ICP基本原理学习教案

1、会计学1ICP基本原理基本原理目 录第1页/共92页第2页/共92页第3页/共92页第4页/共92页第5页/共92页1.2 原子发射几个基本概念1.灵敏线：激发电位较低的谱线，常为原子线（电弧线），或离子线（火花线）。与实验条件有关。2. 共振线：从激发态到基态的跃迁所产生的谱线。由最低能级的激发态到基态的跃迁称为第一共振线。一般也是最灵敏线。与元素的激发程度难易有关。3.最后线：或称持久线。当待测物含量逐渐减小时，谱线数目亦相应减少，当c接近0时所观察到的谱线，是理论上的灵敏线或第一共振线。4.分析线：在进行元素的定性或定量分析时，根据测定的含量范围的实验条件，对每一元素可选一条或几条最后线

2、作为测量的分析线。5. 自吸线：当辐射能通过发光层周围的蒸汽原子时，将为其自身原子所吸收，而使谱线强度中心强度减弱的现象。6. 自蚀线：自吸最强的谱线的称为自蚀线。第6页/共92页钠原子及Mg+（I）能级图第7页/共92页激发发射能量 离子激发态 离子基态abcda,b激发c 电离d 离子激发efghe 离子发射f,g,h 原子发射 激发态 l 4l 3l 2l 1第8页/共92页0EEchml入-波长，C-光速，h-普朗克常数，E0-基态能级能量，Em-激发态能量汞的第一激发态为4 . 9ev，nmevnmEEm6 .2539 . 41240)(12400l第9页/共92页Lit.: Zai

3、del第10页/共92页第11页/共92页 不同的原子具有不同的能级，在一般的情况下，原子处于能量最低的状态，即基态，当电子或其他粒子与原子相互碰撞，如果其动能稍大于原子的激发能，就可使该气态原子获得一定的能量，从原子的基态过渡至某一较高能级，这一过程叫做激发。+第12页/共92页电子返回低能级发出特定波长的光 DE=k/l k 12400光+第13页/共92页多种能量传输发射光取决于能级间能量差返回基态发出光+激发态DE = hn = hc/l h = Plancks 常数, n = 频率, c = 光速, l = 波长第14页/共92页第15页/共92页浓度I强度0CICaCI 第16页/

4、共92页第17页/共92页第18页/共92页光源电弧电感耦合等离子体，ICP现代光源经典光源火花直流电弧交流电弧火焰激光光源1.5.1 AES光源种类第19页/共92页1.5.2 AES光源的比较 光 源 蒸发温度K 激发温度K 稳定性 热性质 分析 对象 直流电弧 8004000(高) 40007000 较差 LTE 定性、难熔样品及元素定量、导体、矿物纯物质 交流电弧 中 40007000 较好 LTE 矿物、低含量金属定量分析 火花 低 10000 好 LTE 难激发元素、高含量金属定量分析 ICP 10000 60008000 很好 非 LTE 溶液、难激发元素、大多数元素 火焰 20

5、003000 20003000 很好 LTE 溶液、碱金属、碱土金属 激光 10000 10000 很好 LTE 固体、液体 第20页/共92页第21页/共92页第22页/共92页等离子体磁力线高频耦合线圈样品粒子第23页/共92页第24页/共92页ICP火焰高频线圈等离子炬管样品溶液雾室雾化器冷却气 (Ar)等离子（辅助）气 (Ar)第25页/共92页第26页/共92页第27页/共92页Q外层管：外层管通Ar气作为冷却气，沿切线方向引入，并螺旋上升，其作用：第一，将等离子体吹离外层石英管的内壁，可保护石英管不被烧毁；第二，是利用离心作用，在炬管中心产生低气压通道，以利于进样；第三，这部分Ar

6、气流同时也参与放电过程Q中层管： 中层管通人辅助气体Ar气，用于点燃等离子体。 内层管：内层石英管内径为12mm左右，以Ar为载气，把经过雾化器的试样溶液以气溶胶形式引入等离子体中。第28页/共92页第29页/共92页第30页/共92页2.4 ICP-AES可测定的元素及范围第31页/共92页第32页/共92页第33页/共92页第34页/共92页第35页/共92页第36页/共92页第37页/共92页第38页/共92页第39页/共92页 ICP 分分光光器器 检检测测器器 数数据据处处理理 R R. .F F 发发生生器器 溶液-雾化 发光 元素 光-电信号 结果第40页/共92页第41页/共9

7、2页第42页/共92页ICP火焰高频线圈等离子炬管样品溶液雾室雾化器冷却气 (Ar)等离子（辅助）气 (Ar)第43页/共92页第44页/共92页第45页/共92页第46页/共92页第47页/共92页第48页/共92页双筒雾室 旋流雾室第49页/共92页轴向和横向观测任选，用轴向观测提高灵敏度，横向观测分析高浓度的样品第50页/共92页轴向和横向观测横向（Radial View）Sample IntroductionPlasmaTorchPMT detectorGratingu 横向观测的特点可以进行高浓度（百分含量）的测定离子化干扰小可以进行高盐有机溶剂的测定轴向（Axial View）PM

8、T detectorGratingPlasmaSample IntroductionTorchu 轴向观测的特点去除氩的光谱、只有元素光谱高效率地导入分光器可以提高分析灵敏度第51页/共92页PMT 检测器光栅等离子体矩管球面准直镜UV 光谱球面聚光镜IR 光谱第52页/共92页光电倍增管工作原理图阴极二次电子倍增原理第53页/共92页CIDCCD第54页/共92页n CCD检测器最初用于电子记录成像第55页/共92页 掺杂的硅晶体吸收光子，一定面积的芯片（像素）产生电子 CCD的工作原理电子的传输通过不同的芯片进行每个像素的读出放大和传输得到相应的电压值第56页/共92页第57页/共92页

9、固定多道型单道扫描型全谱直读型ICP发射光谱仪的几种类型3.5 ICP常见的几种类型第58页/共92页必须根据用户需求预先排定PMT和出射狭缝，灵活性差第59页/共92页第60页/共92页第61页/共92页第62页/共92页 3.5.4 全谱直读型光谱仪全谱直读式的等离子光谱仪，它采用中阶梯光学系统结合固体检测器(CID，CCD)，既具有单道的灵活性，又有多道的快速与稳定。第63页/共92页第64页/共92页第65页/共92页定性分析定量分析半定量分析需进行使样品溶液化的前处理第66页/共92页定性分析要确认试样中存在某个元素，需要在试样光谱中找出三条或三条以上该元素的灵敏线，并且谱线之间的强

10、度关系是合理的；只要某元素的最灵敏线不存在，就可以肯定试样中无该元素。第67页/共92页工作曲线法标准样品的组成与实际样品一致在工作曲线的直线范围内测定使用无干扰的分析线第68页/共92页第69页/共92页内标法在试样和标准样品中加入同样浓度的某一元素（内标元素），利用分析元素和内标元素的谱线强度比与待测元素浓度绘制工作曲线，并进行样品分析。第70页/共92页半定量分析有些样品不要求给出十分准确的分析数据，允许有较大偏差，但需要尽快给出分析数据，这类样品可采用半定量分析法。ICP光源的半定量分析尚无通用方法，因仪器类型和软件功能而异，应用不广泛。第71页/共92页第72页/共92页第73页/共92页第74页/共92页第75页/共92页第76页/共92页5.样品的前处理第77页/共92页第78页/