红外分光光度计确认方案

1、红外分光光度计确认方案*药业有限公司确认报告确认名称：红外分光光度仪确认确认总结：据2013年02月03日的确认方案，确认小组于2013年02月06日对FTIR-8400S红外分光光度计进行了确认。设计确认与安装确认：通过对仪器相关文件资料，基本资料、基本参数的确认，仪器校验有效期至2013年02月27日，对照使用说明书检查了安装情况，确认环境、电源等均符合设计方案和检验要求。运行确认：按标准操作规程进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，检查了噪音、分辨率。平直度、波数准确度与波数重现性均符合规定。性能确认：取葡萄糖三批，按中国药典2010年版二部测定红外光吸收图谱。结果本品的红外光吸

2、收图谱应与对照的图谱（光谱集464图）一致。结果符合规定。结论：红外分光光度仪测定数据准确可靠，可持续达到预定的效果，适用于检验要求。 确认组长： 年 月 日质量控制部审核： 审核人： 年 月 日质量保证部审核： 审核人： 年 月 日质量负责人审核： 审核人： 年 月 日批准：批准人 ： 年 月 日红外分光光度计确 认 方 案*药业有限公司目 录1.概述2.确认目的3.确定范围4.职责5.人员组成6.风险评估7.确认方案内容7.1设计确认及相关文件7.2安装确认7.3运行确认7.4性能确认8. 偏差处理9.确认结果及评价10.再确认周期1概述傅里叶变换红外光谱仪（简称FT-IR）是利用干涉调频

3、的工作原理，根据干涉图和光谱图之间的对应关系，通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶变换来获得光谱图；它能同时测量、记录来自光源所有谱元的信息，高效率地采集来自光源的辐射能量。检测器接收到的随光程差变化的信号强度便是光源所有谱元的贡献。数据处理系统通过对干涉图函数进行傅里叶变换得到按频率（波数）分布的物质的吸收光谱。由于具有多通道的优点，因有具有较高的信噪比、分辩率、检测灵敏度和较快的扫描速度，广泛应用于物质的定性定量及结构成分分析，是测量、研究分子振动、转动光谱的重要工具。2. 确认目的确认傅里叶变换红外光谱仪测定数据准确可靠，符合检验要求。3. 确认范围本文件适用于傅里叶变换红外光谱仪的确认。

4、4. 职责4.1质量控制部职责负责起草确认方案、总结报告；负责整个确认方案的实施，并做记录、总结报告；负责该确认得出可靠的确认结论，适用于产品检验。4.2质量保证部职责 做好过程监控，确保方案执行过程符合法规要求；负责确认方案的审核；负责确认实施的协调；负责确认档案的管理。5.人员组成部 门成 员质量控制部质量保证部组 长6.风险评估6.1风险识别6.1.1注意仪器是否稳定牢固，防止仪器不稳定。6.1.2注意样品室的光学系统及温湿度，防止性能下降。6.2风险控制6.2.1仪器一定要安装在稳定牢固的实验台上远离振动源。6.2.2、供试品测试完毕后应及时取出长时间放置在样品室中会污染光学系统引起性

5、能下降。样品室应保持干燥应及时更换干燥剂，室温应控制在1530，相对湿度应小于65%，适当通风换气，以避免积聚过量的二氧化碳和有机溶剂蒸气。7确认实施7.1 设计确认及相关文件7.1.1基本情况项 目规 格设备名称生产厂家安装日期型 号光谱范围分辨率检测器分束器光 源使用部门工 作 间序号项 目要 求1仪器能量值单光谱最高值/最低值为3：15：12基线噪声P-P（峰-峰）6000：12000：13波数范围中红外4000 cm-1400 cm-1截止频率噪声2%T4波数准确度所设分辩率的1/25透过率准确度0.1%T6基线重复性99.8%T99.3%T7基线倾斜重复性0.3%T8波数重复性小于设

6、置分辩率的1/29透过率重复性0.1%T0.5%T10吸光度重复性0.00511扫描速度1次/s（4000 cm-1400 cm-1，分辩率为4 cm-1）结论检查人检查日期复核人复核日期7.1.2仪器、仪表校验情况检验所需仪器、仪表应经过有资质的单位进行校验，校验合格后方能使用。序号仪器名称型 号校验有效期至检查结论1傅里叶变换红外光谱仪符合 不符合2电子分析天平符合 不符合检查人检查日期复核人复核日期7.1.3文件资料的确认序号文件名称存放位置检查结论1傅里叶变换红外光谱仪使用说明书化验室符合 不符合2安装调试确认书化验室符合 不符合3仪器出厂合格证化验室符合 不符合4傅里叶变换红外光谱仪

7、使用操作规程化验室符合 不符合5安装完成报告书化验室符合 不符合6中国药典2010年版二部化验室符合 不符合检查人检查日期复核人复核日期7.2安装确认对照使用说明书检查安装情况，确认环境、电源等符合要求。检查内容可接受标准结果结论环 境1、避开高温高湿环境。2、室内无强电磁干扰源及化学腐蚀性气体。3、工作台避开太阳直射。符合不符合工作温度1530 符合不符合工作湿度65% 符合不符合安装位置仪器应稳固的工作台上，不应该有强震动源符合不符合电 压220V±10%符合不符合电源线接插件均能紧密配合且接地良好符合不符合结 论检查人检查日期复核人复核日期7.3运行确认按操作规程进行操作，对仪

8、器进行运行试验，确认其运转性能。7.3.1噪 音打开计算机开关，待屏幕激活windows后进入软件平台，点选软件的设置功能（setup）,将波数范围设置在4000400 cm-1；以常规扫描参数测定空白吸收（4 cm-1）。连续测定三次。记录光谱图。在透光率100%线上观察其最大噪声的大小，均应小于0.5%。7.3.2分辩率将聚苯乙烯薄膜放入光路，按照操作规程，测定其吸收光谱，连续测定三次。设置分辩率为2 cm-1和适宜的扫描次数。在31102850 cm-1范围内，应能显示7个峰，其中峰1583 cm-1与谷1589 cm-1 之间的分辩深度应不小于12%透光率，峰2581 cm-1到谷28

9、70 cm-1分辩深度应不小于18%透光率。7.3.3 100%线平直度观察上述“6.2噪音确认”项下图谱中最高点与最低处之间的距离，应小于2%透光率。7.3.4波数准确度与波数重现性将聚苯乙烯薄膜放入光路，将波数范围设置在4000400 cm-1，以常规扫描参数，测定其吸收光谱，连续测定三次，将吸收数据打印下来，读取下表相对应的各吸收带的波数值。波数准确度：各次测定波数值的平均值减去参考波数值即是波数准确度，应±2 cm-1。波数重现性：波数测得的最大值减去波数测得的最小值即为波数重现性，应2 cm-1。波数参考值：序号波数（cm-1）序号波数（cm-1）序号波数（cm-1）130

10、27.141801.671154.322850.751601.481028.031944.061583.19906.77.3.5 检查结果项 目可接受标准检查结果噪 音最大噪声应小于0.5%最大噪声：分辩率31102850 cm-1范围内，应能显示7个吸收带符合 不符合峰1583 cm-1与谷1589 cm-1 之间的分辩深度应不小于12%透光率分辩深度：峰2581 cm-1到谷2870 cm-1分辩深度应不小于18%透光率分辩深度：100%线平直度最高点与最低处之间的距离，应小于2%透光率距离：波数准确度与波数重现性波数准确度：应±2 cm-1最大值：波数重现性：应2 cm-1 最

11、大值：结 论检查人检查日期复核人复核日期7.4性能确认7.4.1确认方法取葡萄糖三批，按中国药典2010年版二部测定红外光吸收图谱。7.4.2可接受标准本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集464图）一致。7.4.3检查结果 批 号可接受标准检 查 结 果本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集464图）一致一致 不一致一致 不一致一致 不一致结 论检查人检查日期复核人复核日期8.偏差处理检验方法确认中，应严格按照确认方案、中国药典2010年版二部等进行操作和判定。如出现个别项目不符合标准的结果时，应按下列程序进行处理：8.1 按检验结果超标（OOS）进行调查和处理。8.2 若确认为方法

12、不适用的问题，则应建立适用的新方法，新方法应经过确认并经过批准。9. 确认结果及评价9.1 确认小组负责收集各项确认结果并记录，根据确认结果做出评定并起草确认报告，报质量部。9.2 质量部负责对结果进行综合评审，做出确认结论。 9.3 对确认结果的评审应包括：9.3.1 确认是否有遗漏？9.3.2 确认实施过程中对确认方案有无修改？修改原因、依据以及是否经过批准？9.3.3 确认记录是否完整？9.3.4 确认结果是否符合标准要求？偏差及对偏差的说明是否合理？是否需要进一步补充检查？10再确认周期。10.1设备大修后需再确认。10.2由于检修、调整、迁移或其它原因，可能对设备的安装情况、主要技术

13、参数和功能有影响时，应进行再确认。10.3更换主要部件或对仪器性能有怀疑时，应进行再确认。红外分光光度计确认报告*药业有限公司目 录1.概述2.确认结果2.1设计确认及相关文件2.2安装确认2.3运行确认2.4性能确认3. 偏差处理4.确认结果及评价5.再确认周期6.附件1. 概述根据红外分光光度计确认方案，对红外分光光度计进行了确认。通过对红外分光光度计的设计、安装、运行以及性能的确认。红外分光光度计各个方面均符合要求，说明该红外分光光度计测定数据准确可靠，可持续达到预定的效果，适用于检验要求。2. 确认结果2.1设计确认按设计方案对仪器设计确认及相关文件，基本资料，基本参数的确认，校正有效

14、期等符合规定。记录见下表。2.1.1基本情况项 目规 格设备名称生产厂家安装日期型 号光谱范围分辨率检测器分束器光 源使用部门工 作 间序号项 目要 求1仪器能量值2基线噪声3波数范围4波数准确度5透过率准确度6基线重复性7基线倾斜重复性8波数重复性9透过率重复性10吸光度重复性11扫描速度结论检查人检查日期复核人复核日期2.1.2仪器、仪表校验情况检验所需仪器、仪表应经过有资质的单位进行校验，校验合格后方能使用。序号仪器名称型 号校验有效期至检查结论1傅里叶变换红外光谱仪符合 不符合2电子分析天平符合 不符合检查人检查日期复核人复核日期2.1.3文件资料的确认序号文件名称存放位置检查结论1傅

15、里叶变换红外光谱仪使用说明书符合 不符合2安装调试确认书符合 不符合3仪器出厂合格证符合 不符合4傅里叶变换红外光谱仪使用操作规程符合 不符合5安装完成报告书符合 不符合6中国药典2010年版二部符合 不符合检查人检查日期复核人复核日期2.2安装确认：对照使用说明书检查安装情况，确认环境、电源等均符合要求。记录见下表。检查内容可接受标准结果结论环 境1、避开高温高湿环境。2、室内无强电磁干扰源及化学腐蚀性气体。3、工作台避开太阳直射。符合不符合工作温度1530 符合不符合工作湿度65% 符合不符合安装位置仪器应稳固的工作台上，不应该有强震动源符合不符合电 压220V±10%符合不符合

16、电源线接插件均能紧密配合且接地良好符合不符合结 论检查人检查日期复核人复核日期2.3运行确认按操作规程进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能。2.3.1噪 音打开计算机开关，待屏幕激活windows后进入软件平台，点选软件的设置功能（setup）,将波数范围设置在4000400 cm-1；以常规扫描参数测定空白吸收（4 cm-1）。连续测定三次。记录光谱图。在透光率100%线上观察其最大噪声的大小，均小于0.5%。符合规定。记录见（2.3.5）2.3.2分辩率将聚苯乙烯薄膜放入光路，按照操作规程，测定其吸收光谱，连续测定三次。设置分辩率为2 cm-1和适宜的扫描次数。在31102850

17、cm-1范围内，应能显示7个峰，其中峰1583 cm-1与谷1589 cm-1 之间的分辩深度应大于12%透光率，峰2581 cm-1到谷2870 cm-1分辩深度大于18%透光率。符合规定。记录见（2.3.5）2.3.3 100%线平直度观察上述“噪音确认”项下图谱中最高点与最低处之间的距离，小于2%透光率。符合规定。记录见（2.3.5）2.3.4波数准确度与波数重现性将聚苯乙烯薄膜放入光路，将波数范围设置在4000400 cm-1，以常规扫描参数，测定其吸收光谱，连续测定三次，将吸收数据打印下来，读取下表相对应的各吸收带的波数值。波数准确度：各次测定波数值的平均值减去参考波数值即是波数准确

18、度，±2 cm-1，符合规定。波数重现性：波数测得的最大值减去波数测得的最小值即为波数重现性，2 cm-1。符合规定。记录见（2.3.5）波数参考值：序号波数（cm-1）序号波数（cm-1）序号波数（cm-1）13027.141801.671154.322850.751601.481028.031944.061583.19906.72.3.5 检查结果项 目可接受标准检查结果噪 音最大噪声应小于0.5%最大噪声：分辩率31102850 cm-1范围内，应能显示7个吸收带符合 不符合峰1583 cm-1与谷1589 cm-1 之间的分辩深度应不小于12%透光率分辩深度：峰2581 cm-1到谷2870 cm-1分辩深度应不小于18%透光率分辩深度：100%线平直度最高点与最低处之间的距离，应小于2%透光率距离：波数准确度与波数重现性波数准确度：应±2 cm-1最大值：波数重现性：应2 cm-1 最大值：结 论检查人检查日期复核人复核日期2.4性能确认2.4.1确认方法取葡萄糖三批，按中国药典2010年版二部测定红外光吸收图谱。2.4.2检查结果本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集464图）一致。符合规定。记录见下表。2.4.3检查记录 批 号可接受标准检 查 结 果本品的红外光吸收