食品理化分析

1、LOGO食品分析食品分析三、食品分析有关常识三、食品分析有关常识一、食品分析一、食品分析二、食品分析的工作范围二、食品分析的工作范围四、食品分析的方法类型四、食品分析的方法类型五、食品分析的项目内容五、食品分析的项目内容六、食品分析发展六、食品分析发展一、食品分析一、食品分析v食品是指各种供人们食用或者饮用的成品、食品是指各种供人们食用或者饮用的成品、原料以及按照传统认定的既是食品又是药品原料以及按照传统认定的既是食品又是药品的物品。的物品。v食品食品分析分析是专门研究各种食品组成成分是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评定食品品质的检测方法及有关理论，进而评定食品品质的一门技

2、术性学科的一门技术性学科v食品分析的作用的特点食品分析的作用的特点v（1 1）食品分析是对食品质量进行的量化评估，）食品分析是对食品质量进行的量化评估，是研究和评定食品品质及其变化的学科。是研究和评定食品品质及其变化的学科。v（2 2）食品分析是对食品检测方法的理论研究。）食品分析是对食品检测方法的理论研究。v（3 3）食品分析是对食品质量进行管理的技术）食品分析是对食品质量进行管理的技术手段。手段。二、食品分析的工作范围二、食品分析的工作范围v. .材料验收，对各类食品加工生产使用的材料验收，对各类食品加工生产使用的原材料质量的验收；原材料质量的验收；v. . 加工成品的质量检验和储存食品质

3、量加工成品的质量检验和储存食品质量变化的示踪；变化的示踪；v. . 包装材料的食用安全性检查，是否含包装材料的食用安全性检查，是否含有害物质或加工和存放过程中产生有害物有害物质或加工和存放过程中产生有害物质，辅助材料管理，如各类食品添加剂、质，辅助材料管理，如各类食品添加剂、消毒剂、加工助剂的使用种类及残留量监消毒剂、加工助剂的使用种类及残留量监测；测；二、食品分析的工作范围二、食品分析的工作范围v. .材料验收，对各类食品加工生产使用的材料验收，对各类食品加工生产使用的原材料质量的验收；原材料质量的验收；v. . 加工成品的质量检验和储存食品质量加工成品的质量检验和储存食品质量变化的示踪；变

4、化的示踪；v. . 包装材料的食用安全性检查，是否含包装材料的食用安全性检查，是否含有害物质或加工和存放过程中产生有害物有害物质或加工和存放过程中产生有害物质，辅助材料管理，如各类食品添加剂、质，辅助材料管理，如各类食品添加剂、消毒剂、加工助剂的使用种类及残留量监消毒剂、加工助剂的使用种类及残留量监测；测；v. . 加工和生产环境对食品的影响，包括对生加工和生产环境对食品的影响，包括对生长的环境土壤、大气、水质的理化分析；长的环境土壤、大气、水质的理化分析；v. .市场商品，流通商品食物的质量监督管理；市场商品，流通商品食物的质量监督管理；v. . 新的食物资源开发、新产品的鉴定依据。新的食物

5、资源开发、新产品的鉴定依据。三、食品分析有关常识三、食品分析有关常识* 常量分析常量分析样品中组分样品中组分 1 %* 微量分析微量分析样品中组分样品中组分= 0.1 %1 %* 痕量分析痕量分析样品中组分样品中组分 0.1 %* 超微量分析超微量分析样品中组分样品中组分 ppm parts per million (10-6) （ mg / kg )或（或（ mg / L )ppb(十亿分含量十亿分含量) parts per billion (10-9)ppt parts per trillion (10-12）ug/kg* 水除特别指明外，均为蒸馏水、去离子水除特别指明外，均为蒸馏水、去离

6、子水水* 常用带刻度的玻璃仪器是在常用带刻度的玻璃仪器是在20条件下条件下标注的。标注的。* 分样筛分样筛用来筛分体积大小不同的固用来筛分体积大小不同的固体颗粒的筛子。体颗粒的筛子。* 分子筛分子筛具有均一微孔结构而能将不具有均一微孔结构而能将不同大小分子分离的固体吸附剂。同大小分子分离的固体吸附剂。溶液的配制及浓度溶液的配制及浓度：v液体的滴：液体的滴：v指蒸馏水自标准滴管自然滴下的一滴的量，指蒸馏水自标准滴管自然滴下的一滴的量，在在20时时20滴相当于滴相当于1ml。v容量百分比浓度（容量百分比浓度（%，V/V）：）：v指指100ml溶液中含液态溶质的毫升数。如：溶液中含液态溶质的毫升数。

7、如：50%醋酸表示醋酸表示100ml溶液中含有溶液中含有50ml醋酸。醋酸。v重量容量百分比浓度（重量容量百分比浓度（%，W/V）：）：v指指100ml溶液中含有溶质的克数。如：溶液中含有溶质的克数。如：20%NaOH溶液是指溶液是指100ml溶液中含有溶液中含有20克克NaOH。v按比例配制的液体组分溶液：按比例配制的液体组分溶液：v指各组分的体积比。如：正丁醇指各组分的体积比。如：正丁醇-氨水氨水-无无水乙醇（水乙醇（7：1：2）系指）系指7体积正丁醇、体积正丁醇、1体积氨水和体积氨水和2体积无水乙醇混合而成的体积无水乙醇混合而成的溶液。溶液。试剂与仪器试剂与仪器：v除特别指明外，均为分析

8、纯（除特别指明外，均为分析纯（A.R）。）。v盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氨水等液体盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氨水等液体化学试剂，如没指明浓度，即为原装的化学试剂，如没指明浓度，即为原装的浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸、浓磷酸、浓浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸、浓磷酸、浓氨水等。氨水等。v所用乙醇，除特别指明外，均系指所用乙醇，除特别指明外，均系指95%的乙醇。的乙醇。v所用的砝码、滴定管、移液管、容量瓶、所用的砝码、滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管等均需按国家有关规定及规程刻度吸管等均需按国家有关规定及规程进行校正。进行校正。v水浴：除回收有机溶剂及注明温度外，水浴：除回收有机溶剂及注明温度外，均系指沸水浴。均系

9、指沸水浴。v烘箱：除注明外，均指烘箱：除注明外，均指100105烘箱。烘箱。v实验室常见化学试剂等级一般分为：一实验室常见化学试剂等级一般分为：一级品，二级品，三级品，四级品。级品，二级品，三级品，四级品。v相应的纯度为：优级纯相应的纯度为：优级纯(保证试剂保证试剂)，分析，分析纯纯(分析试剂分析试剂)，化学纯和实验试剂。，化学纯和实验试剂。v符号分别为：符号分别为：GR，AR，CP，LR。v瓶签颜色分别为：绿色，红色，蓝色，瓶签颜色分别为：绿色，红色，蓝色，棕色或其它色。棕色或其它色。 四、食品分析的方法类型四、食品分析的方法类型v（）感官评估（）感官评估 v通过食品外观、风味、组织状态等进

10、行的品评通过食品外观、风味、组织状态等进行的品评方法来确定食品等级、甜度等。方法来确定食品等级、甜度等。v（）理化分析（）理化分析v. .物理方法物理方法 v测定物理常数，如对折射率、旋光度等的测定。测定物理常数，如对折射率、旋光度等的测定。v. .化学方法化学方法 v样品预处理、重量分析、容量分析、比色分析。样品预处理、重量分析、容量分析、比色分析。v. .仪器方法仪器方法 v借助大型仪器对复杂体系、微量成分及分子结借助大型仪器对复杂体系、微量成分及分子结构等进行分析。构等进行分析。v（）生物方法（）生物方法v. .微生物检测微生物检测 v对细菌、病毒进行观察、培养与检测，来对细菌、病毒进行

11、观察、培养与检测，来判断微生物的污染程度。判断微生物的污染程度。v. .生物技术生物技术 v酶标分析、活性物质、转基因食品的分析。酶标分析、活性物质、转基因食品的分析。五、食品分析的项目内容五、食品分析的项目内容v（1 1）营养成分。）营养成分。v（2 2）物理性质或参数。）物理性质或参数。v（3 3）添加剂的种类与残留量。）添加剂的种类与残留量。v（4 4）污染物质：有害元素、农药与兽药残留）污染物质：有害元素、农药与兽药残留量。量。六、食品分析发展（1 1）仪器化与快速化）仪器化与快速化（2 2）在线分析和无损分析）在线分析和无损分析第二节食品理化检验的基本原则和要求v一、检验方法的一般要

12、求一、检验方法的一般要求v1 1称取：用天平进行的称量操作，其准确称取：用天平进行的称量操作，其准确度要求用数值的有效数位表示，如度要求用数值的有效数位表示，如“称取称取20.0g.”20.0g.”指称量准确至指称量准确至0.1g0.1g；“称取称取20.00g.”20.00g.”指称量准确至指称量准确至0.01g0.01g；v2 2准确（准确（精密精密）称取：用天平进行的称量）称取：用天平进行的称量操作，其准确度为操作，其准确度为0.0001g0.0001g。 准确（精密）称取约准确（精密）称取约必须精确至必须精确至0.0001g0.0001g，可接近所列，可接近所列数值，不超过所列数值数值

13、，不超过所列数值的的10% 。v3 3量取：量取：v用量筒或量杯取液体物质的操作。用量筒或量杯取液体物质的操作。v4 4吸取：吸取：v用移液管、刻度吸管取液体物质的操作。用移液管、刻度吸管取液体物质的操作。v5 5恒量也称恒重：恒量也称恒重：v在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。称定的质量差异不超过规定的范围。v两次称量重量差异在万分之三以下算恒重两次称量重量差异在万分之三以下算恒重v除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在后的重量差异在0.3mg以下（样品以下（样品1

14、g）的重量。）的重量。v6 6试验中所用的玻璃量器如滴定管、分度吸试验中所用的玻璃量器如滴定管、分度吸管（刻度吸管）、单标线吸管（移液管）、管（刻度吸管）、单标线吸管（移液管）、单标容量瓶等所量取体积的准确度应符合国单标容量瓶等所量取体积的准确度应符合国家标准对该体积玻璃量器的准确度要求家标准对该体积玻璃量器的准确度要求 。v7 7空白试验：空白试验：v除不加试样外，采用完全相同的分析步骤、除不加试样外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量（滴定法中标准滴定液的用量除试剂和用量（滴定法中标准滴定液的用量除外外, , ），进行平行操作所得的结果。用于扣除），进行平行操作所得的结果。用于扣除试样中试

15、剂本底和计算检验方法的检出限。试样中试剂本底和计算检验方法的检出限。 滴定的结果用空白试验校正指按供试品所耗滴定液的量滴定的结果用空白试验校正指按供试品所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液量（）与空白试验中所耗滴定液量（ml）之差进行计算。）之差进行计算。v二、检验方法的选择二、检验方法的选择v1 1标准方法如果有两个以上检验方法时，可标准方法如果有两个以上检验方法时，可根据所具备的条件选择使用合适的检验方法，根据所具备的条件选择使用合适的检验方法，以仲裁方法为先以仲裁方法为先。 v2 2标准方法中根据适用范围设几个并列方法标准方法中根据适用范围设几个并列方法时，要根据适用范围选择适宜

16、的方法。在时，要根据适用范围选择适宜的方法。在GB/T5009.3GB/T5009.3、GB/T5009.6GB/T5009.6、GB/T5009.20GB/T5009.20、GB/T5009.26GB/T5009.26、GB/T5009.34GB/T5009.34中由于方法的适中由于方法的适用范围不同，第一法与其他方法属并列关系用范围不同，第一法与其他方法属并列关系（不是仲裁方法）。（不是仲裁方法）。此外，未指明第一法的此外，未指明第一法的标准方法，与其他方法也属并列关系。标准方法，与其他方法也属并列关系。 v三、试剂的要求及其溶液浓度的基本表三、试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法示方法v

17、（一）检验方法中所使用的水，未注明（一）检验方法中所使用的水，未注明其他要求时，系指蒸馏水或去离子水。其他要求时，系指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时，均指水未指明溶液用何种溶剂配制时，均指水溶液。溶液。 v（二）检验方法中为未指明具体浓度的（二）检验方法中为未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水时，均指市售硫酸、硝酸、盐酸、氨水时，均指市售试剂规格的浓度。试剂规格的浓度。v （三）液体的滴：系指蒸馏水自标准滴（三）液体的滴：系指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量，在管流下的一滴的量，在2020时时2020滴约相滴约相当于当于1mL1mL。 v( (四四) )配置溶液的要求配置溶液的要

18、求v1 1配置溶液时所使用的试剂和溶剂的配置溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。应根据分纯度应符合分析项目的要求。应根据分析任务、分析方法、对分析结果准确度析任务、分析方法、对分析结果准确度的要求等选用不同等到级的化学试剂。的要求等选用不同等到级的化学试剂。v国产试剂按其纯度可以分为四级。国产试剂按其纯度可以分为四级。v一级试剂或保证试剂亦称优级纯试剂，一级试剂或保证试剂亦称优级纯试剂，简称简称GRGR级。标签为绿色。级。标签为绿色。 v二级试剂亦称分析纯试剂，简称二级试剂亦称分析纯试剂，简称ARAR级。级。 v杂质含量较低，标签为红色，主要用于杂质含量较低，标签为红色，主要用

19、于一般分析分析研究和配制标准溶液等。一般分析分析研究和配制标准溶液等。v三级试剂亦称化学纯试剂，简称三级试剂亦称化学纯试剂，简称CPCP级。级。标签为蓝色。标签为蓝色。 v四级试剂亦称实验试剂，简称四级试剂亦称实验试剂，简称LRLR级。级。标签为黄色。标签为黄色。 v化学试剂的保存和使用。化学试剂的保存和使用。v化学试剂必须妥善保存以防变质，变质化学试剂必须妥善保存以防变质，变质的试剂是导致分析误差的重要原因之一。的试剂是导致分析误差的重要原因之一。因此必须注意以下因素对试剂质量的影因此必须注意以下因素对试剂质量的影响。响。v（1 1）空气的影响。）空气的影响。 v（2 2）温度的影响。）温度

20、的影响。 v（3 3）光的影响。）光的影响。 v（4 4）杂质的影响。）杂质的影响。 v（5 5）贮存期的影响。）贮存期的影响。 v2 2试剂瓶使用硬质玻璃。一般碱液和试剂瓶使用硬质玻璃。一般碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放。需避光试剂金属溶液用聚乙烯瓶存放。需避光试剂贮于棕色瓶中。贮于棕色瓶中。 v（五）溶液浓度表示方法（五）溶液浓度表示方法v1 1标准滴定溶液浓度的表示方法应符标准滴定溶液浓度的表示方法应符合合GB/T 601GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的化学试剂标准滴定溶液的制备制备的要求。的要求。 v2 2标准溶液主要用于测定杂质含量，标准溶液主要用于测定杂质含量，应符合应符合GB

21、/T 602GB/T 602化学试剂试验方法中化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备所用制剂及制品的制备的要求。的要求。 v3 3几种固体试剂的混合质量份数或液几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数可表示为体试剂的混合体积份数可表示为（1+11+1）、（）、（4+2+14+2+1）等。）等。v4 4溶液的浓度可以质量分数或体积分溶液的浓度可以质量分数或体积分数为基础给出，表示方法应是数为基础给出，表示方法应是“质量质量（或体积）分数是（或体积）分数是0.750.75”或或“质量（或质量（或体积）分数是体积）分数是75%75%”。质量和体积分数。质量和体积分数还能分别用还能分别用5g

22、/g5g/g或或4.2ml/m4.2ml/m3 3这样的形式这样的形式表示。表示。v5 5溶液浓度可以质量、容量单位表示，溶液浓度可以质量、容量单位表示，可表示为克每升或以其适当分倍数表示可表示为克每升或以其适当分倍数表示（g/Lg/L或或mg/m lmg/m l等）。等）。v6 6如果溶液由另一种特定溶液稀释配制，如果溶液由另一种特定溶液稀释配制，应按照下列惯例表示：应按照下列惯例表示：v“稀释稀释V1V2”V1V2”表示，将体积为表示，将体积为V1V1的特定的特定溶液以某种方式稀释，最终混合物的总体积溶液以某种方式稀释，最终混合物的总体积为为V2V2。v“稀释稀释V1+V2”V1+V2”表

23、示，将体积为表示，将体积为V1V1的特定的特定溶液加到体积为溶液加到体积为V2 V2 的溶液中或将体积为的溶液中或将体积为V1V1的特定溶液加到体积为的特定溶液加到体积为V2V2的水中，如的水中，如（1+11+1）、（）、（2+52+5）等。）等。v（六）温度和压力的表示（六）温度和压力的表示v1 1一般温度以摄氏度表示，写作一般温度以摄氏度表示，写作；或以开氏度表示，写作或以开氏度表示，写作K K（开氏度（开氏度= =摄氏摄氏度度+273.15+273.15）v2 2压力单位帕斯卡，表示为压力单位帕斯卡，表示为Pa(kPaPa(kPa、MPa)MPa)。vatm=760mmHgatm=760

24、mmHgv=101325Pa=101.325kPa=0.101325MPa(atm=101325Pa=101.325kPa=0.101325MPa(atm为标准大气压为标准大气压,mmHg,mmHg为毫米汞柱为毫米汞柱) )v（七）仪器设备要求（七）仪器设备要求v1 1、玻璃量器、玻璃量器v（1 1）检验方法中所使用的滴定管、移）检验方法中所使用的滴定管、移液管、容量管、比色管等玻璃量器均应液管、容量管、比色管等玻璃量器均应按国家有关规定及规程进行检定校正。按国家有关规定及规程进行检定校正。v（2 2）玻璃量器和玻璃器皿应经彻底洗）玻璃量器和玻璃器皿应经彻底洗净后才能使用。净后才能使用。v玻璃

25、器皿洗涤方法主要考虑器皿中原有玻璃器皿洗涤方法主要考虑器皿中原有污染物质和待测物质的性质，可分为水污染物质和待测物质的性质，可分为水洗、刷洗和化学洗涤。洗、刷洗和化学洗涤。v玻璃器皿的干燥玻璃器皿的干燥v（一）控干（一）控干 v（二）烘干（二）烘干 v（三）吹干（三）吹干 v2 2、控温设备、控温设备v检验方法所使用的马弗炉、恒温干燥箱、检验方法所使用的马弗炉、恒温干燥箱、恒温水浴锅等均应按国家有关规程进行恒温水浴锅等均应按国家有关规程进行测试和检定校正。测试和检定校正。v3 3、测量仪器、测量仪器v天平、酸度计、温度计、分光光度计、天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪等均应按国家有关规程

26、进行测试色谱仪等均应按国家有关规程进行测试和检定校正。和检定校正。v4 4、检验方法中所列仪器、检验方法中所列仪器v（八）样品的要求（八）样品的要求v1 1、采样要求、采样要求v（1 1）采样是食品分析的关键内容。正确采样）采样是食品分析的关键内容。正确采样必须遵循两个原则：必须遵循两个原则：v第一，采集的样品要均匀，有代表性，能反第一，采集的样品要均匀，有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况；映全部被检食品的组成、质量和卫生状况；v第二，采样过程中要确保原有的理化指标，第二，采样过程中要确保原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。防止成分逸散或带入杂质。v(2)(2)采样应注意样

27、品的生产日期、批号、代表采样应注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性。性和均匀性。v企业在出厂检验中应当按照生产批逐批进行企业在出厂检验中应当按照生产批逐批进行出厂检验，出厂检验，一个生产批是指同一批投料、同一个生产批是指同一批投料、同一条生产线、同一班次的产品一条生产线、同一班次的产品。v采样的数量可根据产品标准的具体要求或满采样的数量可根据产品标准的具体要求或满足检验项目对样品量的需要。足检验项目对样品量的需要。一式三份一式三份，供，供检验、复验、备查、或仲裁，一般散装样品检验、复验、备查、或仲裁，一般散装样品每份不少于每份不少于0.5kg0.5kg。v采样的容器根据检验项目，选用硬质玻

28、璃瓶采样的容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。或聚乙烯瓶。v2 2、采样方法步骤、采样方法步骤v采样过程可分采样过程可分捡样、集中和匀样捡样、集中和匀样三个步骤。三个步骤。v捡样：捡样：v选择分析物料的不同部位进行的采样称为捡选择分析物料的不同部位进行的采样称为捡样。样。v集中：集中：v将这些样品综合在一起称为原始样品的集中。将这些样品综合在一起称为原始样品的集中。v均样：均样：v集中样品经过适当处理，再取其中部分供检集中样品经过适当处理，再取其中部分供检验使用过程的称为均样验使用过程的称为均样 v 采样有采样有随机抽样和代表性取样随机抽样和代表性取样两种方法。两种方法。v 随机抽样：

29、随机抽样：v 即按照随机原则，从大批物料中抽取部即按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品。应使所有物料的各个部分都有分样品。应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会。被抽到的机会。v 代表性取样：代表性取样：v 是选择采样，即根据样品受某条件影响是选择采样，即根据样品受某条件影响而变化的规律，采集的样品能代表其相而变化的规律，采集的样品能代表其相应部分的组成。如分层抽样、随生产环应部分的组成。如分层抽样、随生产环节采样、依储存时间采样等。节采样、依储存时间采样等。 v1 1）、均匀固体物料（如粮食、粉状食品）、均匀固体物料（如粮食、粉状食品）又分有完整包装（袋、桶、箱等）的物料、又分有完整包装（

30、袋、桶、箱等）的物料、无包装的散堆样品、较稠的半固体物料。无包装的散堆样品、较稠的半固体物料。 v四分法抽样：四分法抽样：v将原始样品混合后堆集在清洁的玻璃板上，将原始样品混合后堆集在清洁的玻璃板上，压平成厚度在压平成厚度在3cm3cm以下料堆，在上划以下料堆，在上划“+”+”字线，将其分成四份，取对角的两份混合，字线，将其分成四份，取对角的两份混合，再如上分为四分，取对角的两份。如此操作再如上分为四分，取对角的两份。如此操作下去直至取得所需数量为止。下去直至取得所需数量为止。v2 2）、较稠的半固体物料（如稀奶油、果酱）、较稠的半固体物料（如稀奶油、果酱等）等）v可采用分层取样的方法。可采用

31、分层取样的方法。v3 3）、液体物料（如植物油、鲜乳等）、液体物料（如植物油、鲜乳等）v可采用虹吸分层取样的方法可采用虹吸分层取样的方法v4 4）、不匀的固体食品（如肉、鱼、果品、）、不匀的固体食品（如肉、鱼、果品、蔬菜等）蔬菜等）v可按食品的不同部位或随机抽取多个样品绞可按食品的不同部位或随机抽取多个样品绞碎后混合取样。碎后混合取样。v(3)(3)检验后的样品保存检验后的样品保存v(4)(4)感官不合格产品不必进行理化检验感官不合格产品不必进行理化检验, ,直接直接判为不合格产品判为不合格产品v（九）检验要求（九）检验要求v1 1、严格按照标准方法中规定的分析步、严格按照标准方法中规定的分析

32、步骤进行检验，对试验中的不安全因素骤进行检验，对试验中的不安全因素（中毒、爆炸、腐蚀、烧伤等）应有防（中毒、爆炸、腐蚀、烧伤等）应有防护措施。护措施。v2 2、应实行分析质量控制。如人员比对、应实行分析质量控制。如人员比对、实验室间比对、验证试验等。实验室间比对、验证试验等。v3 3、应填写好检验记录。、应填写好检验记录。v （十）分析结果的表述（十）分析结果的表述v 1 1、测定值的运算和有效数字的修约应符合、测定值的运算和有效数字的修约应符合GB/T8170GB/T8170数字修约规则数字修约规则、JJF1027JJF1027测测量误差及数据处理量误差及数据处理的规定。的规定。v 即当尾数

33、4时，则舍；尾数6时，则入；尾数等于5时，若5前面为偶数则舍，为奇数时则入。当5后面还有不是零的任何数时，无论5前面是偶或奇皆入。v 例如：将下面左边的数字修约为三位有效数字v 2.3242.32 2.3252.32 2.3262.33 2.3352.34 2.325012.33v 1.在加减法运算中，每数及它们的和或差的有效数字的在加减法运算中，每数及它们的和或差的有效数字的保留，以小数点后面有效数字位数最少的为标准。在加保留，以小数点后面有效数字位数最少的为标准。在加减法中，因是各数值绝对误差的传递，所以结果的绝对减法中，因是各数值绝对误差的传递，所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大

34、的那个相当。误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。v 例如：例如：2.03750.074539.54 = ？v39.54是小数点后位数最少的，在这三个数据中，它的是小数点后位数最少的，在这三个数据中，它的绝对误差最大，为绝对误差最大，为0.01，所以应以，所以应以39.54为准，其它为准，其它两个数字亦要保留小数点后第二位，因此三数计算应为：两个数字亦要保留小数点后第二位，因此三数计算应为：v2.040.0739.54 = 41.65v 2.在乘除法运算中，每数及它们的积或商的有效数字在乘除法运算中，每数及它们的积或商的有效数字的保留，以每数中有效数字位数最少的为标准。在乘除的保留，以每数中

35、有效数字位数最少的为标准。在乘除法中，因是各数值相对误差的传递，所以结果的相对误法中，因是各数值相对误差的传递，所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。差必须与各数中相对误差最大的那个相当。v 例如：例如：13.920.01121.9723 = ？v 0.0112是是三位有效数字三位有效数字，位数最少，它的相对误差最，位数最少，它的相对误差最大，所以应以大，所以应以0.0112的位数为准，即：的位数为准，即：v 13.90.01121.97 = 0.307v 2 2、结果的表述：报告平行样的测定值的、结果的表述：报告平行样的测定值的算术平均值，并报告计算结果表示到小数算术平均值，

36、并报告计算结果表示到小数点后的位数或有效位数。点后的位数或有效位数。v 3 3、样品测定值的单位应、样品测定值的单位应使用法定计量单使用法定计量单位位。v 4 4、如果分析结果在方法的检出限以下，如果分析结果在方法的检出限以下，可以用可以用“未检出未检出”表述，但应注明检出限表述，但应注明检出限的数值。的数值。v（十一）检验方法中技术参数（十一）检验方法中技术参数v1 1、灵敏度：把标准曲线回归方程中、灵敏度：把标准曲线回归方程中的斜率（的斜率（b b）作为方法灵敏度，即单）作为方法灵敏度，即单位物理量的响应值。位物理量的响应值。v2 2、检出限：把三倍空白值的标准差、检出限：把三倍空白值的标

37、准差（测定次数（测定次数n20n20）相对应的质量或）相对应的质量或浓度称为检出限。浓度称为检出限。v3 3、精密度：同一样品的各测定值的符、精密度：同一样品的各测定值的符合程度为精密度。合程度为精密度。 v4 4、准确度：测定的平均值与真实值相、准确度：测定的平均值与真实值相等的程度。可用测回收率表示方法的等的程度。可用测回收率表示方法的准确度。准确度。 v5 5、直线回归方程的计算。、直线回归方程的计算。 第三第三实验室安全知识实验室安全知识v一、分析实验室一般安全操作守则一、分析实验室一般安全操作守则v（一）一般安全操作（一）一般安全操作v1 1防止中毒防止中毒v（1 1）所有试剂药品瓶

38、，要有标签。）所有试剂药品瓶，要有标签。v（2 2）严禁试剂入口，用移液管吸取有毒样）严禁试剂入口，用移液管吸取有毒样品时应用橡皮球操作不得用嘴；如须以鼻品时应用橡皮球操作不得用嘴；如须以鼻鉴别试剂时，应将试剂瓶远离鼻子，以手鉴别试剂时，应将试剂瓶远离鼻子，以手轻轻煽动，稍闻其味即可，严禁以鼻子接轻轻煽动，稍闻其味即可，严禁以鼻子接近瓶口鉴别。近瓶口鉴别。v（3 3）严禁食具和仪器互相代用。）严禁食具和仪器互相代用。v（4 4）对于某些有毒的气体和蒸气，如）对于某些有毒的气体和蒸气，如氮的氧化物、氯、溴、硫化氢等，必须氮的氧化物、氯、溴、硫化氢等，必须在通风内进行操作。在通风内进行操作。v（5

39、 5）取有毒试样时需站在上风。）取有毒试样时需站在上风。v（6 6）中毒时必须急救中毒者，如果是）中毒时必须急救中毒者，如果是由于吸入煤气或其他毒性气体、蒸气，由于吸入煤气或其他毒性气体、蒸气，那么应立即把中毒者移到新鲜空气中。那么应立即把中毒者移到新鲜空气中。v2 2防止燃烧和爆炸防止燃烧和爆炸v（1 1）挥发性有机药品应存放在通风良好的）挥发性有机药品应存放在通风良好的处所、冰箱或铁柜内。如乙醚、苯、酒精等。处所、冰箱或铁柜内。如乙醚、苯、酒精等。v（2 2）启开易挥发的试剂瓶时，尤其在夏季，）启开易挥发的试剂瓶时，尤其在夏季，不可使瓶口对着自己或他人的脸部。不可使瓶口对着自己或他人的脸部

40、。v（3 3）实验过程中对于易挥发及易燃性有机）实验过程中对于易挥发及易燃性有机溶液剂如有必要以加热排除时，应在水浴锅溶液剂如有必要以加热排除时，应在水浴锅或严密的电热板上缓慢地进行，严禁用火焰或严密的电热板上缓慢地进行，严禁用火焰或电炉直接加热。或电炉直接加热。v（4 4）在蒸馏可燃性物质时，首先应将）在蒸馏可燃性物质时，首先应将水充入冷凝器内，并确信水流已固定时，水充入冷凝器内，并确信水流已固定时，再旋开开关加热（不能用直接火加热）。再旋开开关加热（不能用直接火加热）。v（5 5）身上或手上沾有易燃物时，应立）身上或手上沾有易燃物时，应立即清洗干净，不得靠近灯火，以防着火。即清洗干净，不得

41、靠近灯火，以防着火。v（6 6）高温物体如灼热的坩埚、磁舟或）高温物体如灼热的坩埚、磁舟或燃烧管等，要放在不能起火的安全地方。燃烧管等，要放在不能起火的安全地方。v（7 7）严禁氧化剂与可燃物一起研磨，不能在纸上）严禁氧化剂与可燃物一起研磨，不能在纸上称量过氧化钠。称量过氧化钠。v（8 8）爆炸类药品，如高氯酸、高氯酸盐、过氧化）爆炸类药品，如高氯酸、高氯酸盐、过氧化氢以及高压气体等，应放在低温处保管，不得与氢以及高压气体等，应放在低温处保管，不得与其他易燃物放在一起，移动或启用时不得激烈振其他易燃物放在一起，移动或启用时不得激烈振动，高压气体的出气口不准对着人。动，高压气体的出气口不准对着人

42、。v（9 9）易发生爆炸的操作，不得对着人进行。）易发生爆炸的操作，不得对着人进行。v（1010）装有挥发性物或受热分解放出气体）装有挥发性物或受热分解放出气体的药品（如五氯化磷）的瓶子最好不用石的药品（如五氯化磷）的瓶子最好不用石蜡封瓶塞。蜡封瓶塞。v（1111）分析中，有时需要对加热处理的溶）分析中，有时需要对加热处理的溶液在隔断二氧化碳的情况下冷却，但冷却液在隔断二氧化碳的情况下冷却，但冷却时不能把容器塞紧，以防冷却时爆炸，可时不能把容器塞紧，以防冷却时爆炸，可以在塞子上装碱石灰管。以在塞子上装碱石灰管。v3 3防止腐蚀、化学灼烧、烫伤、割伤防止腐蚀、化学灼烧、烫伤、割伤v（1 1）腐蚀

43、类刺激性药品，如强酸、强碱、）腐蚀类刺激性药品，如强酸、强碱、浓氨水、三氯化磷、氯化氧磷、浓过氧化氢、浓氨水、三氯化磷、氯化氧磷、浓过氧化氢、氢氟酸、冰醋酸和溴水等，取用时尽可能戴氢氟酸、冰醋酸和溴水等，取用时尽可能戴上橡皮手套和防护眼镜等。上橡皮手套和防护眼镜等。v（2 2）开启大瓶液体药品时，须用锯子将石）开启大瓶液体药品时，须用锯子将石膏锯开，禁止用他物敲打，以免瓶子破裂。膏锯开，禁止用他物敲打，以免瓶子破裂。v（3 3）稀释硫酸时必须在烧杯等耐热容）稀释硫酸时必须在烧杯等耐热容器内进行，而且必须在玻璃棒不断搅器内进行，而且必须在玻璃棒不断搅拌下，仔细缓慢地将浓硫酸加入水中，拌下，仔细缓

44、慢地将浓硫酸加入水中，而绝不能将水加注到硫酸中去。而绝不能将水加注到硫酸中去。v（4 4）在压碎或研磨苛性碱和其他危险）在压碎或研磨苛性碱和其他危险物质时，要注意防范小碎块或其他危物质时，要注意防范小碎块或其他危险物质碎片溅散，以免严重烧伤眼睛、险物质碎片溅散，以免严重烧伤眼睛、面孔或身体的其他部位。面孔或身体的其他部位。v（5 5）用浓硫酸做加热浴的操作（如测）用浓硫酸做加热浴的操作（如测定熔点）必须小心进行，眼睛要离开定熔点）必须小心进行，眼睛要离开一定距离，火焰不能超过石棉网的石一定距离，火焰不能超过石棉网的石棉芯，搅拌时要小心均匀。棉芯，搅拌时要小心均匀。v（6 6）取下正在沸腾的水或

45、溶液时，须）取下正在沸腾的水或溶液时，须先用烧杯夹子摇动后才能取下使用，先用烧杯夹子摇动后才能取下使用，以防使用时突然沸腾溅出伤人。以防使用时突然沸腾溅出伤人。v（7 7）切割玻璃管（棒）及塞子钻孔，）切割玻璃管（棒）及塞子钻孔，往往造成伤害。要记住使用玻璃和打往往造成伤害。要记住使用玻璃和打孔器的安全工作的基本规程。孔器的安全工作的基本规程。v（8 8）装配或拆卸仪器，要防备玻璃管）装配或拆卸仪器，要防备玻璃管和其他部分的损坏，以避免受到严重和其他部分的损坏，以避免受到严重的伤害。的伤害。v4 4其他方面其他方面v（1 1）分析室应置备足够数量的安全用具，）分析室应置备足够数量的安全用具，如

46、沙箱、灭火器、救火毯子、冲洗龙头、如沙箱、灭火器、救火毯子、冲洗龙头、洗眼器、护目镜、屏障、防护衣和防毒洗眼器、护目镜、屏障、防护衣和防毒面具，每个工作人员都应知道其放置位面具，每个工作人员都应知道其放置位置和安全使用方法。置和安全使用方法。v（2 2）工作人员必须熟悉和遵守化学危险）工作人员必须熟悉和遵守化学危险品安全使用规程、以及煤气、电器设备品安全使用规程、以及煤气、电器设备安全守则。安全守则。v（3 3）分析室内禁止吸烟、进食，也）分析室内禁止吸烟、进食，也不能用烧杯等仪器等当茶杯使用。不能用烧杯等仪器等当茶杯使用。v（4 4）一切固体不溶物、浓酸和浓碱）一切固体不溶物、浓酸和浓碱废液

47、，严禁倒入水槽，以防止堵塞和废液，严禁倒入水槽，以防止堵塞和侵蚀水道。侵蚀水道。v（5 5）分析室工作结束后，应当进行）分析室工作结束后，应当进行安全检查，离开时要关闭一切电源、安全检查，离开时要关闭一切电源、热源、水源和门窗。热源、水源和门窗。v（6 6）因发生故障临时停止煤气供应）因发生故障临时停止煤气供应时，要立即关闭一切仪器上的煤气开时，要立即关闭一切仪器上的煤气开关、分开关和总开关。关、分开关和总开关。v（7 7）无人在室内，禁止使用煤气灯。）无人在室内，禁止使用煤气灯。v（8 8）在点燃的煤气灯的近旁，不得）在点燃的煤气灯的近旁，不得放置易燃物品（如抹布、毛巾、易燃放置易燃物品（如

48、抹布、毛巾、易燃易爆的药品、试剂等）。易爆的药品、试剂等）。v（二）使用电器设备的安全守则（二）使用电器设备的安全守则v1 1一切电器设备在使用前，应检查是否漏一切电器设备在使用前，应检查是否漏电，外壳是否带电，接地线是否脱落。电，外壳是否带电，接地线是否脱落。v2 2在使用电气动力时，必须事先检查电开在使用电气动力时，必须事先检查电开关、马达和机械设备的各部分是否安置妥善。关、马达和机械设备的各部分是否安置妥善。v3 3开始工作或停止工作时，必须将开关彻开始工作或停止工作时，必须将开关彻底扣严或拉下。底扣严或拉下。v4 4安置电器设备的房间、场所、必须保持安置电器设备的房间、场所、必须保持干

49、燥，不得有漏水或地面潮湿现象。干燥，不得有漏水或地面潮湿现象。v5 5在更换保险丝时，要按负荷量选用合适在更换保险丝时，要按负荷量选用合适的保险丝，不得加大或用铜丝代替使用。的保险丝，不得加大或用铜丝代替使用。v6 6在实验室内不要有裸露的电线头，不要在实验室内不要有裸露的电线头，不要用它接通电灯、仪器或电动机。用它接通电灯、仪器或电动机。v7 7电器开关箱内，不准堆放任何物品，以电器开关箱内，不准堆放任何物品，以免导电燃烧。免导电燃烧。v8 8严禁用铁柄毛刷清扫电门和用湿布严禁用铁柄毛刷清扫电门和用湿布擦电门。擦电门。v9 9凡电器动力设备如电风扇、马达等发生过凡电器动力设备如电风扇、马达等

50、发生过热现象，应立即停止运转，并请求维修。热现象，应立即停止运转，并请求维修。v1010实验时必须先接好线路再插上电源，实实验时必须先接好线路再插上电源，实验结束时，必须先切断电源，再拆线路。验结束时，必须先切断电源，再拆线路。v1111停止电流供应时，要关闭一切加温和其停止电流供应时，要关闭一切加温和其他电气仪器，只连接着一盏检查灯，电灯明他电气仪器，只连接着一盏检查灯，电灯明亮时指示电流已恢复供应，然后遵守为开始亮时指示电流已恢复供应，然后遵守为开始接通仪器时所规定的一切预防方法重新进行接通仪器时所规定的一切预防方法重新进行工作。工作。v1212定碳、定硫电炉的两端和高温硅碳棒箱定碳、定硫

51、电炉的两端和高温硅碳棒箱式炉的硅碳棒端均应设安全罩，严禁将安置式炉的硅碳棒端均应设安全罩，严禁将安置妥善的安全罩随意撤掉，以免发生输电事故。妥善的安全罩随意撤掉，以免发生输电事故。v1313禁止在电气设备或线路上洒水，以免漏禁止在电气设备或线路上洒水，以免漏电。电。v1414凡使用凡使用110V110V以上电源装罩，仪器的设以上电源装罩，仪器的设备部分必须安装地线，要使用有绝缘手柄的备部分必须安装地线，要使用有绝缘手柄的工具。工具。v1515用高压电流工作时，要穿上胶鞋用高压电流工作时，要穿上胶鞋并戴上橡皮手套，站在橡皮的小地毯并戴上橡皮手套，站在橡皮的小地毯上，不要信赖自己的小心谨慎。上，不

52、要信赖自己的小心谨慎。v1616实验室所有的电气设备不得私自实验室所有的电气设备不得私自拆动及随便进行修理。拆动及随便进行修理。v1717受到电流伤害时，要及时切断电受到电流伤害时，要及时切断电源。源。v（三）防火与灭火（三）防火与灭火v1 1平时要注意偶然着火的可能性，准平时要注意偶然着火的可能性，准备适用于各种情况的灭火器材。备适用于各种情况的灭火器材。v2 2加热试样或实验过程中起火时，应加热试样或实验过程中起火时，应立即切断电源并用湿布或相应的灭火立即切断电源并用湿布或相应的灭火器具来灭火。精密仪器则应用四氯化器具来灭火。精密仪器则应用四氯化碳灭火。碳灭火。v3 3电线着火时须关闭总开

53、关，切断电源。电线着火时须关闭总开关，切断电源。v4 4衣服着火应用子之类熄灭火源，不要乱衣服着火应用子之类熄灭火源，不要乱跑动使火焰加大。跑动使火焰加大。v5 5常用灭火器（干粉灭火器）常用灭火器（干粉灭火器） 灭火原理在灭火原理在干粉灭火器上装有二氧化碳作为喷射动力，干粉灭火器上装有二氧化碳作为喷射动力，干粉灭火器喷出的灭火粉末，盖在固体燃烧干粉灭火器喷出的灭火粉末，盖在固体燃烧物上，能够形成隔离层，且通过受热而分解物上，能够形成隔离层，且通过受热而分解出不燃性气体，同时干粉中还有中断燃烧的出不燃性气体，同时干粉中还有中断燃烧的连锁反应的作用，达到灭火的目的连锁反应的作用，达到灭火的目的v

54、二、强氧化剂、爆炸性物质的处理与防爆二、强氧化剂、爆炸性物质的处理与防爆v（一）一般概念（一）一般概念v1 1强氧化剂：是指具有强烈氧化性的物质。强氧化剂：是指具有强烈氧化性的物质。v2 2爆炸性物质：指具有猛烈爆炸性的物质，爆炸性物质：指具有猛烈爆炸性的物质，当受到高热、摩擦、冲击或与其他物质接触当受到高热、摩擦、冲击或与其他物质接触发生作用后，能在瞬间发生剧烈反应，产生发生作用后，能在瞬间发生剧烈反应，产生大量的热量和气体，并使气体迅速增加而引大量的热量和气体，并使气体迅速增加而引起爆炸。起爆炸。v3 3爆炸极限：是可燃气体、可燃液体爆炸极限：是可燃气体、可燃液体的蒸气（或可燃粉尘）与空气

55、混合并的蒸气（或可燃粉尘）与空气混合并达到一定浓度时，遇到火源就会发生达到一定浓度时，遇到火源就会发生爆炸。这个遇到火源能够发生爆炸的爆炸。这个遇到火源能够发生爆炸的浓度范围，叫做爆炸极限。浓度范围，叫做爆炸极限。v（二）高氯酸（二）高氯酸v高氯酸是一种广泛使用的分析试剂，常用于溶高氯酸是一种广泛使用的分析试剂，常用于溶解不锈钢、钨铁或湿法灰化破坏有机物以测定解不锈钢、钨铁或湿法灰化破坏有机物以测定有机物中的无机成分，以及用于非水滴定，但有机物中的无机成分，以及用于非水滴定，但使用不当，常会引起爆炸，为此要掌握正确使使用不当，常会引起爆炸，为此要掌握正确使用方法。若浓缩高氯酸水溶液到用方法。若

56、浓缩高氯酸水溶液到85%85%（相当于（相当于一水合物）以上时，就会逐渐变色而爆炸。一水合物）以上时，就会逐渐变色而爆炸。v注意：在加热高氯酸溶液时一定不要烧干！浓注意：在加热高氯酸溶液时一定不要烧干！浓高氯酸决不可以在聚乙烯器皿中加热，否则会高氯酸决不可以在聚乙烯器皿中加热，否则会发生爆炸。发生爆炸。v三、气瓶（钢瓶）及高压气体的使用三、气瓶（钢瓶）及高压气体的使用v（一）气瓶的结构（一）气瓶的结构v（二）减压器的结构和作用原理（二）减压器的结构和作用原理 v（三）在装卸和使用减压器时的注意（三）在装卸和使用减压器时的注意事项事项v（四）减压器的故障及一般修理（四）减压器的故障及一般修理v（

57、五）高压气瓶使用规程（五）高压气瓶使用规程 禁止敲击、碰撞；最好有支架固定，以禁止敲击、碰撞；最好有支架固定，以防滑倒。防滑倒。 开启高压气瓶时，操作者应站在气瓶出开启高压气瓶时，操作者应站在气瓶出气口的侧面，气瓶应直立，然后缓缓旋气口的侧面，气瓶应直立，然后缓缓旋开瓶阀。气体必须经减压阀减压，不得开瓶阀。气体必须经减压阀减压，不得直接放气。直接放气。 高压气瓶上选用的减压阀要专用，安装高压气瓶上选用的减压阀要专用，安装时螺扣要上紧。时螺扣要上紧。 开关高压气瓶瓶阀时，应用手或专开关高压气瓶瓶阀时，应用手或专门的扳手，不得随便使用凿子、钳门的扳手，不得随便使用凿子、钳子等工具硬扳，以防损坏瓶阀

58、。子等工具硬扳，以防损坏瓶阀。 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触，氧气瓶及专用工具严禁与油类接触，氧气瓶附近也不得有油类存在。氧气瓶附近也不得有油类存在。 操作者必须将手洗干净，绝不能穿操作者必须将手洗干净，绝不能穿沾有油污的工作服、手套及油手操沾有油污的工作服、手套及油手操作，以防万一氧气冲出后发生燃烧作，以防万一氧气冲出后发生燃烧甚至爆炸。甚至爆炸。 氧气瓶、可燃性气瓶与明火距离应氧气瓶、可燃性气瓶与明火距离应不小于不小于10m10m，有困难时，应有可靠，有困难时，应有可靠的隔热防护措施，但不得小于的隔热防护措施，但不得小于5m5m。 高压气瓶应避免曝晒及强烈振动，高压气瓶应避免曝晒及强烈振

59、动，远离火源。远离火源。 使用装有易燃、易爆、有毒气体的使用装有易燃、易爆、有毒气体的气瓶，应保证有良好的通风。气瓶，应保证有良好的通风。 气瓶内的气体不得全部用尽，剩余气瓶内的气体不得全部用尽，剩余残压即余压一般应为残压即余压一般应为2kg/cm22kg/cm2左右，左右，至少不得低于至少不得低于0.5kg/cm20.5kg/cm2。 各种气瓶必须定期进行技术检验。各种气瓶必须定期进行技术检验。充装一般气体的气瓶，每充装一般气体的气瓶，每3 3年检验年检验1 1次，充装腐蚀性气体的气瓶，每次，充装腐蚀性气体的气瓶，每2 2年检验年检验1 1次。在使用时还需要进行次。在使用时还需要进行气密性检

60、查。气密性检查。v第四节第四节 饮料中固形物测定饮料中固形物测定-阿贝折光法阿贝折光法 阿贝尔折光仪可直接用来测阿贝尔折光仪可直接用来测定液体的折光率，定量地分定液体的折光率，定量地分析溶液的组成，鉴定液体的析溶液的组成，鉴定液体的纯度。纯度。.基本原理基本原理 一一. 折射现象和折光率折射现象和折光率 当一束光从一种各向同性的介质m进入另一种各向同性的介质M时，不仅光速会发生改变，如果传播方向不垂直于界面，还会发生折射现象，如图III-8-1所示。 光在不同介质中的折射 光线在真空中的速度（真空）与在某一介质中的速度（介质）之比定义为该介质的折光率，它等于入射角与折射角的正弦之比，即： si