工业循环水水质化验项目及方法

1、循环冷却水PH值的测定方法方法：PH计直接测定1. 开机前准备a、电极梗旋入电极梗插座，调节电极夹到适当位置。b、复合电极夹在电极火上拉下电极前端的电极套。c、用蒸水活洗电极，活洗后用滤纸吸干。2. 开机a、电源线插入电源插座。b、按下电源开关，电源接通后，预热 30min,接着进行标定。3. 标定仪器使用前，先要标定，一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。a) 在测量电极插座处拨去短路插座；b) 在测量电极插座处插上复合电极；c) 把选择开关旋钮调到PH档；d) 调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值；e) 把斜率调节旋钮顺时针旋到底(即调到 100%位置)；f) 把活洗过的电极插

2、入PH = 6.8 6的缓冲溶液中；g) 调节定位调节旋，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温定下降时的PH值相一致(如用混合磷酸定位温度为 100C时，PH=6.92 );h) 用蒸僻水活洗过的电极，再插入 PH = 4.0 0 (或PH = 9.18)的标准溶液巾，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的PH值一致。i) 重复(f) -(h)直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。j) 仪器完成标定。4. 测量PH值经标定过的PH计仪器，即可用来测定被测溶液，被测溶液与标定溶液温度相同与否，测量步骤也有所不同。(1) 被测溶液与定位溶液温度相同时，测量步骤如下： 用僻水洗电极头部，

3、用被测溶液活洗一次； 把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶 液的PH值。(2) 被测溶液和定位溶液温度不相同时，测量步骤如下： 电极头部，用被测溶液活洗一次； 用温度计测出被测溶液的温度值 调节 温度”调节旋钮(8),使白线对准补测溶液的温度值。 把电极插入被测溶液内，用玻璃棒搅溶液，使溶液均匀后读出该溶液的PH值。循环冷却水电导率的测定方法测定方法：电导率仪直接测量1. 开机：按下电源开关，预热30min。2. 校准：将“量程”开关旋钮指向“检查”，“常数”补偿调节旋钮指向“ 1”刻度线，“温度”补偿调节旋钮指向“ 25”刻度线，调节“校准”调节旋钮，使仪器显

4、示100.0 5 cm-1。3. 测量：(1) 调节“常数”补偿旋钮使显示值与电极上所标常数值一致。(2) 调节“温度”补偿旋钮至待测溶液实际温度值。(3) 调节“量程”开关至显示器有读数，若显示值熄灭表示量程太小。(4) 先用蒸僻水活洗电极，滤纸吸干，再用被测溶液活洗一次，把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，读出溶液的电导率值。4. 结束：用蒸僻水活洗电极；关机。5. 注意事项1. 活洗电极等过程应将“选择开关”置丁 “检查”位置。2. 使用完毕请将电极浸泡在蒸僻水中；关闭电源开关，不要拔下电极和电源插循环冷却水总硬度测定方法一、主要试剂1. 氨-氯化铉缓冲溶液(pH=1。：

5、称取5.4g氯化铉溶丁 20mL水中，加入35mL 氨水，用水稀释至100mL2. 铭黑T指示剂(固体)：称取1.0g铭黑T和100.0g氯化钠混合，研细混匀。 (液体)：称取1.0g铭黑T加75mL乙醇胺，再加25mL无水乙醇混溶。3. 0.02M EDT制准溶液的配制：称取分析纯 EDTA(乙二胺四乙酸二钠)7.44g 溶丁 1000mL水中，摇匀。(直接法配置：准确称取乙二胺四乙酸二钠1.8-1.9克，用少量除去二氧化碳的温水溶解， 定量转移至250毫升容量瓶中，摇匀，定 容。计算 EDTAB准溶液的浓度。CEDTA=(m/372.09)/(250/1000)。4. 0.01M氧化锌标准

6、溶液的配制：称取丁 800C灼烧至包重的基准氧化锌 0.2g, 精确至0.0002g,加入10mL 1+1盐酸，加热溶解后，移入 250mL容量瓶中，稀 释至刻度。标定：准确吸25mL0.01M氧化锌标准溶液丁 250mL锥形瓶中，加70mL*及10mLpH=10的氨缓冲溶液，加入少许铭黑 T指示剂，用0.01M EDTA标准溶液滴定至溶液由洒红色变成纯兰色为终点。记下消耗的EDTAfc准溶液的体积。同时作空白试验。EDTA容液的浓度用下式计算：c (EDTA =m 1000(V -V0) 81 .39110式中：V消耗的EDTA标准溶液体积，mL。V0空白溶液所消耗的EDTA标准溶液体积，m

7、L。m称取氧化锌的重量，g；81.39氧化锌的摩尔质量，g/mol；二、测定步骤取50.00mL水样(必要时先用中速滤纸过滤后再取样) 丁 250mL锥形瓶中， 加5mLpH=10的缓冲溶液，加入少许铭黑 T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至 溶液由洒红色变为蓝色时即为终点， 记下消耗的EDTA标准溶液的体积，水样的 总硬度X为1000mg / L (以 C a C Q 计)c EDTA V 100.08X= V式中：Vi滴定时消耗的EDTA溶液体积,V所取水样体积,mL;100.08 CaCO3的摩尔质量，g/moL;mol/L oc ( EDTA) EDTA标准溶液的浓度,三、注意事项水样中

8、含有铁、铝离子时它们会干扰测定，故应在加缓冲溶液前先加1+2三乙醇 胺溶液2mL掩蔽铁和铝。水样含有锌时，则在加缓冲溶液前先加抗坏血酸 0.1g 和筑基乙醇0.5mL,再加1+2三乙醇胺3mL。含锌较高时，须另行测锌，再从总 硬度中减去锌。循环水中钙离子的测定方法一、主要试剂1 .氢氧化钾溶液：20%2. EDTA标准溶液：c (EDTA) =0.02mol/L 配置及标定方法见总硬度。3 .钙红指示剂4.盐酸：1+1溶液。二、测定步骤用移液管移取水样50mL (必要时过滤后再取样)丁 250mL锥形瓶中，加 1+1盐酸3滴，混匀，加热至沸30s,冷却至50 C以后，加20%氢氧化钾溶液5mL

9、, 加少许钙红指示剂，在黑色背景下，用EDTA标准溶液滴定至由洒红色变为纯蓝 色即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积，钙离子的含量 X为c EDTA V1 100.08X= x 1000mg / L (以 C a C Q 计)V式中：Vi滴定时消耗的EDTA溶液体积，mL;V所取水样体积，mL;100.08 CaCO3的摩尔质量，g/moL;c (EDTA) EDTA溶液体积的浓度， mol/L。三、注意事项：1. 水样中大丁 10mg/L的EDTMP、大于6mg/L的六偏磷酸钠和大量重碳酸根存 在时，对测定有干扰，加盐酸酸化后加热煮沸可消除它们的干扰。2. 水样中含有铁、铝离子时，用

10、三乙醇胺消除它们的干扰。3. 水样含有锌时，增加氢氧化钾的用量使溶液 pH14,可使锌沉淀为氢氧化锌 消除干扰。、主要试剂1 .酚猷指示剂：称0.5g酚猷溶丁 100mL无水乙醇中。2. 甲基橙指示剂：称0.1g甲基橙，溶丁 100mL蒸僻水中。3. 甲基红-漠甲酚绿指示剂：取3份1mg/ml漠甲酚绿乙醇（95%）溶液与1份2mg/ml甲基红乙醇（95%）溶液混合。4. 盐酸标准溶液：c （HCl） =0.05mol/L4.1. 配制：取4.5ml浓HCL用水稀释至1L,摇匀。4.2. 标定：准确称取经270 300C烘干并置丁干燥器中冷却并包重的基准碳酸钠0.08g左右，置丁 250ml三角

11、瓶中，加入煮沸后冷却的蒸僻水约 50ml和10滴 甲基红-漠甲酚绿指示剂，用0.05mol/L的HCL标准溶液滴定至溶液出现浅紫色，记下HCL标准溶液消耗的体积Vc (HCl)=m 1000m o L/ LV 53式中：m碳酸钠的质量，g；V滴定消耗的盐酸体积，mL ；53 1/2N&CO3的摩尔质量。二、测定步骤吸取水样50ml 丁 250ml三角瓶中，加入10滴甲基红-漠甲酚绿指示剂，用0.05mol/L的HCL标准溶液滴定至浅紫色出现，记下 HCL标准溶液消耗的体积T。水样总碱度按下式计算：X=C TX 1000/V mmol/L式中c盐酸标准溶液浓度，moL/L ;V水样的体积

12、， mL;T滴至终点消耗HCL溶液的体积，ml循环冷却水中氯离子测定方法一、主要试剂铭酸钾：5%水溶液硝酸银标准溶液配制和标定：1. 配制：称取分析纯硝酸银1.25克左右放在烧杯内，加水使之溶解稀释至500ml, 置棕色瓶内，此溶液的浓度约为 0.0141N,待标定。2. 标定：取氯化钠于瓷给埸内，于 500-600C灼烧50分钟，冷却后，准确称 取2.0605克溶于水中，转移至250ml容量瓶，稀释至刻度。每毫升 0.1410N的 氯化钠标准溶液相当于5mg氯离子，称贮备溶液。吸取贮备液10ml于100ml容量瓶内，稀释至刻度。没毫升 0.1410N的氯化钠 标准溶液相当于0.5mg氯离子，

13、成为标准溶液。吸取0.1410N的氯化钠标准溶液10ml于250ml锥形瓶中，加水90ml,加1ml 铭酸钾指示剂，用硝酸银溶液滴定到淡砖红色出现，记下硝酸银标准溶液的体积 V,吸取水100ml于另一 250ml锥形瓶中，加1ml铭酸钾指示剂，用硝酸银保准 溶液滴定至淡砖红色出现，记下硝酸银标准溶液消耗的体积V0 ,硝酸银标准溶液的当量浓度N按下式计算：N=V1X Ni/V V0 (mol/L)式中：N 硝酸银标准溶液的当量浓度；V1氯化钠标准溶液的体积，ml ;Vd 空白溶液消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml ;Ni -氯化钠标准溶液的当量浓度；V所消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml。二、测定步

14、骤吸取50mL水样于250mL锥形瓶子中，加铭酸钾指示剂1mL (1滴管)，用 硝酸银标准溶液滴定到溶液由纯黄色变至淡砖红色，记下所耗用硝酸银标准溶液 的体积V1 (mL)。三、计算:水样中氯离子含量X (mg/L)按下列式计算:、，V1 C 35.45X= 1000V式中：Vi 滴定消耗的硝酸银标准溶液体积，mL;V水样体积，mL;C硝酸银标准溶液的浓度，mol/L;35.45氯的原子量。邻菲罗咻分光光度法测铁离子一、主要仪器及试剂1. 邻菲罗琳溶液：0.12%水溶液；2 .盐酸羟胺溶液：10%水溶液；3. 1+1氨水4. 1+1盐酸5. 铁标准溶液：准确称取0.216g硫酸铁胺(NH4Fe

15、(SO4)2 - 12H2O)置丁烧杯中， 加少量水溶解，加0.625 mL硫酸，定量转移到250ml容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。此溶液为1ml含0.1mg铁标准溶液。吸取上述溶液10ml,移入100ml 容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为 1ml含0.01mg铁标准溶液。6 .分光光度计带有厚度为3cm的比色也。7. 1+1盐酸8. 刚果红试纸二、测定步骤1. 绘制标准曲线：分别吸取浓度为0.01mg/mL铁标准溶液为0.0、1.0、2.0、3.0、4 .0、5.0mL 丁 6只50mL容量瓶中，加水至约25ml，各加1毫米长的刚果红试纸，在试纸 呈蓝色时，各瓶加10%盐酸羟胺1mL,

16、0.12%邻菲罗琳2ml，混匀后用1+1氨水调 节使刚果红试纸呈紫色，再加一滴 1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度，混匀。10min后丁 510nm处，以空白溶液为参比，测定各溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线。2. 总铁离子的测定：吸取50mL水样丁 150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸,用1+1 盐酸调节使水呈酸性，PHV3,刚果红试纸呈蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移 入50ml容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀，1分钟后再加0.12%邻菲 罗琳2ml，用1+1氨水调节PH,使刚果红试纸呈紫色，再加一滴氨水，使试纸 呈红色后用水稀释至刻度

17、，混匀。10min后丁 510nm处，用3cm比色血，以试 剂空白溶液为参比，测定溶液的吸光度。三、计算水样中总铁离子的含量 X为mX= 1000 mg/LV式中：m从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数，mg；V所取水样的体积，mL。循环冷却水中磷含量的测定方法ZB/T G76 002-90钳酸铉分光光度法本标准参照采用国际标准ISO6878/1水质、磷的测定、钳酸盐分光光度法一、主要仪器与试剂1 .分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池2 .硫酸：1+1、1+35、1+3 溶液3. 抗坏血酸，20.0g/L溶液称取10g抗坏血酸，精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠 2H2O,精 确至

18、0.01g,溶丁 200mL水中，加入8mL甲酸，用水稀释至500 mL,混匀， 贮存丁棕色瓶中（有效期一个月）；4 .钳酸铉：26g/L溶液称取13g钳酸铉，精确到0.5g,称取0.5g洒石酸锦钾（KSbOC4H4O61/2田0） 精确至0.01g,溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1+1）,混匀，冷却后 用水稀释至500mL,贮存于棕色瓶中（有效期二个月）;5 .过硫酸钾：40g/L溶液称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶 中（有效期一个月）；6 .磷标准溶液：1mL含有0.02mgPO43-;称取0.7165g预先在100105C十燥并已恒

19、重过的基准试剂磷酸二氢钾，精确至0.0002g,溶于500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液为1mL=0.5mg （ PO43-）。取此溶液20mL于500mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀，此溶液为1mL=0.02mg （ PO43-）。二、测定步骤1. 工作曲线的绘制分别取 0 （空白）、1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0, 7.0, 8.0mL 磷标准溶液于 9 个 50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约 25mL水，2mL钳酸铉溶液，3mL抗坏血 酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置 10min。在分光光度计710nm处， 用1c

20、m吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43- 量（mg）为横坐标绘制工作曲线。2. 总磷含量的测定取水样510mL于100mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液（1+35）, 5mL过 硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL,置于可调节电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸十为止，取出后流水冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶 中，加入2mL钳酸铉溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温 下放置10min,在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空 白调零测吸光度。3. 正磷酸盐含量的测定取水样20mL 丁 50mL容量瓶中，加2mL钳

21、酸铉溶液,3mL抗坏血酸溶液， 用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置 10min。在分光光度计710nm处，用1cm 吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。4. 总无机磷酸盐含量的测定取水样10mL 丁 50mL容量瓶中，加入2mL硫酸溶液（1+3）,用水调整容 量瓶中溶液体积至约25mL,摇匀，置丁已煮沸的水浴中15min,取出后流水冷 却至室温。用滴管向容量瓶中加入 1滴酚猷溶液（1%）,然后滴加氢氧化钠溶液 （120g/L）至溶液显微红色，再滴加硫酸溶液（1+35）至红色刚好消失。加入2mL 钳酸铉溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710n

22、m处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。三、计算以mg/L表示的水样中总磷、正磷酸盐、总无机磷酸盐（以PO43-计）含量（X）计算：X= m X 1000式中：m从标准工作曲线上查得的总磷含量（以PO43计）mg.V移取水样的体积，mL。循环水中总溶解固体的测定重虽法一. 方法概要移取过滤后的一定量水样，在指定温度下干燥至包重。二. 仪器设备1. 干燥箱2. 分析天平3. 滤板孔径为2 5 m的玻璃砂芯漏斗。4. 蒸发也 直径100mm5. 干燥箱6. 包温水浴锅。三. 操作步骤将待测水样用砂芯漏斗过滤，用移液管移取 100ml过滤后的水样，置 丁 105110 C干燥至包重的

23、蒸发皿中。将蒸发皿置丁沸水浴上蒸发至干， 再将蒸发血蒸发皿于105- 110CW 燥至恒重。四. 结果计算水样中溶解性固体含量X (mg/L)，按下式计算：X= ( m- m i) x 106/V式中m一蒸发血质量,gm 2蒸发也与残留物质量，gV 水样体积，ml五注意事项1. 将水样蒸发至十时，不得将蒸发皿直接置于电热板或电炉上加热，否则水 样沸腾时水滴飞溅造成损失，使测定结果偏低。2. 为防止蒸十烘干过程中落入杂质而影响实验结果，必须在蒸发血上放置玻 璃三脚架并加盖表面也。3. 测定溶解固形物使用的瓷蒸发血，也可以用玻璃蒸发也代替。优点是易恒循环水中硫酸盐的测定一、方法概要在酸性溶液中氯化

24、彻与硫酸根离子定量地产生硫酸彻沉淀，经过滤洗涤，灼 烧称重后，求出硫酸根离子的含量。二、仪器设备1、恒温水浴2、 高温炉01000 C3、十燥箱4、瓷给埸20ml5、分析天平6、土甘埸式过滤器 孔径515 m三、试剂药品1、1+1盐酸2、硝酸3、 甲基橙指示剂(1g/L )称取0.1g甲基橙，溶于70 C三级试剂水中，冷 后移入100ml容量瓶，定容。4、 氯化彻溶液(100g/L)称取10g氯化彻(BaCL 2RO)，溶于三级试剂水中，并稀释至100ml。5、 硝酸银溶液(17g/L) 称取8.5g硝酸银，加0.25ml浓硝酸，再加200ml 三级试剂水溶解，稀释至500ml。四、操作步骤1

25、、准确量取经慢速定量滤纸过滤后的水样100-200ml于烧杯内，加入几滴甲基橙指示剂，滴加1+1盐酸使水样变红后，再过量2ml，加三级试剂水至200ml。2、煮沸5分钟，在不断搅拌下，徐徐加10ml约80 C的氯化彻溶液，一直滴至 溶液上部澄活液不再出现白色浑浊，说明硫酸盐已安全沉淀，再多 加2ml氯化 彻溶液，然后将烧杯放在80-90C水浴中，加热2小时。3、用已于105C十燥至恒重的土甘埸式过滤器过滤，用热的三级试剂水洗涤烧杯 和沉淀，并将沉淀全部转移至滤纸上，一直洗至滤液加一滴硝酸银溶液不产生沉 淀为止。4、将土甘埸式过滤器在105C十燥0.5小时，如此反复操作，直至恒重。五、计算水样中硫酸根离子(以SO?计)的含量X (mg/L)按下式计算：X=(m-m 0)M1 x 106/VM2式中m-沉如土甘埸式过滤器质量，gm 0 -土甘埸式过滤器质量,gM1-硫酸根摩尔质量，g/mol (M 1=96.06)M 2一硫酸摩尔质量，g/mol (M 2=233.4)V 水样体积，ml0循环水中铜含H的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠直接光度法一