薄荷素油质量标准及检验操作规程

1、xxxxxxxx 有限公司辅料质量标准及检验操作规程标题薄荷素油质量标准及检验操作规程共 5 页第 1 页文 件 号起草人起草日期部门审阅日期qa审阅日期批准日期生效日期颁发部门分发部门变更记录：修订号：批准日期：生效日期：变更原因及目的：1 品名：1.1 中文名：薄荷素油1.2 汉语拼音： bohesu you 2 代码：3 供应商：见合格供应商名单4 取样文件编号：5 检验方法文件编号：6 依据： 中国药典（2020年版 一部） 。7 质量标准：项目法定标准内控标准本品为唇形科植物薄荷mentha haplocalyx briq. 的新鲜茎和叶经水蒸气蒸馏、冷冻、部分脱脑加工提取的挥发油。

2、性状本品为无色或淡黄色的澄清液体；有特殊清凉香气，味初辛、后凉。存放日久，色渐变深。本品与乙醇、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。相对密度应为 0.888 0.908 （通则 0601） 。旋光度取本品，依法测定（通则0621） ，旋光度应为-17 -24 。折光率应为 1.456 1.466 （通则 0622） 。同法定标准鉴别取本品 0.1g ，加无水乙醇5ml 使溶解，作为供试品溶液。另取薄荷素油对照提取物，同法制成对照提取物溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5 l ，分别点于同一硅胶gf254 薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（ 19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光

3、灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照提取物色谱相应的位置上，显相同颜色同法定标准薄荷素油质量标准及检验操作规程共 5 页第 2 页的斑点。喷以茴香醛试液，在105加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照提取物色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm ）下检视，显相同颜色的荧光斑点。检查颜色取本品与同体积的黄色6 号标准比色液比较，不得更深。乙醇中不溶物取本品 1ml，加 70% 乙醇 3.5ml ，溶液应澄清。酸值应不大于1.5 （通则 0713）同法定标准指纹图谱照气相色谱法（通则0521）测定。色谱条件与系统适用性试验以改性聚乙二醇为固定相的毛细管柱（柱长为

4、30m ，内径为0.25mm ，膜厚度为0.25 m ） ；柱温为程序升温：初始温度60，保持 4 分钟，以每分钟1.5 的速率升温至130，再以每分钟20的速率升温至200；进样口温度250；检测器温度250；分流进样，分流比 100： 1。理论板数按薄荷脑峰计算应不低50000。参照物溶液的制备取桉油精对照品、 （一） - 薄荷酮对照品、薄荷脑对照品，精密称定，分别加无水乙醇制成每1ml 含 5mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液2l 和供试品溶液0.2 l ，注入气相色谱仪，测定，记录色谱图，即得，供试品指纹图谱中应分别呈现与参照物色谱峰保留时间相

5、同的色谱峰，按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.90 。积分参数斜率灵敏度为1，峰宽为0.1 ，最小峰面积为20，最小峰高为10。同法定标准含量测定照气相色谱法（通则0521）测定。色谱条件与系统适用性试验以改性聚乙二醇为固定相的毛细管柱（柱长为 30m ，内径为0.25mm ，膜厚度为0.25 m ） ；柱温为程序升温：初始温度60，保持 4 分钟，以每分钟2的速率升温至100，再以每分钟10的速率升温至230，保持1 分钟；进样口温度250；检测器温度250；分流进样，分流比5：1。理论板数按萘峰计算应不低于20000。校正因子测定取萘适量

6、，精密称定，加无水乙醇制成每1ml 含 1.8mg 的溶液，摇匀，作为内标溶液。 另取薄荷脑对照品约30mg ，精密称定， 置 10ml量瓶中，加内标溶液至刻度，摇匀，吸取1 l 注入气相色谱仪，计算校正因子。测定法取本品约 80mg ，精密称定，置10ml 量瓶中，加内标溶液至刻度，摇匀，吸取1l 注入气相色谱仪，测定，即得。本品含薄荷脑（c10h20o ）应为 28.0%40.0%。同法定标准薄荷素油质量标准及检验操作规程共 5 页第 3 页贮藏遮光，密封，置阴凉处。同法定标准8 检验操作规程：8.1 试药与试剂：无水乙醇、乙酸乙酯、70% 乙醇、无水乙醇、薄荷脑对照品、甲苯、薄荷素油对照

7、品、薄荷酮对照品。8.2 仪器与用具：三用紫外分析仪、电子天平、烘箱、气相色谱仪。8.3 性状：8.3.1 本品为无色或淡黄色的澄清液体；有特殊清凉香气，味初辛、后凉。存放日久，色渐变深。8.3.2 本品与乙醇、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。8.3.3 相对密度应为0.8880.908 （附录10） 。8.3.4 旋光度取本品，依法测定（附录 23） ，旋光度应为 -17-24 。8.3.5 折光率应为1.4561.466 （附录 24） 。8.4 鉴别：取本品 0.1g，加无水乙醇 5ml使溶解，作为供试品溶液。另取薄荷素油对照提取物，同法制成对照提取物溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述

8、两种溶液各 5l ，分别点于同一硅胶 gf254 薄层板上，以甲苯 - 乙酸乙酯（ 19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm ）下检视。供试品色谱中，在与对照提取物色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。喷以茴香醛试液，在105加热至斑点显色清晰， 供试品色谱中，在与对照提取物色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm ）下检视，显相同颜色的荧光斑点。8.5 检查：8.5.1 颜色取本品与同体积的黄色6 号标准比色液比较，不得更深。8.5.2乙醇中不溶物取本品 1ml，加 70% 乙醇 3.5ml，溶液应澄清。8.5.3 酸值应不大于 1.5（附录 11）薄荷素

9、油质量标准及检验操作规程共 5 页第 4 页9 指纹图谱：照气相色谱法（附录9）测定。9.1 色谱条件与系统适用性试验以改性聚乙二醇为固定相的毛细管柱（柱长为 30m ，内径为 0.25mm ，膜厚度为 0.25m ） ；柱温为程序升温：初始温度 60，保持 4 分钟，以每分钟1.5 的速率升温至130，再以每分钟20的速率升温至 200；进样口温度250；检测器温度250；分流进样，分流比 100：1。理论板数按薄荷脑峰计算应不低50000。9.2 参照物溶液的制备取桉油精对照品、（一） -薄荷酮对照品、薄荷脑对照品，精密称定，分别加无水乙醇制成每1ml 含 5mg的溶液，即得。9.3 供试

10、品溶液的制备取本品，即得。9.4 测定法分别精密吸取参照物溶液2l 和供试品溶液0.2l ，注入气相色谱仪，测定，记录色谱图，即得，9.5 供试品指纹图谱中应分别呈现与参照物色谱峰保留时间相同的色谱峰，按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.90。9.6 积分参数斜率灵敏度为 1，峰宽为 0.1，最小峰面积为 20，最小峰高为 10。薄荷素油质量标准及检验操作规程共 5 页第 5 页10 含量测定：照气相色谱法（附录9）测定。10.1 色谱条件与系统适用性试验以改性聚乙二醇为固定相的毛细管柱（柱长为 30m ，内径为 0.25mm ，膜厚度为 0.25m ） ；柱温为程序升温：初始温度 60，保持 4 分钟，以每分钟2的速率升温至100，再以每分钟10的速率升温至 230，保持 1 分钟；进样口温度250；检测器温度250；分流进样，分流比 5：1。理论板数按萘峰计算应不低于20000。10.2 校正因子测定取萘适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml 含 1.8mg的溶液，摇匀，作为内标溶液