油脂酸价过氧化值比对方法论文

1、油脂酸价过氧化值比对方法论 文两种测定油脂酸价方法的比较分析高建峰摘要：国家标准食用植物油卫生标准(GB 2716-2005)规定测定食用植物油脂中的酸价的方 法采用的是食品国家安全标准食品中酸价的测定(GB5009.229-2016 )，但该方法滴定终点不明显， 所用试剂较多，对检验人员及检验环境具有一定的 要求。为此，本试验采用速测卡法和国标冷溶剂指 示剂滴定法，同时检测多份食用植物油脂样本的酸 价并进行了对比研究，两种检测方法结果相关性 好，统计学无显著差异。与国标法相比是速测卡法 具有快速、准确、方便等优点。可成为食用植物油 脂酸价现场检测的一种新方法。通过比对实验得到 的数据，可运用

2、到生产中心油炸车间油炸工艺中， 可实时监控油脂在煎炸中品质的变化情况。关键词:酸价；国标法；速测卡法国内外一直把酸价作为检测食用油脂酸败的 主要指标。国家标准米用冷溶剂指示剂滴定法进行 检测，虽然准确性较高，但缺点是操作繁琐，检测 费用高，且易对环境造成污染，对检测人员和环境 条件都有一定的要求，不适合在现场监控使用。食 用油脂酸价速测卡法，属半定量检测，采用试纸显 色与标准色卡对比进行目视定量。酸价检测范围 05.0mg/g （KOH，2min内获得检测结果。不但加 快了检测速度，降低了成本，而且解决了现场检测 的问题。为此，对两种方法进行了试验与比较。1. 材料1.1酸价速测试纸和色卡（桂

3、林中辉科技发展有限 公司生产）1.2仪器和试剂器皿：10mL微量滴定管：最小刻度为0.05mL， 滴定管、锥形瓶。仪器：电子天平：感量0.001g （梅特勒-托利多 仪器上海有限公司）等。试剂：异丙醇©HO, AR),乙醚QHoO, AR), 95%乙醇(C2HOAR)酚酞(C2OHQ, AR)，百里香酚 酞(C2bHSoC4 , AR)，碱性蓝 6B(C37H3iMQ, AR),无水 硫酸钠(NazSQ, AR)。1.3样品：大豆油、稻米油、玉米油、菜籽油、油 茶籽油。2. 方法2. 1速测卡法和国标法检测食用油酸价的对比试 验国标法原理：用有机溶剂将油脂试样溶解成 样品溶液,再用

4、氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液 中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸，以指示剂相 应的颜色变化来判定滴定终点，最后通过滴定终 点消耗的标准滴定溶液，计算结果。速测卡法原理：以纸片作为载体做成卡片形 式，通过显色剂与游离脂肪酸或过氧化物进行反 应，其在纸片上显色的程度与游离脂肪酸的含量成 正比，以此达到酸价半定量。检测试材：酸价试纸(测试范围 05.0mg/g KOH操作方法：直接取植物油(动物油需加热使其 融化)样品适量(约5mL于清洁、干燥容器中， 将油样温度调整至25± 5 C,将试纸端插入油样中 并开始计时，试纸插入油样12秒立即取出，将 试纸块面朝上平放；具体步骤见表 1。酸价测试

5、纸的最佳反应时间为 5min, 38min 内比色有效。结果判定：试纸颜色与色卡相同或相近以色卡 标示值报告结果。如试纸颜色在两色卡之间，则取 两者的中间值。国家食品卫生标准GB 2716-2005对食用植物油酸价有一个统一的最高限量标准，即 植物原油酸价w 4mg/g(KOH),食用植物油酸价w 3mg/g(KOH),食用油炸用油酸价w 5mg/g(KOH)。 按照酸价速测卡法试纸使用说明书的操作方法检 测油样酸价，进行比色测定，与国标法滴定结果比 较。表1.食用油酸价检测步骤食用酸价检测步骤准瓠端測试班和待棉渕m油螳品. （将汩舞温腥诘I签节25工±5花）门接取槓检油（动唧油庇加

6、热便其茄 比）样品适呈（约5mL ）于淸洁+干 燻容罪中.睜试纸请福入油样中井幵蜡计时试 紙桔入油样1 2那疗肛取出”将试牢块面闌上平放.o悄劃删觀 酬至反J或时同为Smirip 3 - Bmin内 比色有效）.錯果判宦：试甑轿色与怛卡相同或相诉时以色卡标示他振告结果。如试 纸我色在两角卡之阖.则噩两者的中间值“2.2速测卡法与国标法检测各类食用油酸价对比试验收集了大豆油、稻米油、玉米油、菜籽油、油 茶籽油5种食用油，共9份样本，用酸价测卡法进 行比色测定，将结果与国标法测定值对照。见附表2。3. 分析结果3.1速测卡法与国标法检测各类食用植物油酸价 的对比试验结果表2.速测卡法与国标法检测各

7、类食用植物油酸价的对比试验结果样 品 名 称 编 号 稻 米 油 1# 稻 米 油食用油脂酸价在快速试纸测定结果试纸 测定 结果mg/g1.0mg/g2.0mg/g传统国标法mg/g1.38m g/g1.68mg/g2#玉 米 油 3# 油 菜 籽 油4#大 豆 油0.2mg 0.23m/g g/g0.2mg 0.19m/g g/g0.2mg 0.16m/g g/g5#菜 籽 油6#0.2mg 0.16m/g g/g0.2mg/g0.2mg 0.14m0.20mg/g/g g/g菜 籽 油7#玉 米 油8#3.2速测卡法试纸稳定性的测定观察结果稳定性的观察观察将试纸装在密封、避光、有 硅胶做干

8、燥剂的塑料筒中，在温度为 40 C、湿度 为80%的恒温、恒湿箱中分别放置一天、一周和 一个月后，取出观察试纸的性能有无改变。试纸装在密圭寸、避光、有硅胶做干燥剂的塑 料筒中，在温度为40C、湿度为80%的恒温、恒 湿箱中分别放置一天、一个星期，结果发现对该试 纸的测试敏感度和其它性能均无明显影响；一个月 后取出，结果与国标法测定值比较偏差均不超过一色阶。速测卡法检测食用植物油酸价的检测结果， 均与国标冷溶剂指示剂滴定法检测结果相吻合。3.3样品温度对速测卡测定反应计时时间的影响随着温度升高，反应速度加快，达到相应色块 色深的时间减少。因此，为确保反应达到预期终点， 酸价测试纸的反应计时时间为

9、 90± 5s。在测定酸 价时所有项目都在油样滴加 90s后进行检测；在测 定过氧化值时要根据测试样品的温度选择相应的 比色时间，当计时到达要求的反应时间，将试纸颜 色与色卡进行比较。4. 讨论4.1速测卡的优点速测卡法与国标法相比较，具有快速、准确、 方便、稳定等优点，可成为食用油脂酸价、过氧化 值现场快速检测的新方法，对及时、快速进行检测 和安全监控具有重要的意义。4.2速测卡的缺点但该方法是半定量目测法，测试结果达不到 国标法精度要求，对现场检测超出国家规定酸价样 品，应送实验室做准确定量检测。4.3速测卡运用到油炸车间监控油炸油用油的品 质变化情况的可行性分析2013年3月国

10、家卫生和计划生育委员会出台 意见稿将GB 7102.1-2003食用植物油煎炸过程 中的卫生标准和GB 2716-2005食用植物油卫 生标准合并为食品安全国家标准 食用植物油, 一.对感官要求进行了完善：滋气味修改为具有特 有的气味和滋味，无焦臭、酸败及其他异味。二 . 理化指标修改：1考虑到煎炸过程中的食用植物油 与食用植物油的一致性，将煎炸过程中的食用植物 油酸价为w 5mg/g(KOH修订其酸价为w 3 mg/g(KOH对油炸过程的工艺技术要求更加严格 了。通过车间取油样送检到实验室检测油炸用油的 品质变化情况，比较费时、费力、增加人力成本， 速测卡可以随时根据当天的产量，实时监测油炸

11、用 油的品质变化情况。4.4速测卡和国标法检测油炸车间油炸用油的数 据煎炸油理化指标的测定参照GB5009.229-2016食品安全国家标准食品中酸价的测定和GB5009.229-2016食品安全国家标准 食品中过氧 化值得测定通过数据看出有部分产品油炸用油超出国家 安全标准范围，因此探讨影响煎炸油中产生产生的 因素，研究食用油在煎炸过程的品质变化以及研究 开发煎炸油中羰基价、极性组分快速检测技术对生 产部门提供技术数据显得尤为重要。表3:油炸车间油炸用油的数据产品 名称取样日期2017 年国标法检测结果速测卡感官指标取样地点酸价结果mg/g过氧 化值 g/i00g酸价结果mg/g一级大3月2

12、号0.100.00900.2符合油炸车间储油罐豆油炸酱干油3月2号5.360.034超岀量程油炸粘度高，无异味油炸车间炸 花 生 米 油3月3号0.590.0230.5符合油炸车 间炸 小 干 鱼3月3号6.630.093超岀量程油脂粘 度高，有 刺鼻味油炸车 间炸 花 生 米 鱼 油3月4号0.650.0200.5符合油炸车 间炸 小 干 鱼3月4号7.730.070超岀量程油脂粘 度高，颜 色变棕 褐色油炸车 间油有刺鼻 味炸 酱 干 油3月5号5.70/超岀 量程油炸粘 度高，无 异味油炸车 间炸 小 干 鱼 油3月5号8.20/超岀量程油脂粘 度高，颜 色变棕 褐色有 刺鼻味油炸车 间4.5煎炸过程中油脂的劣变机理常温下的自动氧化作用是指脂肪酸，尤其是不 饱和脂肪酸在热、光、氧、金属催化剂等因素的活 化下分解成不稳定的脂质自由基，当有分子氧存在 时，通过自由基的链式反应，产生脂质等过氧化物 物质。4.6通过实验了解发现食用油在煎炸过程中品质变化研究通过比对试验发现，下一步