钌化合物中钌量的分析方法

1、YS / T ×××× -201×附录 A（规范性附录）钌化合物中钌量的分析方法A.1范围本附录规定了2,2 双-(二苯基膦 )-1,1 联-萘 二氯化钌、二碘（对伞花烃）钌、二氯苯基钌二聚体中钌量的测定方法。本附录适用于2,2 双-(二苯基膦 )-1,1 联-萘 二氯化钌、二碘（对伞花烃）钌、二氯苯基钌二聚体中钌量的测定。A.2方法提要采用焚烧，通氢还原，加入盐酸和双氧水，于一定的温度和时间下，用微波消解溶解试料。再使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，于推荐的分析线波长处测量试液中钌的质量浓度。A.3试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认

2、为分析纯的试剂和实验室二级水。盐酸（ =1.19g/mL ）。双氧水溶液：27.5%。盐酸（ 1+9 ）。钌标准溶液：1000mg/L 。氩气：质量分数 99.99%。A.4仪器A.4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：分辨率小于0.006 nm(200 nm 处 )。元素推荐分析线波长240.272 nm。A.4.2电子天平：感量 0.1 mg。A.5试样准确称取 0.1 g 试样，精确至0.0001 g。- 7 -YS / T ×××× -201×A.6分析步骤测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。分析试液的准备将试样（ A.5 ）置于石

3、英舟中，将石英舟放入石英管中，再将石英管放入管式电炉中，缓慢升温至 400，保温1h。通入氮气置换空气，通入氢气，于600保温 1h，随炉冷却后转入100 mL 聚四氟乙烯内衬压力消解罐中，加入12 mLHCl （）、 4 mL 双氧水溶液（），盖紧盖子，将其放入微波消解仪中，180 消解 24 h。取出， 冷却至室温， 用盐酸（） 溶液定容到100 mL容量瓶，摇匀。取10 mL 稀释至 50 mL ，待测。工作曲线的绘制分别移取 0 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、4 .00mL 、6.00 mL 、8.00 mL 、10 .00mL 钌标准溶液 （）于 7 个 100 mL

4、容量瓶中， 用水稀释至刻度，得到 0. 0g/mL、10g/mL、20 g/mL、40 g/mL、60. 0 g/mL、 80. 0 g/mL、 100. 0 g/mL的钌系列标准工作溶液。测定将钌系列标准工作溶液（）引入电感耦合等离子体原子发射光谱中，输入根据试验所选择的仪器最佳测定条件，在选定波长处，测定钌系列标准工作溶液中钌元素强度，当工作曲线的线性相关系数 0.9995时，即可进行分析试液的测定，计算机自动给出钌元素的质量浓度。A.7分析结果的计算钌的质量分数以wRu 计，按公式（ A.1 ）计算：(0) 100 5 106(A.1)w Ru100%-m式中：试液中钌的质量浓度，单位为

5、微克每毫升（ g/mL）；0空白溶液中钌的质量浓度，单位为微克每毫升（ g/mL）；m试料的质量，单位为克（g）；100试液总体积，单位为毫升（mL）；- 8 -YS / T ×××× -201×5稀释倍数。计算结果保留至小数点后第二位。A.8精密度重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r ）的情况不超过5%。重复性限（ r ）按表A.1 数据采用内线性内插法求得。表 A.1重复性限w /%12.7420.6640.41Rur /%0.090.100.18A.8.2 再现性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过重复性限（R）的情况