L。配制与标定按 GB/T 601执行。13.5盐酸标准滴定溶液：c(HC1)=0.1mol/L。13.5.1 配制：量取9.0mL盐酸(13.1)，缓缓注入 1000mL水中，混匀。13.5.2 标定：吸取50.00mL待标定的盐酸溶液置于250mL锥形瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至100mL,加入二滴10g/L的酚猷指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液(13.4)滴定至溶液呈淡红色为

11、终点。盐酸标准滴定溶液的浓度按式(2)计算：(2)式中：c(HC1)盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L;c1氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L ;V1 氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL。V 盐酸标准滴定溶液的体积，mL。13.6混合指示液溶液A称取0.1g白里香酚蓝(HG/T 3 1223)，溶于2.2mLc(NaOH)=0.1mol/L 的氢 氧化钠溶液中，加 60mL乙醇(GB/T 679 )，用水稀释至100 mL ;溶液B称取0.1g酚猷，溶于60m L乙醇，用水稀释至 100mL;溶液C量取3份体积溶液A和2份体积溶液B,混匀，此为混合指示液。 其他试剂和溶液同本标准第一

12、篇。14试样试样通过125um试验筛（GB 6003），于105110C干燥2h以上，置于干燥器中冷却 至室温。15分析步骤15.1试样的分解15.1.1碱熔法或酸溶法。按本标准第一篇.1进行。同时做空白试验。注：进行试样溶液的制备时，可以省去或中的干过滤步骤，吸取上层清液即可。15.1.2单项酸溶法 称取0.050.1g试样，精确至 0.0001g,置于250mL烧杯中。同时作空白试验。加少量水润湿试样， 加入10mL盐酸（13.1）、3mL硝酸（13.2）,盖上表面皿，混匀。 在低温电热板上加热至沸， 待溶液蒸发至

13、23mL,稍冷，加入10mL硝酸溶液（13.3）,温 和加热2min。放置稍冷，以慢速滤纸过滤于300ml烧杯中，用热水洗涤残渣及滤纸810次，用水稀释到100mL。注：如果溶液较为清亮，可以省去本条过滤步骤，用水稀释到100mL即可。15.2沉淀与过滤15.2.1按本标准第一篇7.2.2进行沉淀。15.2.2用中速滤纸或脱脂棉过滤，先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀34次（每次用水约25mL），将沉淀转移至漏斗中，再用水洗涤沉淀，直到所得滤液（约20mL）加一滴混合指示剂（13.6）和一滴氢氧化钠标准滴定溶液（ 13.4）呈紫色为止。15.3沉淀的溶解与滴定将沉淀和滤纸（

14、或脱脂棉）移入原烧杯中，从滴定管中加入氢氧化钠标准滴定溶液（13.4），边加边搅拌，使沉淀溶解，再过量 58mL,充分搅拌至沉淀完全 溶解（可以温热助溶）。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。加入100mL无二氧化碳的水和1mL混合指示液（13.6），用盐酸标准滴定溶液（13.5）滴定至溶液从紫色经灰蓝色 转变呈黄色为终点，记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积。16分析结果的表述以质量百分数表示的五氧化二磷（P2O5）含量（X）按式（3）计算：（3）式中：c1氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L ;c2盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L ;V1 氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ;V2 盐酸标准滴定溶液的体积